乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法及設備與流程
2023-12-05 10:04:31
本發明涉及烯烴分離技術領域，尤其是涉及一種乙炔加氫制乙烯粗產品氣的提濃與分離方法及設備。
背景技術：
乙烯是一種大宗的基礎性化工原料，目前主要以石油為原料製取。全球乙烯生產所用原料70％來自原油，25％為天然氣，5％為煤炭。我國能源資源特點是「貧油、少氣、富煤」，若將煤基乙炔轉化為乙烯，可以減少我國對進口石油的依賴；同時，我國電石產能不同階段有嚴重過剩現象，2015年我國電石產能約4400萬噸，而電石的總需求量不足2700萬噸。所以，煤基乙炔制乙烯技術可以緩解電石行業產能嚴重過剩的困境。煤基乙炔制乙烯技術與煤經甲醇制烯烴技術相比具有工藝簡單，建設投資少，生產成本低，碳排放量低、水耗量低，產品附加值高等優勢。
低濃度乙炔氣固相催化加氫技術在石油化工行業已非常成熟，主要用於乙烯物料中乙炔雜質的去除，但此技術不適用於高濃度乙炔加氫制乙烯工藝。高濃度乙炔加氫制乙烯產生的粗產品氣中除乙烯和未反應的氫氣之外，還有其他副產品組分，亟需一種投資少、能耗低、各組分回收率高的產品氣提濃與分離方法。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法及設備，以解決現有技術中存在的產品氣分離方法不適用於高濃度乙炔加氫制乙烯產品氣分離的技術問題。
本發明提供了一種乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法，包括：
將乙炔加氫制乙烯的粗產品氣壓縮至預設壓力；
對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫，氫氣作為原料回收，提氫後的產品氣為提濃產品氣；
將提濃產品氣中的富烯烴組分和富氫不凝氣分離；
對提濃產品氣進行脫乙烷處理，以獲得混合碳二氣相餾分以及其他液相組分；
將混合碳二餾分進行分離，以獲得聚合級乙烯產品和乙烷，將其他液相組分進行脫丁烷處理，以獲得混合碳四產品。
進一步地，將提濃產品氣中的富烯烴組分和富氫不凝氣分離之後，還包括：將富氫不凝氣進行脫氧脫氮處理，並將氫氣回收。
進一步地，將部分混合碳四產品作為乙烯吸收劑，對富氫不凝氣中的乙烯進行回收。
進一步地，對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫，氫氣作為原料回收，提氫後的產品氣為提濃產品氣，具體包括：
將壓縮後的粗產品氣冷卻至預設溫度，以使產品氣中的重烴組分冷凝；
將冷卻後的產品氣進行氣液分離，以分離出冷凝的重烴組分；
將分離出重烴組分的產品氣乾燥和過濾；
將產品氣中夾帶的N-甲基吡硌烷酮溶劑除去。
本發明還提供了一種乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備，包括產品氣壓縮機、膜分離提氫系統、第一冷凝器、第一氣液分離器、吸收汽提塔、脫乙烷塔和乙烯精餾塔；吸收汽提塔包括進料口、尾氣出口和塔釜液相富烯烴出口；產品氣壓縮機的出氣口、膜分離提氫系統、第一冷凝器、第一氣液分離器以及吸收汽提塔的進料口依次連通，吸收汽提塔的液相富烯烴出口、脫乙烷塔以及乙烯精餾塔依次連通；膜分離提氫系統用於分離回收粗產品氣中的未反應氫氣。
進一步地，乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備還包括脫丁烷塔和第二冷卻器；吸收汽提塔還包括吸收劑進口，脫丁烷塔包括連通的脫丁烷塔塔本體和脫丁烷塔回流罐；脫乙烷塔的塔底與脫丁烷塔塔本體的側部連通，脫丁烷塔回流罐的出料口、第二冷卻器和吸收汽提塔的吸收劑進口依次連通；脫丁烷回流罐的出料口用於獲得混合碳四產品。
進一步地，第一氣液分離器包括進料口、氣相出料口和液相出料口，吸收汽提塔的進料口包括氣相進料口和液相進料口；氣相出料口與氣相進料口連通，液相出料口與液相進料口連通；第一氣液分離器的進料口與第一冷凝器的出料口連通；氣相進料口和液相進料口均設置在吸收汽提塔的側部，且氣相進料口位於液相進料口的上方；氣相進料口以上塔段為吸收段，吸收段能夠用於吸收塔內氣體中的乙烯；液相進料口以下塔段為汽提段，汽提段能夠用於回收用來吸收乙烯的吸收劑；液相烯烴出口設置在汽提段的底部，尾氣出口設置在吸收段的頂部，吸收劑進口設置在吸收段的上部。
進一步地，乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備，其特徵在於，還包括脫氧脫氮系統，脫氧脫氮系統包括進氣口與氫氣出口；脫氧脫氮系統的進氣口與吸收汽提塔的尾氣出口連通，脫氧脫氮系統的氫氣出口用於與乙炔加氫制乙烯反應單元連通。
進一步地，脫乙烷塔包括脫乙烷塔塔本體、脫乙烷塔冷凝器和脫乙烷塔回流罐，脫乙烷塔回流罐包括回流口、第一出料口和第二出料口；脫乙烷塔塔本體的頂部、脫乙烷塔冷凝器、脫乙烷塔回流罐的回流口以及脫乙烷塔塔本體的側部依次連通；
脫乙烷塔回流罐的第一出料口與乙烯精餾塔的側部連通；脫乙烷塔冷凝器用於對脫乙烷塔塔本體的頂部氣體部分冷凝，以使碳二餾分以露點狀態進入乙烯精餾塔；
或者，脫乙烷塔回流罐的第二出料口與乙烯精餾塔的側部連通；脫乙烷塔冷凝器用於對脫乙烷塔塔本體的頂部氣體部分冷凝，以使碳二餾分以泡點狀態進入乙烯精餾塔。
進一步地，脫乙烷塔包括脫乙烷塔塔本體、脫乙烷塔冷凝器和脫乙烷塔回流罐，脫乙烷塔回流罐包括回流口和出料口；脫乙烷塔塔本體的頂部、脫乙烷塔冷凝器、脫乙烷塔回流罐的回流口以及脫乙烷塔塔本體的側部依次連通；
脫乙烷塔塔本體的側部與乙烯精餾塔連通；脫乙烷塔回流罐的出料口用於採出部分液相聚合級乙烯，脫乙烷塔塔本體用於側線採出混合碳二餾分以作為乙烯精餾塔的進料。
本發明提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法，粗產品氣進行提氫後，得到提濃產品氣，提濃產品氣無需升壓就可直接進一步分離，從而可節省壓縮功，減少耗能，降低成本。該方法過程簡單，操作方便，得到的乙烯純度高，各組分回收率高。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明具體實施方式或現有技術中的技術方案，下面將對具體實施方式或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施方式，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本發明第一實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法的流程圖；
圖2為圖所示的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法中對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫，氫氣作為原料回收，提氫後的產品氣為提濃產品氣的流程圖；
圖3為發明第一實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；
圖4為發明第二實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；
圖5為發明第三實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；
圖6為發明第四實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；
圖7為圖3所示的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備中膜分離提氫系統的結構示意圖。
圖8為本發明一個實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的實驗結果表。
圖中：01-產品氣壓縮機；02-膜分離提氫系統；03-第一冷卻器；04-第一氣液分離器；05-吸收汽提塔；06-脫乙烷塔；07-乙烯精餾塔；08-脫丁烷塔；09-第二冷卻器；10-脫氧脫氮系統；11-乙炔加氫制乙烯反應單元；011-壓縮機一段；012-壓縮機二段；013-壓縮機三段；021-第三冷卻器；022-第二氣液分離器；023-乾燥器；024-過濾器；025-膜分離器；026-第四冷卻器；027-第三氣液分離器；028-精密過濾器；029-再加熱器；051-汽提塔；052-吸收塔；061-脫乙烷塔塔本體；062-脫乙烷塔冷凝器；063-脫乙烷塔回流罐。
具體實施方式
下面將結合附圖對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
在本發明的描述中，需要說明的是，術語「中心」、「上」、「下」、「左」、「右」、「豎直」、「水平」、「內」、「外」等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，僅是為了便於描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。此外，術語「第一」、「第二」、「第三」僅用於描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性。
在本發明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規定和限定，術語「安裝」、「相連」、「連接」應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對於本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
圖1為本發明一個實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法的流程圖。如圖1所示，本發明提供的一種乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法，包括：
S1.將乙炔加氫制乙烯的粗產品氣壓縮至預設壓力；
S2.對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫，氫氣作為原料回收，提氫後的產品氣為提濃產品氣；
S3.將提濃產品氣中的富烯烴組分和富氫不凝氣分離；
S4.對提濃產品氣中的富烯烴組分進行脫乙烷處理，以獲得混合碳二氣相餾分以及其他液相組分；
S5.將混合碳二餾分進行分離，以獲得聚合級乙烯產品和乙烷，將其他液相組分進行脫丁烷處理，以獲得混合碳四產品。
本實施例中，在步驟S1.中，可以通過多段式壓縮將產品氣壓縮至預設壓力，各段產品氣出口溫度低於100℃，段間設冷卻器對產品氣進行冷卻。較佳地是，步驟S1.具體為乙炔加氫制乙烯產品氣通過三段壓縮至預設壓力。通過三段壓縮，在保證能夠實現將產品氣壓縮至預設壓力的條件下，還避免了壓縮過程溫升過大而造成產品氣中炔烴和雙烯烴在較高溫度下發生聚合，以致發生形成聚合物堵塞葉輪流道和密封件的情況。
預設壓力較佳地範圍值為2.0-4.5MPaG，該範圍適用於對粗產品氣各個組分分離的過程，能夠保證產品氣中各組分分離對壓力的需求，還避免升壓過大造成浪費。而且提氫後產品氣具有較高壓力，產品氣實現了提濃，在進一步分離前，不需要再次壓縮，這就大大減少了壓縮功，減少了整個裝置的耗能。
步驟S2.中，通過膜分離技術進行提氫，適合乙炔加氫制乙烯粗產品氣中未反應的氫氣含量較高的特點，且不需要同時獲得高濃度氫氣和高回收率產品的情況，從而使得乙炔加氫制乙烯粗產品氣提氫流程簡單，投資少，耗能低，適應性強。將氫氣從乙烯粗產品氣中分離，並循環利用，可簡稱該氫氣為循環氫。
通過步驟S3.將富烯烴組分與富氫不凝氣分離，方便下一步的烯烴分離。步驟S4.將混合碳二餾分分離出，通過步驟S5.對混合碳二餾分中的乙烷和乙烯進行嚴格分離，從而得到聚合級乙烯產品和乙烷，同時，將其他液相組分進行脫丁烷處理，以獲得混合碳四產品。
可將步驟S5.中獲得的部分混合碳四產品，作為乙烯吸收劑，對所述富氫不凝氣中的乙烯進行回收。該方法充分利用了自身分離過程中產生的副產品作吸收劑回收產品氣中的乙烯，避免了另外使用其他低溫分離技術或者吸收劑，避免使用昂貴和對設備要求高的低溫分離技術，降低成本；從而簡化了流程，節省了投資。
本實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法中，粗產品氣進行提氫後，得到提濃產品氣，提濃產品氣無需升壓就可直接進一步分離，從而可節省壓縮功，減少耗能，降低成本。該方法過程簡單，操作方便，得到的乙烯純度高，各組分回收率高。
本實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備通過膜分離提氫系統02對粗產品氣進行提氫，氫氣作為膜組件的滲透氣，壓力的降低符合乙炔加氫制乙烯中的原料氣壓縮機對入口壓力的要求，而作為滲餘氣的提濃產品氣(提氫後的產品氣)不必再升壓而可直接進入後序烯烴分離過程，從而可節省壓縮功，減少耗能，降低成本，從而提高整個設備的經濟性。該設備結構簡單，操作方便，投資少，聚合級乙烯產品純度高。
進一步地，S3.將提氫後的產品氣中的富烯烴組分和富氫不凝氣分離之後，還包括：
將富氫不凝氣進行脫氧脫氮處理，並將氫氣回收。
本實施例中，通過步驟S2.後，產品氣中還含有少量的氫氣，將步驟S3.中分離出的富氫不凝氣進行脫氧脫氮處理，可除去富氫不凝氣中的氧氣、氮氣以及其他雜質，以避免氧氣和氮氣等不凝氣在整個裝置中累積而導致產品不合格，然後進一步分離出氫氣，作為原料加以利用，從而進一步減少氫氣浪費，從而降低生產成本。
圖2為圖所示的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離方法中對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫，氫氣作為原料回收，提氫後的產品氣為提濃產品氣的流程圖。如圖2所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，S2.對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫，氫氣作為原料回收，提氫後的產品氣為提濃產品氣，具體包括：
S21.將壓縮後的粗產品氣冷卻至預設溫度，以使產品氣中的重烴組分冷凝；
S22.將冷卻後的產品氣進行氣液分離，以分離出冷凝的重烴組分；
S23.將分離出重烴組分的產品氣乾燥和過濾；
S24.將產品氣中夾帶的N-甲基吡硌烷酮溶劑除去。
本實施例中，粗產品氣在步驟S1.中壓縮至2.0-4.5MPaG，則將產品氣冷卻至35℃～45℃，即可使產品氣中的重烴組分冷凝，從而將液相重烴組分分離出，避免重烴組分對後序提氫產生影響。通過步驟S23.將分離出重烴組分的產品氣乾燥和過濾，將產品氣中的水分以及產品氣中的可能含有的液態烴或者固體顆粒除去，以使進行下一步提氫的產品氣乾燥清潔。步驟S24.將N-甲基吡硌烷酮溶劑由產品氣中分離出去，避免N-甲基吡硌烷酮溶劑對後序提氫造成不良影響。
本實施例提供的對壓縮後的粗產品氣進行膜分離提氫方法，流程簡單，投資少，耗能小。
其中步驟S24.具體包括：
將產品氣進一步淺冷至預設溫度，以使產品氣中夾帶的N-甲基吡硌烷酮溶劑冷凝；
將產品氣中的液相N-甲基吡硌烷酮溶劑分離。
根據步驟S1.中的預設壓力2.0-4.5MPaG，將產品氣冷卻至20--20℃，即可使產品氣中夾帶的N-甲基吡硌烷酮溶劑冷凝，從而通過氣液分離將N-甲基吡硌烷酮溶劑由產品氣中分離出去，避免N-甲基吡硌烷酮溶劑對後序提氫的膜組件造成不良影響，該流程簡單，易實現，投資少。
圖3為發明第一實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；圖4為發明第二實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；圖5為發明第三實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；圖6為發明第四實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的結構示意圖；圖7為發明第五施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備中膜分離提氫系統的結構示意圖。
如圖3至圖7所示，發明提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備，包括產品氣壓縮機01、膜分離提氫系統02、第一冷卻器03、第一氣液分離器04、吸收汽提塔05、脫乙烷塔06和乙烯精餾塔07；吸收汽提塔05包括進料口、尾氣出口和塔釜液相富烯烴出口；產品氣壓縮機01的出氣口、膜分離提氫系統02、第一冷卻器03、第一氣液分離器04以及吸收汽提塔05的進料口依次連通，吸收汽提塔05的液相富烯烴出口、脫乙烷塔06以及乙烯精餾塔07依次連通；膜分離提氫系統02用於分離回收粗產品氣中的未反應氫氣。
其中，產品氣壓縮機01用於將乙烯粗產品氣壓縮至預設壓力，產品氣受壓縮後，壓力變大，則可提高產品氣中各組分的冷凝溫度，避免需將產品氣冷卻至過低溫度而造成耗能大難實現的問題，較佳地壓力範圍為2.0-4.5MPaG，該範圍適用於產品氣各組分分離過程。
第一冷卻器03對氣相物流進行冷卻至-20℃～-40℃，此範圍的溫度有利於產品氣中大部分乙烯及更重組分冷凝，經冷卻冷凝後的產品氣在氣液分離器中進行氣液分離，然後氣相和冷凝液分別從吸收汽提塔05的上段和下段入塔；隨氣相入塔的少量乙烯，通過吸收汽提塔05的吸收段被回收，從而避免了乙烯損失。
本實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備工作時，乙烯粗產品氣首先進入產品氣壓縮機01，產品氣壓縮機01將粗產品氣壓縮至預設壓力，然後將粗產品氣送至膜分離提氫系統02中，膜分離提氫系統02將粗產品氣中的氫分離，將分離後的氫回收作為原料再一次利用，經提氫後的產品氣得到了提濃。然後，膜分離提氫系統02將提氫後的產品氣送至第一冷卻器03中，第一冷卻器03將產品氣冷卻至預設溫度，使大部分乙烯及更重烴組分冷凝，然後將該產品氣送至第一氣液分離器04中；第一氣液分離器04對該產品氣進行氣液分離，以獲得液相富烯烴組分和富氫不凝氣，然後將液相富烯烴組分和富氫不凝氣送至吸收汽提塔05中。吸收汽提塔05將產品氣中的富氫不凝氣和液相富烯烴組分分離，富氫不凝氣聚集在吸收汽提塔05的頂部，由尾氣出口排出，液相富烯烴組分聚集在吸收汽提塔05的底部，作為釜液被送至脫乙烷塔06中；釜液富烯烴組分在脫乙烷塔06中進行嚴格分離，脫乙烷塔06的塔頂分出混合碳二氣相餾分(乙烷、乙烯及更輕組分)，脫乙烷塔06將混合碳二氣相餾分送至乙烯精餾塔07中進行嚴格分離。
產品氣壓縮機01用於將乙烯粗產品氣壓縮至預設壓力，產品氣受壓縮後，壓力變大，則可提高產品氣中各組分的冷凝溫度，避免需將產品氣冷卻至過低溫度而造成耗能大難實現的問題，較佳地壓力範圍為2.0-4.5MPaG，該範圍適用於產品氣各組分分離過程。
乙烯精餾塔07的塔頂氣相用丙烯冷劑部分冷凝後進入乙烯精餾塔07的回流罐，冷凝後的液相作為乙烯精餾塔07的回流返回塔頂，氣相(大部分為乙烯，其他為不凝氫氣以及微量氧氣)則由塔頂排出返回產品氣壓縮機01；經過嚴格分離後，高純度聚合級乙烯產品從乙烯精餾塔07的側線採出並送出界區；塔釜乙烷回收冷量後，作為燃料氣送出界區。
本實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備通過膜分離提氫系統02對粗產品氣進行提氫，氫作為膜組件的滲透氣，壓力的降低符合乙炔加氫制乙烯原料氣壓縮機對入口壓力的要求，而作為滲餘氣的提濃產品氣(提氫後的產品氣)不必再升壓而可直接進入後序烯烴分離過程，從而可節省壓縮功，減少耗能，降低成本，從而提高整個設備的經濟性。該設備結構簡單，操作方便，投資少，聚合級乙烯產品純度高。
如圖3至圖7所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備還包括脫丁烷塔08和第二冷卻器09；吸收汽提塔05還包括吸收劑進口，脫丁烷塔08包括連通的脫丁烷塔塔本體和脫丁烷塔回流罐；脫乙烷塔06的塔底與脫丁烷塔塔本體的側部連通，脫丁烷塔回流罐的出料口、第二冷卻器09和吸收汽提塔05的吸收劑進口依次連通；脫丁烷回流罐的出料口用於獲得混合碳四產品。
本實施例中，在脫乙烷塔06中，對來自吸收汽提塔05的釜液進行嚴格分離，使混合碳二餾分以氣相聚集在脫乙烷塔06的塔頂，其他重組分(相對於乙烷較重)聚集在脫乙烷塔06的底部(脫乙烷塔06塔釜重組分)，脫乙烷塔06塔釜重組分再被送至脫丁烷塔08。
在脫丁烷塔08中，對脫乙烷塔06塔釜重組分進行嚴格分離，在脫丁烷塔塔本體的塔頂得到富含1-丁烯的混合碳四產品，脫丁烷塔塔本體的塔釜液為輕綠油餾分。將混合碳四產品和輕綠油餾分分別送出界區。
另一部分混合碳四產品通過第二冷卻器09冷卻至-20℃～-40℃，進入吸收汽提塔05，該部分混合碳四產品可對吸收汽提塔05氣體進料中的乙烯進行回收，避免乙烯隨富氫不凝氣排出從而造成的乙烯損失。吸收乙烯後的混合碳四產品與吸收汽提塔05中的其他液相組分一起被送至脫乙烷塔06中進行下一步分離。
本實施例提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備，通過充分利用副產品作吸收劑回收產品氣中的乙烯，避免使用昂貴和對設備要求高的低溫分離技術，或從裝置外另外引入吸收劑，降低了生產成本；同時使整個設備的結構簡單緊湊，減少佔用空間，減少維護，從而簡化了流程，節省了投資。
具體地，在第一氣液分離器04將液相富烯烴組分和富氫不凝氣分離送至吸收汽提塔05過程中，第一氣液分離器04包括進料口、氣相出料口和液相出料口，吸收汽提塔05的進料口包括氣相進料口和液相進料口；氣相出料口與氣相進料口連通，液相出料口與液相進料口連通；第一氣液分離器04的進料口與第一冷卻器03的出料口連通；氣相進料口和液相進料口均設置在吸收汽提塔05的側部，且氣相進料口位於液相進料口的上方；氣相進料口以上塔段為吸收段，液相進料口以下塔段為汽提段；液相烯烴出口設置在汽提段的底部，尾氣出口設置在吸收段的頂部，吸收劑進口設置在吸收段上部。
富氫不凝氣通過氣相出料口、氣相進料口進入吸收汽提塔05的吸收段，液相富烯烴組分通過液相出料口、液相進料口進入汽提段，脫丁烷塔塔本體的塔頂分離出的碳四產品經過第二冷卻器09冷凝至-20℃～-40℃後，通過吸收劑進口進入吸收段，對吸收段內氣體中的乙烯進行吸收，隨後吸收乙烯後的碳四產品與液相富烯烴組分通過汽提塔的底部進入脫乙烷塔06中進行下一步分離。吸收段和汽提段分工明確，有利於分離工作的正常進行。
如圖4所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，吸收汽提塔05包括汽提塔051和吸收塔052；進料口設置在汽提塔051的側部，塔釜液相富烯烴出口設置在汽提塔051的底部，尾氣出口設置在吸收塔052的頂部，吸收劑進口設置在吸收塔052的上部；汽提塔051的頂部與吸收塔052的側部連通，吸收塔052的底部與汽提塔051的上部連通。
本實施例中，提氫後的產品氣中仍含有少量有氫，將該產品氣經冷卻後先送入汽提塔051中，汽提塔051對該產品氣中的氫氣、氧氣及氮氣等輕組分進行汽提操作，富氫乙烯的塔頂氣進入吸收塔052中，液相組分由汽提塔051的塔底進入脫乙烷塔06中。
來自脫丁烷塔08的碳四產品，作為吸收劑對進入吸收塔052氣體中乙烯進行吸收，剩餘的富氫不凝氣由吸收塔052的頂部排出，吸收乙烯後的碳四產品以液相從吸收塔052的底部進入汽提塔051中，然後與汽提塔051中的液相組分一起進入脫乙烷塔06進行下一步分離。
將吸收汽提塔05分為汽提塔051和吸收塔052，使分離和吸收過程隔離開來，互不影響，相互獨立又相互合作，從而提高分離吸收效率。
如圖3至圖7所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備還包括脫氧脫氮系統10；脫氧脫氮系統10的進氣口與吸收汽提塔05的尾氣出口連通，脫氧脫氮系統10的出氣口用於與乙炔加氫制乙烯反應單元連通。
本實施例中，脫氧脫氮系統10採用採用TSA-脫氧-PSA組合的工藝對富氫不凝氣進行脫氧脫氮，TSA-脫氧-PSA組合工藝不僅可以除去隨原料乙炔進入裝置的氧氣、氮氣等雜質，且能滿足脫氧脫氮過程中的所有物流(包括中間物流)中氧含量≤0.5％(V％)的安全要求，能夠得到高純度的氫氣。
富氫不凝氣通過TSA-脫氧-PSA組合工藝處理的富氫不凝氣，分離出的氧氣通過脫氧器除去，分離出的氮氣隨燃料氣送出界區，分離出的高純氫氣可直接作為原料進入乙炔加氫制乙烯反應單元中，進一步減少氫氣浪費，從而降低生產成本。脫氧脫氮系統10可以避免隨原料乙炔來的氧氮雜質在整個裝置中的累積。
經過脫氧脫氮系統10處理後的高純氫氣需達到：H2≥99.9％(V％)，O2≤10ppm，N2≤0.1(V％)；保證脫氧脫氮過程中的所有物流(包括中間物流)中氧含量≤0.5％(V％)。
需要說明的是，對富氫不凝氣進行脫氧脫氮處理時，需先將富氫不凝氣復熱至20℃～40℃，復熱方式是通過將該富氫不凝氣與設備中其他溫度較高的氣相物流進行熱交換，不但滿足脫氧脫氮需要，還實現冷量回收，進一步較少能耗，節省能源。
如圖3和圖5所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，脫乙烷塔06包括脫乙烷塔塔本體061、脫乙烷塔冷凝器062和脫乙烷塔回流罐063，脫乙烷塔回流罐063包括回流口、第一出料口和第二出料口。
如圖3所示，脫乙烷塔塔本體061的頂部、脫乙烷塔冷凝器062、脫乙烷塔回流罐063的回流口以及脫乙烷塔塔本體061的側部依次連通；脫乙烷塔回流罐063的第一出料口與乙烯精餾塔07的側部連通；脫乙烷塔冷凝器062用於對脫乙烷塔塔本體061的頂部氣體部分冷凝，以使碳二餾分以露點狀態進入乙烯精餾塔07。
本實施例中，採用從脫乙烷塔回流罐063採出混合碳二氣相餾分，以露點狀態進入乙烯精餾塔07的流程，能夠顯著減少脫乙烷塔06塔頂的丙烯冷劑用量，而混合碳二餾分露點進乙烯精餾塔07，還可以大幅減少乙烯精餾塔07的再沸器負荷。
或者，如圖3所示，脫乙烷塔回流罐063的第二出料口與乙烯精餾塔07的側部連通；脫乙烷塔冷凝器062用於對脫乙烷塔塔本體061的頂部氣體部分冷凝，以使碳二餾分以泡點狀態進入乙烯精餾塔07。
本實施例中，採用脫乙烷塔回流罐063採出混合碳二液相餾分，並以泡點狀態進入乙烯精餾塔07的流程，能夠使乙烯精餾塔07全塔汽液負荷分布較為均勻，可適當降低乙烯精餾塔07的回流比及乙烯精餾塔07塔頂的丙烯冷劑用量。
如圖6所示，作為另一種優選方案，脫乙烷塔06包括脫乙烷塔塔本體061、脫乙烷塔冷凝器062和脫乙烷塔回流罐063，脫乙烷塔回流罐063包括回流口和出料口；脫乙烷塔塔本體061的頂部、脫乙烷塔冷凝器062、脫乙烷塔回流罐063的回流口以及脫乙烷塔塔本體061的側部依次連通；脫乙烷塔塔本體061的側部與乙烯精餾塔07連通；脫乙烷塔回流罐063的出料口用於採出部分液相聚合級乙烯，脫乙烷塔塔本體061用於側線採出混合碳二餾分以作為乙烯精餾塔07的進料。
本實施例中，針對膜分離提氫後的產品氣中碳三僅微量的特點，脫乙烷塔回流罐063的出料口用於採出部分液相聚合級乙烯，而脫脫乙烷塔塔本體061用於側線採出混合碳二餾分以作為乙烯精餾塔07的進料，這樣可以大幅減少乙烯精餾塔07的負荷。
在上述實施例之上，進一步地，乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備還包括乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備還包括丙烯製冷系統；丙烯製冷系統包括三個溫度級位的丙烯冷劑，丙烯製冷系統用於給吸收汽提塔05、脫乙烷塔06、乙烯精餾塔07以及膜分離提氫系統02提供低溫環境。
本實施例中，製冷系統利用廉價易得的丙烯作冷劑，冷凝壓力能滿足用廉價的循環水冷凝，蒸發壓力滿足溫和而經濟的常壓操作。
需要說明的是，本實施例中的丙烯製冷系統不僅僅用於本實施例中提到的吸收汽提塔05、脫乙烷塔06和乙烯精餾塔07，還用於以吸收汽提塔05為核心的吸收汽提塔系統，以脫乙烷塔06為核心的脫乙烷塔系統，以乙烯精餾塔07為核心的乙烯精餾塔系統。
如圖7所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，膜分離提氫系統02包括在上述實施例基礎之上，進一步地，膜分離提氫系統02包括第三冷卻器021、第二氣液分離器022、乾燥器023、過濾器024和膜分離器025；第二氣液分離器022包括第一進料口、位於頂部的第一排氣口和位於底部的第一排液口，膜分離器025包括進料口、滲餘氣出口和用於排出氫氣的滲透氣出口；第三冷卻器021與第二氣液分離器022的第一進料口連通，第二氣液分離器022的第一排氣口與乾燥器023、過濾器024以及膜分離器025的進料口依次連通；膜分離器025用於分離產品氣中的氫；產品氣壓縮機01的出氣口與第三冷卻器021的進料口連通，膜分離器025的滲餘氣出口與第一冷卻器03的進料口連通。
其中，膜分離器025包括芯部，芯部由多個中空纖維管，乙烯粗產品氣通過中空纖維管時便進行滲透、溶解、擴散、解析過程，氫氣進入每根中空纖維管內，匯集後從滲透氣出口排出，未滲透的尾氣(提濃產品氣)從膜分離器025滲餘氣出口排出，從而將氫氣從乙烯粗產品氣中提出，對提出的氫氣進行回收，再次作為原料進行制乙烯過程。分離出的氫中乙烯的含量應在4-14％(mol)範圍之內，提濃產品氣中氫氣含量應在6-16％(mol)範圍之內，滿足上述條件下既能達到生產要求，又能降低膜分離器025的投資及吸收汽提塔05的分離難度。如果出現沒有達到上述標準的情況，可通過調節各個部件參數來調整氫中乙烯的含量，提濃產品氣中氫的含量。
本實施例中，乙烯粗產品氣首先進入產品氣壓縮機01中，產品氣壓縮機01將產品氣壓縮至2.0-4.5MPaG，然後，產品氣壓縮機01將產品氣送至第三冷卻器021中；第三冷卻器021將產品氣冷卻至35-45℃，此時，產品氣中的重烴組分(此處重烴組分是指在乙烯產品氣中相對較重的組分)冷凝，然後，第三冷卻器021將含有液相重烴組分的產品氣輸送至第二氣液分離器022；第二氣液分離器022對產品氣進行氣液分離，第二氣液分離器022的底部分離出液相重烴組分，頂部排出不含有重烴組分的產品氣，並將該產品氣輸送至乾燥器023中；乾燥器023將除去重烴組分的產品氣中的水分脫去，此時產品氣的溫度為35℃～45℃，然後將乾燥的產品氣送至過濾器024；過濾器024將該產品氣中的可能含有的液態烴或者固體顆粒除去，以保證進入膜分離器025的產品氣乾燥清潔，避免對膜分離器中的中空纖維管造成損害；最後，產品氣進入膜分離器025，膜分離器025對產品氣中的氫氣進行分離，分離出的氫氣由膜分離器025的滲透氣出口排出，作為原料返回乙炔加氫制乙烯反應單元中的原料氣壓縮機進行回收再利用，剩餘富烯烴組分作為滲餘氣體通過膜分離器025的滲餘氣出口排出，進行下一步分離。
本實施例提供的膜分離提氫系統02，提氫流程簡單，操作方便，佔地面積小，靈活性高，無運動部件，控制部分少，適於連續生產。
在上述實施例基礎之上，進一步地，膜分離提氫系統02還包括第四冷卻器026和第三氣液分離器027；第三汽液分離器027包括第二進料口、位於頂部的第二排氣口和位於底部的第二排液口；第四冷卻器026的進料口與過濾器024的出料口連通，第四冷卻器026的出料口與第三氣液分離器027的進料口連通，第三氣液分離器027的第二排氣口與膜分離器025的進料口連通。
本實施例中，經過過濾器024過濾後的產品氣進入第四冷卻器026，第四冷卻器026將該產品氣冷卻至20℃～-20℃，以使該產品氣中的N-甲基吡硌烷酮溶劑冷凝，然後第四冷卻器026將含有液相N-甲基吡硌烷酮溶劑的產品氣送至第三氣液分離器027中；第三氣液分離器027對該產品氣進行氣液分離，液相N-甲基吡硌烷酮溶劑聚集在第三氣液分離器027的底部並由第二排液口排出，剩餘氣相組分聚集在第三氣液分離器027的頂部，通過第二排氣口進入膜分離器025中。
將產品氣中的N-甲基吡硌烷酮溶劑分離出，防止N-甲基吡硌烷酮對膜分離提氫系統02的膜組件產生不利影響，延長膜分離器025的使用壽命，降低使用成本。
如圖5所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，膜分離提氫系統02還包括精密過濾器028和再加熱器029；第三氣液分離器027的第二排氣口、精密過濾器028、再加熱器029、膜分離器025的進料口依次連通。
本實施例中，在將產品氣送入膜分離前，精密過濾器028可除去產品氣中夾帶的細小固體顆粒和油霧，進一步保證了進入膜分離器025的產品氣的清潔。
產品氣通過精密過濾器028後，進入再加熱器029中，再加熱器029將該產品氣加熱至60℃～90℃，防止飽和氣體在膜表面凝結。
其中，再加熱器029較佳地採用裝置副產的熱水進行加熱，取材方便，可循環使用，成本低。
如圖7所示，在上述實施例基礎之上，進一步地，產品氣壓縮機01包括依次連通的壓縮機一段011、壓縮機二段012和壓縮機三段013；壓縮機一段011、壓縮機二段012和壓縮機三段013用於使產品氣逐級升壓。
本實施例中，採用三段壓縮將產品氣壓縮至預設壓力，各段產品氣出口溫度低於100℃，段間設冷卻器對產品氣進行冷卻；相對於直接將產品氣壓縮至預設壓力，避免了壓縮過程溫升過大而造成產品氣中炔烴和雙烯烴在較高溫度下發生聚合，以致發生形成聚合物堵塞葉輪流道和密封件的情況。
在上述實施例基礎之上，本發明提供的乙炔加氫制乙烯設備，包括乙炔加氫制乙烯反應單元11；還包括發明提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備，乙炔加氫制乙烯反應單元11與產品氣壓縮機01連通。
進一步地，乙炔加氫制乙烯反應單元11包括原料氣壓縮機，膜分離提氫系統02的滲透汽出口連通。
本實施例中，膜分離提氫系統02將粗產品氣中的氫氣提出後，可直接送入原料氣壓縮機中。較佳地，脫氧脫氮系統10的出氣口與原料氣壓縮機連通，則富氫不凝氣通過脫氧脫氮後分離的氫氣也可以直接進入原料氣壓縮機中。避免了將氫回收後再另外操作加入原料氣壓縮機中，簡化了操作步驟，而且，將乙炔加氫制乙烯的製備，粗產品氣的提氫，產品氣的提濃、分離一體化，精簡了系統結構，減少了佔用空間，降低獲得乙烯的成本。
下面以一個具體實驗過程來說明本發明提供的乙炔加氫制乙烯粗產品氣提濃與分離設備的使用過程。以H2含量為66％，乙烯含量33％，乙烷含量0.6％，C4及以上組分含量0.4％，並含有飽和水的乙炔加氫產品氣作為實驗對象，步驟如下：
(1)產品氣壓縮乾燥：通過產品氣壓縮機01將粗產品氣經三級壓縮，壓力提升到2.60MPaG。升壓後的產品氣經乾燥器023脫除微量水分；乾燥後粗產品氣的溫度為40℃。
(2)膜分離提氫：步驟(1)中升壓乾燥後的產品氣在2.5MPaG，82℃的條件下進入膜分離系統，其中產品氣中所含的大量氫氣從膜的滲透側流出，循環回乙炔加氫反應單元的原料氣壓縮機；循環氫中氫氣含量為93％(mol)，乙烯濃度7％；提濃產品氣中所含的輕烴和少量氫氣(富氫輕烴)從非滲透側排出，富氫輕烴中氫氣含量為8％(mol)。
(3)吸收汽提：步驟(2)中所述的提濃產品氣送入汽提吸收塔中，通過來自後續步驟(4)中產生的-35℃，2.4MPaG的混合C4作為吸收劑，對乙烯進行回收以減少損失。吸收汽提塔05塔頂氣相中乙烯含量在0.2％，氣相中同時含有0.4％(mol)氧和2％(mol)氮，該塔頂氣送至脫氧脫氮系統10；吸收汽提塔05的釜液送至脫乙烷。
(4)脫氧脫氮：步驟(3)中所述吸收汽提塔05塔頂氣相中的氧和氮在脫氧脫氮系統10脫除，脫氧脫氮後的富氫氣體返回反應單元的原料氣壓縮機。
(5)脫乙烷塔：步驟(3)所述的吸收汽提塔05釜液送至脫乙烷塔06，在脫乙烷塔06塔頂分餾出C2及更輕組分，以露點進料送至乙烯精餾塔07；脫乙烷塔06塔底分出的物流送至脫丁烷塔08。
(6)乙烯精餾塔：步驟(5)所述的脫乙烷塔塔頂氣相物流送至乙烯精餾塔07，在乙烯精餾塔07上部側線採出聚合級乙烯產品；乙烯精餾塔07塔底為乙烷產品。
(7)脫丁烷塔：步驟(5)所述的脫乙烷塔塔底物流送至脫丁烷塔08，在脫丁烷塔08頂部分出混合C4，其中一部分混合C4作為吸收劑送至步驟(3)中所述的吸收汽提塔中作為吸收劑來回收乙烯。
實驗結果如圖8中表格所示。
最後應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的範圍。