一種β-(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯的合成方法
2023-11-11 21:58:27
專利名稱:一種β-(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯的合成方法
技術領域:
本發明涉及一種β _(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯的合成方法。
背景技術:
β -(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯是一種性能優良的抗氧劑,對聚乙烯、聚丙 烯、聚氯乙烯等塑料,動植物油和橡膠等多種有機高分子化合物都具有良好的防老功能。該 產品最重要的功能是用來合成抗氧劑1076和1010。抗氧劑1076和1010是重要的抗氧劑品 種,可作為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、纖維塑料和各種橡膠的抗氧劑,具有相容性好、抗氧 性能高、不著色、不汙染、耐洗滌、揮發性小等優點,它是一種高附加值的助劑產品。β _(3, 5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯結構式如下
權利要求
1.一種β-(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯的合成方法,其特徵在於,包括以下步驟(1)將2,6-二叔丁基酚用甲苯溶解,通入隊保護,升溫到100 120°C,滴加NaOH水 溶液,然後用甲苯帶水,待收集水量等於NaOH溶液的水量和生成的水量之和後,減壓蒸出 甲苯,即得2,6- 二叔丁基酚鈉催化劑,乾燥待用。(2)通入隊保護,將2,6-二叔丁基酚加熱至熔化後,加入步驟(1)製備的2,6-二叔丁 基酚鈉催化劑,升溫到130 150°C,並保持30 50min,滴加丙烯酸甲酯,並在130 150°C 反應2 池,減壓蒸餾,除去未反應的丙烯酸甲酯,即得到目標產物β _(3,5-叔丁基-4-羥 基)丙酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述NaOH水溶液的濃度為20-70wt%。
3.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述2,6-二叔丁基酚與甲苯的質量體積 比為 1 2-5,g/ml。
4.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述步驟(1)中,2,6-二叔丁基酚與NaOH 的物質的量比為1 0.8-1.1。
5.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述步驟O)中,2,6-二叔丁基酚與2, 6-二叔丁基酚鈉催化劑的質量比為100 3-15。
6.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述步驟( 中,2,6-二叔丁基酚與丙烯 酸甲酯的物質的量比為1 1.0-1.2。
7.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述步驟(2)中,2,6_二叔丁基酚、丙烯 酸甲酯與2,6_ 二叔丁基酚鈉催化劑的質量比例為1 0. 40-0. 55 0.1-0.3。
全文摘要
本發明涉及一種β-(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯的合成方法。所述方法先以2,6-二叔丁基酚與氫氧化鈉進行反應,定量合成2,6-二叔丁基酚鈉催化劑,然後用該催化劑催化2,6-二叔丁基酚和丙烯酸甲酯進行烷基化反應,合成目標產物β-(3,5-叔丁基-4-羥基)丙酸甲酯。與現有技術相比較,本發明採用自製合成的催化劑進行催化,反應活性高,選擇性好,並且收率≥98%,純度≥99%。
文檔編號B01J31/02GK102060705SQ20101055717
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月24日 優先權日2010年11月24日
發明者劉斌, 宋振, 廖本仁, 羅偉慧 申請人:上海華誼(集團)公司