一種生產低鐵低鎂高純度混合稀土金屬的方法
2023-12-05 04:24:06 4
專利名稱：一種生產低鐵低鎂高純度混合稀土金屬的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產低鐵低鎂高純度混合稀土金屬的方法。
在現有生產稀土金屬的傳統方法中，原料、輔料不作提前處理，直接應用於生產電解，起爐、換爐用鐵勺、鐵棍作工具進行調節溫度，出爐用鐵鉗子夾住接收器出爐，換爐用鐵舀子舀電解質液面，電解槽的外套是用鑄鐵澆鑄的鐵殼，使用5天就得更換一次，勞動強度大，產品質量差，上述方法所生產出的混合稀土金屬成本高、效益低，只有應用於一般領域內作填加劑，主要原因是金屬中的稀土總量達不到要求，雜質成份高，特別是鐵、鎂含量的雜質對高科技的應用影響很大。
本發明的目的在於針對已有技術中存在的不足而提供的一種生產低鐵低鎂高純高混合稀土金屬的方法。
本發明是採取以下措施實現的1.電解起槽以REO含量≥45％的氯化稀土為原料K2O含量≥60％的脫鎂氯化鉀為鋪料，二者按3∶1配製作起槽用的電解質，在電解槽內加入適量的氯化鉀，用鎢或鉬棒作導體，熔融氯化鉀，得熔融後，加入配製好的原輔料，升溫熔化，直至溫度為870℃±20，濃度為20±2％，電流為1000A，二次電壓電源為34V，將陰極升起，撈乾淨槽內雜質，放入予熱好的接收器，將陰極居中放正，改為如原料，使之正常電解；2.電解作業保持電解質中稀土的濃度一般為20±2％，範圍內加料，調整電流、電壓、極距等加以控制電解質的溫度，一般為870℃±20範圍內，補充氯化鉀維持電解質溶液必須具備的高度和濃度，高度一般為離電解槽口20～40mm；3.出金屬一般出金屬的時間的為2小時出一次(接收器為500毫升)4.成品包裝金屬表面無夾渣、光滑、鋼印、字頭清晰、形狀規範、主題準確、封口嚴密、予防氧化。
低鐵低鎂高純度混合稀土金屬的方法主要是將Fe控制在≤0.15％，Mg控制在＜0.1％，具體操作方法是鐵含量的控制(1)起爐、換爐、陰極用鉬、鈦、鎢三種材料作導體，減少了金屬中雜質鐵含量；(2)正常電解，用不鏽鋼勺、棍作工具進行調節溫度；(3)出爐用不鏽鋼鉗子夾住接收器出爐；(4)換爐用不鏽鋼舀子倒換電解質液面；(5)對矽整流電櫃循環水冷卻套進出口加粗；(6)電解槽的外套由鑄鐵的改為耐高溫土材料製成，其優點是延長了換爐時間，由原來的5天延長到2年，隔熱保溫，電阻小電流效率高，保證了長時間的正常生產，同時減輕了操作工的勞動強度，通過上述工藝，對稀土金屬中鐵的嚴格控制，大大提高了稀土金屬總量的強度，總量為RE≥99.4％，提高了產量。
鎂含量的控制(1)將顆粒狀的氯化鉀倒進溫度升到80℃的不鏽鋼方槽內的水中，水的重量是輔料的(氯化鉀)的2倍；(2)將輔料全部溶化成液體時，加入適量的炭酸氫銨(起還原作用)；(3)將溶化好的液體用紗布過濾到清液缸內，沙布上的雜質及時清理掉；(4)將過濾好的清液倒入另一不鏽鋼方槽內，進行80℃以上高溫蒸發脫鎂；(5)將清液蒸發到糊狀時，用離心式風乾機進行烘乾，經化驗，MgO＜0.005方可使用；在電解作業中電質中稀土濃度的控制較重要，如果濃度過低，將會有K+或Na+等元素與RE3+共同折出，另一方面在熔鹽電解過程中，還存在著金屬與同掉金屬鹽(RECL3×H2O)或與含有該種被溶解的金屬離子溶體互相作用，其結果生成低價氯化物。如果濃度過高，電解質容易與空氣中的水分和氧作用，造成電解質容易變粘，電阻增大，稀土金屬與電解質不易分離，因此，高與低都會降低電流效率影響產量。
其次，通過調整電流、電壓和極矩等加以控制電解質的溫度，一般為870℃±20範圍內，如果溫度過低，電解質密度增加，粘性增大，金屬凝聚不良，與電解質熔體界面分離不好，容量被陽極氣體氧化，造成金屬損失，如果溫度過高，金屬離子以很快的速度移到陽極附近加速氧化，同時會使金屬與電極材料的化學作用加劇，電解質的穩定性下降，因此高與低都會影響金屬的收率和質量。
在電解過程中，氯化鉀會揮發，加之電解作業中電解質也有一定的機械損失，故在生產中，應根據實際情況適量加以補充氯化鉀以維持電解質溶液所必須具備的高度和濃度。
隨著電解過程的正常運行，稀土金屬不斷地在陰極上析出，待接收器中金屬積累到一定量時，應定時取出，使電解得以繼續穩定作業，如果電解不正常，在出爐前5-10分應先略升高電流，電壓，但不易過快，預防金屬在高溫下氧化和加劇金屬與熔鹽的化學作用及破壞電解質。出金屬後，快速將接收器放入槽內，把陰極居中放正，繼續電解，待槽內電解質熔液反映正常用加料，循環反覆以此類推。
發明效果1.該產品解決了國內外綠色電動車和可移動電源生產過程上的原料來源。
2.有較大的經濟效益，對可移動電源生產廠家提供了較好的條件，相應降低了生產成本。
3.投資少、見效快，原輔材料來源廣闊。
圖1為本實發明的工藝流程圖；圖2為本發明的鐵含量控制的工藝流程圖；圖3為本發明的鎂含量控制的工藝流程圖；實施例用氯化稀575Kg，脫鎂氯化鉀57Kg製取低鎂低鐵高純度混合稀土金屬產量為197Kg、主料耗比2.92∶1，輔料耗比0.3∶1。
經權威機構包頭市稀土研究院作全面分析，如果如下
RE99.6、Fe0.058、Mg0.055、Mn0.010、En0.025、Pb0.022、Alo0.022、Mo0.0060、Sio0.023、C＜0.04、S0.04、＜a26.85、Ce51.17、Pr5.54、Nd16.34、Sm＜0.3、Eu＜0.03、Gd＜0.3、Y＜0.3。
國家標準XB/TL16-1995RE99、Fe0.5、Mg0.1、Si0.03、Mo+W0.05、En0.07、C0.05、La25～29、Ce48～52、Rr3-7、Na14-18、Sm＜0.3。
本發明優點是突破了傳統的工藝操作，設備簡單，能連續生產，操作方便，生產成本低，見效快，原輔料來源廣闊。
權利要求
1.一種生產低鐵低鎂高純度混合稀土金屬的方法，主要由電解起槽、電解作業、出金屬、成品包裝、鐵、鎂的控制幾部工藝完成，具體方法如下①電解起槽以REO含量≥45％的氯化稀土為原料K2O含量≥60％的脫鎂氯化鉀為鋪料，二者按3∶1配製作起槽用的電解質，在電解槽內加入適量的氯化鉀，用鉬棒作導體，熔融氯化鉀，得熔融後，加入配製好的原輔料，升溫熔化，直至溫度為870℃±20，濃度為20±2％，電流為1000A，二次電壓電源為34V，將陰極升起，撈乾淨槽內雜質，放入予熱好的接收器，將陰極居中放下正，改為加原料，使之正常電解；②電解作業保持電解質中稀土的濃度一般為20±2％，範圍內加料，調整電流、電壓、極距等加以控制電解質的溫度，一般為870℃±20範圍內，補充氯化鉀維持電解質溶液必須具備的高度和濃度，高度一般為離電解槽口20～40mm；③出金屬一般出金屬的時間的為2小時出一次(接收器為500毫升)④成品包裝金屬表面無夾渣、光滑、鋼印、字頭清晰、形狀規範、計量準確、封口嚴密、予防氧化。⑤鎂含量的控制A.將顆粒狀的氯化鉀倒進不鏽鋼方槽內，溫度為80℃的水中，水的重量是輔量的2倍；B.將輔料全部溶化成液體時，加入一定量的炭酸氫銨；C.將溶化好的液體沙布過濾到清液缸內，沙布上的雜質要及時清理掉；D.將過濾好的清液倒入另一不鏽鋼方槽內，進行80℃以上高溫蒸發脫鎂；E.待清液蒸發到糊狀時，用離子式風乾機進行烘乾，經化驗Mgo≤0.005時方可使用；⑥鐵含量的控制A.起爐、換爐、陰極用鉬、鈦、鎢三種材料作導體；B.正常電解用不鏽鋼勺、棍作工具進行調節溫度；C.出爐用不鏽鋼鉗子夾；D.換爐用不鏽鋼舀子倒換電解質溶面；E.對矽整流電櫃循環水冷卻套進出口加粗，延長設備使用壽命，保證了產品質量。F.電解槽外套的材料是耐高溫土林料製作。
全文摘要
本發明提供了一種生產低鐵低鎂高純度混合稀土金屬的方法,該方法主要由電解起槽,電解作業,出金屬,成品包裝,通過工藝使鐵在≤0.15%,鎂控制在 0.1%範圍內,大大提高了稀土金屬總量≥99.5%,該工藝原輔料來源廣闊,投資少,見效快,工藝簡單,易操作對移動電源的廠家提供了良好的條件。
文檔編號C25C3/34GK1262343SQ9910144
公開日2000年8月9日 申請日期1999年1月26日 優先權日1999年1月26日
發明者趙炳臣, 龐光瑞 申請人:包頭市萬寶稀土金屬廠