一種環形區域熔煉爐的製作方法

2023-11-08 01:04:02 1

專利名稱：一種環形區域熔煉爐的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種環形區域熔煉爐，該區域熔煉爐可用於區域熔煉 和熔煉鑄錠操作，集材料的提純、單晶製備、熔煉和模鑄多種功能於 一體。
背景技術：
區域熔煉最重要的目的就是提純金屬。高純金屬由於純度的提高， 其很多化學、物理性能發生了改變，充分顯示出了金屬的固有特性。 隨著信息和電子技術的發展，高純金屬的應用越來越廣泛，尤其在高 性能化合物半導體的製備中，對金屬材料的純度要求越來越高。區域 熔煉為製備純金屬提供了一個有效易行的方法，通過區域熔煉提純，
目前多於1/3的元素、數百種無機和有機化合物均可獲得很高的純度。
區域熔煉採用兩種操作方法垂直法和水平法。垂直法主要應用 於無盛料器的區域熔煉，使用最廣的是漂浮區熔法，但此方法在操作 上還存在著局限性，而且區域熔煉的材料種類極為有限。在一個區熔 舟中進行區域熔化時往往選擇水平操作。水平法的優點在於有一個自 由表面，某些雜質可以從這個自由表面上因釋氣或揮發而逸出；水平 法還能更好地適應材料和容器之間的不同熱膨脹，並使質量運輸不產 生內部應力；而且當材料放在水平敞開舟中時，在熔區上能觀察到的 閃閃發光表面是熔區處於熔化狀態的一個很好的標誌，這在裝滿材料 的垂直容器中是沒有的。水平敞開舟可用不透明材料製成，在水平的 敞開舟內進行區域熔化，還便於在區域提純結束後將熔料取出，而不 必打碎容器。
水平法中，區熔舟橫截面的形狀大都採用圓形或近於圓形，這種 形式方便，且表面積和體積之比小，純化材料與盛料器和氣氛的接觸 面積小，所以能把汙染減到最小。區熔舟長度方向的形狀一般是直線 柱狀。直線柱狀區熔舟當需要處理較長的錠料時，必須增加區熔設備 的長度。而且直線柱狀區熔舟主要適用於分批多次區域熔煉提純操作。熔區每次通過錠料後，加熱帶需停止加熱並返回，如此完成一個區熔 周期。分批多次提純僅能處理小批材料，因此產率和產量較低，而且 提純結果往往不可能接近極限分布。
區域熔煉還可以進行金屬單晶的製備。對於區域提純來說，單晶 體的生長並不是一個必要的產物，然而二者是可以同時完成的。因為 晶體的完整性及可溶雜質的控制往往是可以一起實現的。 一些極為完 善的半導體晶體也是利用區域熔煉法生長出來的。
因此，研製一種簡單、經濟、有效的區域熔煉爐，對促進高純金 屬工業生產和高性能半導體器件研製生產的發展具有重要意義。

發明內容
本發明的目的是開發一種環形區域熔煉爐，集提純、單晶製備、 熔煉、鑄錠及氣體保護於一體，安全、高效地實現金屬的連續區域熔 煉和材料的熔煉鑄錠操作，從而降低能耗，節省成本，提高操作效率 和產量。
為實現這樣的目的，本發明的環形區域熔煉爐，包括爐體、鋼環、 加熱系統、抽真空系統、保護氣體輸入裝置、測溫與控溫系統、轉動 驅動系統；所述轉動驅動系統包括驅動電機以及與之相連接的減速機 和傳動連杆，所述鋼環位於所述爐體內部並通過所述傳動連杆與所述 減速機相連接，所述驅動電機和減速機位於所述爐體外部；所述加熱 系統包括高頻電源和通過導線相連接的加熱線圈，所述高頻電源位於 所述爐體外部，所述加熱線圈位於所述爐體內部；所述抽真空系統包 括機械泵通過管道相連的擴散泵和真空閥門，所述抽真空系統通過管 道與所述爐體相連接；所述保護氣體輸入裝置包括惰性氣體鋼瓶、輸 氣管和閥門，並通過所述輸氣管與所述爐體相連；所述爐體為一鋼製 筒體，其上設有可拆卸的上蓋，在所述爐體上蓋上設有紅外測溫玻璃 窗口和熱電偶連接接口；所述測溫與控溫系統包括熱電偶和與之電線 連接的溫度顯示裝置，所述熱電偶通過所述爐體上蓋上的熱電偶連接 接口伸入所述爐體內。
一種優選技術方案，其特徵在於所述鋼環上放置有環形區熔舟； 所述加熱線圈環繞在所述環形區熔舟上。一種優選技術方案，其特徵在於所述環形區熔舟為環形結構， 其橫截面的形狀採用半圓形。
一種優選技術方案，其特徵在於所述加熱線圈為多個並相互間 隔的；並且每個加熱線圈對應一個高頻加熱電源。
一種優選技術方案，其特徵在於所述鋼環上放置有熔煉坩堝， 所述熔煉坩堝下方設有鑄模。
一種優選技術方案，其特徵在於所述加熱線圈設置在可360° 調整角度的支架上。所述加熱線圈可以在360°內調整角度，通過轉 動加熱線圈的位置加熱熔煉坩堝和鑄模，用於熔煉鑄錠操作。
根據操作類型的不同，爐體內的裝置也有所不同。進行區域熔煉 操作時，爐體內設有環形區熔舟連接於轉動驅動系統，區熔舟採用石 英或石墨材料；進行熔煉鑄錠操作時，爐體內設有熔煉坩堝和所需形 狀與尺寸的鑄模，坩堝和鑄模可採用石墨或陶瓷材料。加熱系統採用 一個或若干個高頻感應線圈加熱，每個加熱線圈對應一個高頻加熱電 源，可根據提純要求和成本預算確定加熱線圈的數量。抽真空系統由 機械泵和擴散泵組成，可實現真空室的高真空要求。保護氣體輸入裝 置可以向真空室輸入氬氣等惰性氣體，以防止材料在熔煉過程中氧化 和燃燒。測溫與控溫系統採用熱電偶和紅外測溫相結合。轉動驅動系 統由電機、減速機和傳動機構組成，可實現連續可調的轉速控制。
本發明的特點之一是該區熔爐區熔舟的環形結構，它克服了傳統 直線柱狀區熔舟處理小批材料存在的局限性。首先，區熔舟的環形結 構克服了處理錠料的尺寸限制，在不增加區熔爐體長度的前提下，可 以熔煉更長尺寸的錠料，提高了區域熔煉的效率和產量。其次，環形 區熔舟可藉助簡單的轉動方法，在熱源固定的情況下得到熔區的連續 單向運動，實現了環形錠料的連續區熔提純操作。連續區熔提純可以 克服分批多次提純存在的限制。在分批多次區域提純中，熔區每次通 過錠料後都需停止加熱後返回，因此熔區每次通過錠料都要空耗一定 的返回時間。而連續區熔自始至終都是單向運動，只需在最終提純過 程結束後，切除環形錠料的首末端雜質富集區，大大提高了提純效率 和產品產量。本發明的特點之二是該區熔爐充分利用了高頻加熱線圈的感應加 熱優點和在本發明中的獨特設計，將區域熔煉操作與熔煉鑄錠操作融 於一體。在區域熔煉操作中，將高頻加熱線圈中心線轉至水平並固定， 使環形區熔舟承載的錠料穿過加熱線圈，通過感應加熱可在錠料中快 速形成熔區，感應加熱避免了普通電阻加熱存在的問題，使熱量完全 在錠料本身中產生，因此由區熔舟中引起的汙染就減至最小；而且， 感應產生的渦流在熔區中可以提供一定程度的攪動，有利於增加提純 效果。此外，該環形區熔爐將加熱線圈支架設計成可360°調整角度 的形式，當線圈中心線轉至垂直時，可在其中直立放入熔煉坩堝進行 金屬的感應熔煉操作。熔煉坩堝內材料經過感應熔煉後，可根據所需 形狀和尺寸在熔煉坩堝下方設置相應的鑄模，將熔煉坩堝內的熔料倒 入鑄模中冷卻，即可完成澆鑄操作。
本發明設計的區熔爐結構緊湊合理，工藝簡單，整個系統使用安 全，操作方便、生產高效，具有推廣應用價值。
下面通過附圖和具體實施方式
對本發明做進一步說明，但並不意 味著對本發明保護範圍的限制。


圖1是本發明環形區域熔煉爐的結構示意圖。 圖2是本發明環形區域熔煉爐中環形區熔舟的結構示意圖。
具體實施方式
實施例1
如圖1所示，是本發明環形區域熔煉爐的結構示意圖。所述環形 區域熔煉爐包括爐蓋7、真空室6、石英環形區熔舟5、加熱線圈10、 高頻電源ll、抽真空系統4、保護氣體輸入裝置3、支撐鋼環2、測溫 與控溫系統9以及轉動驅動系統1。石英環形區熔舟5呈環形結構， 採用石英或石墨材料製成，放入外形與之相似的支撐鋼環2內，轉動 驅動系統1包括驅動電機以及與之相連接的減速機和傳動連杆，支撐 鋼環2與轉動驅動系統1中的傳動連杆連接，轉速連續可調。加熱線 圈10中心線轉至水平，固定加熱線圈10，使石英環形區熔舟5穿過 加熱線圈10進行加熱。加熱線圈10中央採用紅外測溫。爐體內的真空室6通過抽真空系統4抽真空可達到高真空度，並通過保護氣體輸 入裝置3輸入惰性氣體(如氬氣)從而實現惰性氣體保護。所述爐體 為一鋼製筒體，其上設有可拆卸的上蓋，在所述爐體上蓋上設有紅外 測溫玻璃窗口 (視窗)8和熱電偶連接接口。所述紅外測溫玻璃窗口 8 位於所述支撐鋼環2的正上方，紅外測溫儀通過爐蓋上的紅外測溫玻 璃窗口8，可直接方便地檢測所述加熱線圈10中央的溫度，也可以通 過所述紅外測溫玻璃窗口 8觀察區域熔煉過程。所述測溫與控溫系統 9包括熱電偶和與之電線連接的溫度顯示裝置，所述熱電偶通過所述 爐體上蓋上的熱電偶連接接口伸入所述爐體內。
如圖2所示，是石英環形區熔舟5的結構示意圖。其橫截面的形 狀採用半圓形，純化材料與盛料器和氣氛的接觸面積小，可把汙染減 至最小。當錠料放在水平敞開區熔舟中時，有一個自由表面，某些雜 質可從這個自由表面上因釋氣或揮發而逸出；在熔區上能觀察到的閃 閃發光表面是熔區處於熔化狀態的一個很好的標誌；還便於在區域提 純結束後將熔料取出。區熔舟的環形形狀是本發明的一個創新點，克 服了處理錠料的尺寸限制，可得到熔區的單向連續旋轉運動，實現了 環形錠料的連續區熔提純操作，大大提高了提純效率和產品產量。
區域熔煉過程先將爐蓋7移開，將被提純原料置於經過清潔處 理的石英環形區熔舟5內，之後蓋上爐蓋7。真空室6通過抽真空系 統4達到高真空，並通過保護氣體輸入裝置3輸入惰性氣體(如氬氣)， 形成保護氣氛，以達到降低氧含量的目的。固定加熱線圈IO，通過高 頻加熱電源進行感應加熱。石英環形區熔舟5通過轉動驅動系統1提 供轉動動力，平穩無震地做單向連續旋轉運動，當石英環形區熔舟5 通過加熱線圈10時，其承載的錠料局部感應受熱，迅速升溫形成狹窄 的熔區，熔區隨著錠料的單向旋轉運動，由環形錠料首端向尾端緩慢 移動，以達到分離雜質的目的。錠料經過連續多次區域熔煉過程，最 終切除首末端的雜質富集區，得到高質量的提純產品。整個連續區域 熔煉過程，可通過爐蓋的紅外測溫玻璃窗口 8進行觀察、測溫及控溫。 這裡需要說明的是，可根據提純要求和成本預算增加線圈的數量，設 置多個相互間隔的加熱線圈，進行多熔區連續區域熔煉，節省時間且提高提純效率；但每個加熱線圈對應一個高頻加熱電源，因此增加線 圈的數量也會增加設備體積，增大設備製造成本。 實施例2
其它與實施例l相同，不同之處在於本發明的石英環形區熔舟 5替換為直立熔煉坩堝，可根據所需形狀和尺寸在熔煉坩堝下方設置 相應的鑄模；並且所述加熱線圈安裝有一個可以360°調整角度的支 架上，可以轉動加熱線圈的位置，以便加熱直立熔煉坩堝，用於熔煉 鑄錠操作。由於所述加熱線圈與高頻電源相連接，所述加熱線圈感應 加熱保障了熔煉材料所需熱量，提高了升溫速度，加快了熔化速度， 有效降低了能耗。熔煉坩堝內材料經過感應熔煉後，將熔煉坩堝內的 熔料倒入鑄模中冷卻，即可完成澆鑄操作。
權利要求
1、一種環形區域熔煉爐，包括爐體、鋼環、加熱系統、抽真空系統、保護氣體輸入裝置、測溫與控溫系統、轉動驅動系統；所述轉動驅動系統包括驅動電機以及與之相連接的減速機和傳動連杆，所述鋼環位於所述爐體內部並通過所述傳動連杆與所述減速機相連接，所述驅動電機和減速機位於所述爐體外部；所述加熱系統包括高頻電源和通過導線相連接的加熱線圈，所述高頻電源位於所述爐體外部，所述加熱線圈位於所述爐體內部；所述抽真空系統包括機械泵通過管道相連的擴散泵和真空閥門，所述抽真空系統通過管道與所述爐體相連接；所述保護氣體輸入裝置包括惰性氣體鋼瓶、輸氣管和閥門，並通過所述輸氣管與所述爐體相連；所述爐體為一鋼製筒體，其上設有可拆卸的上蓋，在所述爐體上蓋上設有紅外測溫玻璃窗口和熱電偶連接接口；所述測溫與控溫系統包括熱電偶和與之電線連接的溫度顯示裝置，所述熱電偶通過所述爐體上蓋上的熱電偶連接接口伸入所述爐體內。
2、 根據權利要求l所述的環形區域熔煉爐，其特徵在於所述鋼 環上放置有環形區熔舟；所述加熱線圈環繞在所述環形區熔舟上。
3、 根據權利要求2所述的環形區域熔煉爐，其特徵在於所述環 形區熔舟為環形結構，其橫截面的形狀採用半圓形。
4、 根據權利要求3所述的環形區域熔煉爐，其特徵在於所述加 熱線圈為多個並相互間隔的；並且每個加熱線圈對應一個高頻加熱電 源。
5、 根據權利要求1所述的環形區域熔煉爐，其特徵在於所述鋼 環上放置有熔煉坩堝，所述熔煉坩堝下方設有鑄模。
6、 根據權利要求4所述的環形區域熔煉爐，其特徵在於所述加 熱線圈設置在可360。調整角度的支架上。
全文摘要
本發明涉及一種環形區域熔煉爐，包括環形區熔舟、爐體、加熱系統、抽真空系統、保護氣體輸入裝置、測溫與控溫系統、轉動驅動系統；所述環形區熔舟位於所述爐體內部並置於鋼環之上；所述高頻電源位於爐體外部，所述加熱線圈環繞在所述環形區熔舟上；所述抽真空系統包括機械泵通過管道相連的擴散泵和真空閥門；所述保護氣體輸入裝置通過所述輸氣管與所述爐體相連；所述測溫與控溫系統包括熱電偶和與之電線連接的溫度顯示裝置，所述熱電偶通過所述爐體上蓋上的熱電偶連接接口伸入所述爐體內。
文檔編號F27B19/02GK101469940SQ20071030428
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月26日 優先權日2007年12月26日
發明者尹延西, 力 張, 優 王, 羅遠輝, 松 陳 申請人:北京有色金屬研究總院