一種測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法

2023-12-05 03:10:46 3

專利名稱：一種測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法
技術領域：
本發明設計屬於化學分析測試技術領域，涉及離子色譜法測定難溶性固體樣品中氯離子和硫酸根的含量，尤其涉及石灰石樣品中氯離子和硫酸根含量的測定。
背景技術：
石灰石主要成分是碳酸鈣(CaCO3)。石灰和石灰石大量用做建築材料，也是許多工業的重要原料。水泥是由石灰石和粘土等混合，經高溫煅燒製得。玻璃由石灰石、石英砂、純鹼等混合，經高溫熔融製得。石灰石燒加工製成較純的粉狀碳酸鈣，用做橡膠、塑料、紙張、 牙膏、化妝品等的填充料。由於石灰石主要的用途在建築材料上，如果天石灰石中含有氯化物和硫酸鹽的含量過大，降雨會使建築受到腐蝕，從而影響建築的壽命。因此對石灰石中氯離子和硫酸根的檢測具有一定的實際意義。石灰石中的氯離子和硫酸根被包裹在固體顆粒中，因此需要對樣品進行溶解，方可保證氯離子和硫酸根的測定準確。對水不容性固體中陰離子的測定涉及到的前處理方法有水/淋洗液提取法，微波消解法及高溫水解法等。其中水/淋洗液提取法，無法保證待檢測離子完全釋放到水溶液中去；微波消解法，該方法試驗效率高，效果理想，但設備昂貴； 高溫水解法，操作步驟繁瑣，試驗耗時。本發明選用一定濃度的高氯酸溶液，不僅保證樣品中的氯離子和硫酸根完全釋放到溶液中，且在離子色譜分析過程中，不會對氯離子和硫酸根的分離造成幹擾，從而使氯離子和硫酸根的定量更準確。

發明內容
為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在於提供一種測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法。為了實現上述目的本發明採用如下技術方案
測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法，其特徵在於包括以下步驟(1)研磨將石灰石固體進行研磨，過篩網後，將樣品密封於樣品瓶中；(2)溶解稱取石灰石樣品於小燒杯中，加入0. 5-2mol/L高氯酸溶液，蓋上表面皿，使樣品溶解；(3)中和用氫氧化鈉調節樣品溶液的PH值在7-12之間；(4)過濾採用0. 20-0. 24ym過濾膜對樣品溶液進行過濾。所述的測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法，其特徵在於 所述的石灰石固體樣品進行研磨後過110目篩。所述的測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法，其特徵在於 所述的高氯酸與所溶液樣品的摩爾比為2-5 1。所述的測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法，其特徵在於
3所述的過濾膜優選0. 22 μ m。本發明的有益效果本發明樣品前處理方法簡便，易操作，重現性好，相對標準偏差均小於1.68%，加標回收率94. 以上。
具體實施例方式實施例1 準確稱取0.5g經過粉碎的石灰石樣品，置於50ml小燒杯中，加入
0.5mol/L高氯酸溶液10ml，蓋上表面皿，並不停搖勻，待樣品溶解後，加入二次去離子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加標，一份分別加入100mg/l氯離子標準溶液2ml 和1000mg/L硫酸根標準溶液1ml，2份溶液均加入lmol/L氫氧化鈉溶液1ml，PH值達到7， 定容至100ml。溶液經過0. 22 μ m —次性過濾膜，將固體小顆粒除掉，而後進入離子色譜進行分析，從而對其中的氯離子和硫酸根的濃度進行測定，並計算樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率，結果見附表1。石灰石樣品中氯離子和硫酸根百分含量的計算，按公式(1)進行。
_9] ^ =40^Xl00%.........................(1)加標回收率按公式(2)進行。/c/—=i^xlOO%Jsot =T^X 100%......................(2)公式中x-石灰石固體中氯離子和硫酸根百分含量 』 fd—-氯離子加標回收率
-硫酸根加標回收率—mi-碳石灰石固體的取樣量，g ;ci未加標溶液中的氯離子和硫酸根濃度，mg/L ；ci+加標樣品中的氯離子和硫酸根濃度，mg/L ；實施例2 準確稱取0. 5g經過粉碎的石灰石樣品，置於50ml小燒杯中，加入
1.Omol/L高氯酸溶液15ml，蓋上表面皿，並不停搖勻，待樣品溶解後，加入二次去離子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加標，一份分別加入100mg/l氯離子標準溶液2ml 和1000mg/L硫酸根標準溶液1ml，2份溶液均加入lmol/L氫氧化鈉溶液^il，PH值達到8， 定容至100ml。溶液經過0. 22 μ m —次性過濾膜，將固體小顆粒除掉，而後進入離子色譜進行分析，從而對其中的氯離子和硫酸根的濃度進行測定，並計算樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率，結果見附表2。石灰石樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率的計算按實施例 1。實施例3 準確稱取0. 5g經過粉碎的石灰石樣品，置於50ml小燒杯中，加入 1. 5mol/L高氯酸溶液20ml，蓋上表面皿，並不停搖勻，待樣品溶解後，加入二次去離子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加標，一份分別加入100mg/l氯離子標準溶液2ml 和1000mg/L硫酸根標準溶液Iml，2份溶液均加入lmol/L氫氧化鈉溶液5ml，PH值達到10， 定容至100ml。溶液經過0. 22 μ m —次性過濾膜，將固體小顆粒除掉，而後進入離子色譜進行分析，從而對其中的氯離子和硫酸根的濃度進行測定，並計算樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率，結果見附表3。石灰石樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率的計算按實施例 1。實施例4 準確稱取0. 5g經過粉碎的石灰石樣品，置於50ml小燒杯中，加入 2. Omol/L高氯酸溶液25ml，蓋上表面皿，並不停搖勻，待樣品溶解後，加入二次去離子水， 定容至50ml。取20ml溶液2份，一份不加標，一份分別加入100mg/l氯離子標準溶液2ml 和1000mg/L硫酸根標準溶液1ml，2份溶液均加入lmol/L氫氧化鈉溶液10ml，PH值達到 12，定容至IOOml0溶液經過0. 22 μ m —次性過濾膜，將固體小顆粒除掉，而後進入離子色譜進行分析，從而對其中的氯離子和硫酸根的濃度進行測定，並計算樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率，結果見附表3。石灰石樣品中氯離子和硫酸根的含量及回收率的計算按實施例 1。附表1A
權利要求
1.一種測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法，其特徵在於包括以下步驟(1)研磨將石灰石固體進行研磨，過篩網後，將樣品密封於樣品瓶中；(2)溶解稱取石灰石樣品於小燒杯中，加入0.5-2mol/L高氯酸溶液，蓋上表面皿，使樣品溶解；(3)中和用氫氧化鈉調節樣品溶液的PH值在7-12之間；(4)過濾採用0.20-0. 24ΜΠ1過濾膜對樣品溶液進行過濾。
2.根據權利要求1所述的測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法， 其特徵在於所述的石灰石固體樣品進行研磨後過110目篩。
3.根據權利要求1所述的測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法， 其特徵在於所述的高氯酸與所溶液樣品的摩爾比為2-5 :1。
4.根據權利要求1所述的測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法， 其特徵在於所述的過濾膜優選0. 22ΜΠ1。
全文摘要
本發明公開了一種測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法，其主要是先將石灰石樣品進行研磨，過110目篩網，密封於樣品瓶中；精確稱取石灰石樣品，並在其中加入一定濃度的酸溶液溶液，使樣品溶解，保證氯離子和硫酸根完全釋放到溶液中，定容至一定刻度；並用一定濃度的鹼中和樣品溶液，調整pH值到一定範圍，樣品過過濾膜後，採用離子色譜法測定樣品中氯離子和硫酸根的含量。本發明樣品前處理方法簡便，易操作，重現性好，相對標準偏差均小於1.68%，加標回收率94.1%以上。
文檔編號G01N1/28GK102507279SQ20111031028
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月14日 優先權日2011年10月14日
發明者焦霞, 蓋學武 申請人:安徽皖儀科技股份有限公司