一種電解液用二元羧酸及其銨鹽的製備方法
2023-11-11 22:03:17 1
專利名稱：一種電解液用二元羧酸及其銨鹽的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學合成領域，具體是指一種電解液用二元羧酸及其銨鹽的製備方 法。
背景技術：
長碳鏈支鏈型的二元羧酸及其銨鹽，在如乙二醇等溶媒中具有溶解度大、電導率 高、耐高溫等特點。因此在鋁電解電容器中，尤其是在中高壓電解電容器中應用越來越廣 泛。然而，關於二元羧酸的製造方法中，現有技術普遍存在收率低、而且成本高的問題，不能 進行規模化生產。公開號為CN1844096的專利中提供了一種製備苄基丁二酸的方法，用丙 二酸二乙酯先與氯苯合成α-苄基丙二酸二乙酯，再將α-苄基丙二酸二乙酯與α-溴乙 酸乙酯反應，經過皂化、酸化、脫羧後得到苄基丁二酸，其中第一步反應收率為45.5%，第二 步反應收率為5%，收率不高。
發明內容
本發明的目的是根據上述不足提供一種電解液用二元羧酸及其銨鹽的製備方法， 這種製備方法的成本低，同時收率高。一種電解液用二元羧酸的製備方法，其步驟包括在過氧化物引發劑的作用下，將 摩爾比為7-12 1的烷基苯和馬來酸酐加熱回流6-10小時，使其發生自由基加成反應，得 到式1所示的化合物，其中，R1和&為烷基或者氫；將上述化合物在鹼金屬氫氧化物的溶液 中進行水解反應，得到二元羧酸的鹼鹽；最後將二元羧酸的鹼鹽酸化，再用有機溶劑萃取並 水洗純化後即可得到所述二元羧酸。
權利要求
1. 一種電解液用二元羧酸的製備方法，其步驟包括在過氧化物引發劑的作用下，將 摩爾比為7-12 1的烷基苯和馬來酸酐加熱回流6-10小時，使其發生自由基加成反應，得 到式1所示的化合物，其中,R1和&為烷基或者氫；將上述化合物在鹼金屬氫氧化物的溶液 中進行水解反應，得到二元羧酸的鹼鹽；最後將二元羧酸的鹼鹽酸化，再用有機溶劑萃取並 水洗純化後即可得到所述二元羧酸。
2.如權利要求1所述的電解液用二元羧酸的製備方法，其特徵在於 苯、二甲苯或三甲苯。
3.如權利要求1所述的電解液用二元羧酸的製備方法，其特徵在於 發劑為二叔丁基過氧化物、過氧化苯甲醯、過氧乙酸或雙氧水。
4.如權利要求1所述的電解液用二元羧酸的製備方法，其特徵在於 化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，其溶液的濃度為10-20%。
5.如權利要求1所述的電解液用二元羧酸的製備方法，其特徵在於 應的溫度為110-170°C。
6.如權利要求1所述的電解液用二元羧酸的銨鹽的製備方法，其特徵在於所述萃取 用有機溶劑為乙酸乙酯和二甲苯混合溶劑。
7.如權利要求6所述的電解液用二元羧酸的銨鹽的製備方法，其特徵在於所述乙酸 乙酯的質量為二元羧酸質量的3倍，所述二甲苯的質量為二元羧酸質量的2倍。
8.一種電解液用二元羧酸的銨鹽的製備方法，其步驟包括將所述的二元羧酸溶解在 電子級溶媒中，加熱並通入乾燥的氨氣進行氨化，得到二元羧酸的銨鹽，其中所述的二元羧 酸是在過氧化物引發劑的作用下，將摩爾比為7-12 1的烷基苯和馬來酸酐加熱回流6-10 小時，使其發生自由基加成反應，得到式1所示的化合物，將上述化合物在鹼金屬氫氧化物 的溶液中進行水解反應，得到二元羧酸的鹼鹽，最後將二元羧酸的鹼鹽酸化製備而成，其中 R1和&為烷基或者氫。
9.如權利要求8所述的電解液用二元羧酸的銨鹽的製備方法，其特徵在於所述烷基苯為甲苯、二甲苯或三甲苯。
10.如權利要求8所述的電解液用二元羧酸的銨鹽的製備方法，其特徵在於所述過氧 化物弓I發劑為二叔丁基過氧化物、過氧化苯甲醯、過氧乙酸或雙氧水。
全文摘要
本發明提供了一種電解液用二元羧酸的製備方法，步驟包括在過氧化物引發劑的作用下，將摩爾比為7-12∶1的烷基苯和馬來酸酐加熱回流6-10小時，使其發生自由基加成反應，得到如下化合物，其中，R1和R2為烷基或者氫；將上述化合物在鹼金屬氫氧化物的溶液中進行水解反應，得到二元羧酸的鹼鹽；最後將二元羧酸的鹼鹽酸化。本發明反應條件溫和，生產工藝安全，反應完全，純度高，收率高。同時反應的原料易得，成本低，具有很強的實用性。得到的產物離子含量低、電導率高、在溶媒中的溶解度高、可以用於電解液中。
文檔編號C07C57/34GK102093204SQ201010599379
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者周宜海, 王文 申請人:武漢海斯普林科技發展有限公司