一種氧化銅納米線的製備方法與流程
2023-11-07 07:38:03 4
本發明涉及一種氧化銅的製備方法，尤其涉及一種氧化銅納米線的製備方法。
背景技術：
氧化銅作為一種重要的p型半導體材料，其帶隙能為1.2-1.5eV，是為數不多的能被可見光激發的半導體材料。在光催化、太陽能電池、傳感器、鋰離子電池和磁儲存等方面具有廣闊的應用前景。同時氧化亞銅也是重要的工業原料，在船舶、水處理、電子等工業以及農業生產中都具有廣泛而重要的用途。由於CuO的形貌和結構在很大程度上影響它的物理和化學性質，因此，合成可控形貌和結構的微納米CuO已成為研究的熱點和重點。目前，已有不少關於CuO納米材料製備過程中控制其形貌和尺寸來優化其相應性質的研究成果報導，例如科研者已經用固相法、氣相沉積法、溶劑熱法及電化學沉積等方法製備合成出CuO空心球、薄膜、八面體和十二面體等形貌。然而微納米級的氧化銅納米線卻很少有報導。
技術實現要素：
本發明的目的是克服現有技術的缺點，尋求設計一種製備氧化銅納米線的方法，本發明提供了以銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮和尿素為原料，蒸餾水/甘油為溶劑製備氧化銅納米線的方法。
本發明的目的是這樣實現的，以氯化銅為銅源，以抗壞血酸為還原劑，以聚乙烯吡咯啉酮和尿素為結構導向劑，在水熱條件下進行化學反應，直接製備得到微納米級的氧化銅納米線。
本發明製備氧化銅納米線的具體步驟如下：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol銅鹽溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應一定時間。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。
進一步的，所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅和乙酸銅中的一種，反應時間為12h、16h或24h。
本發明利用銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮、尿素和甘油為原料，這些原料價格低廉 易得，降低了成本。本發明還具有設備簡單，操作方便等特點，有利於實現大規模的工業生產。更重要的是本發明得到了新型氧化銅納米線，而納米線由於具有低密度、高比表面等性質在汙水汙染物吸附、儲氫、催化劑載體等方面有很廣闊的應用前景。
附圖說明
圖1是實例1所製備分層花狀氧化銅納米材料的掃描電鏡(SEM)照片。
圖2是實例1所製備分層花狀氧化銅納米材料的X射線衍射圖譜。
具體實施方式
以下通過具體實施例用於進一步說明本發明描述的方法，但是並不意味著本發明局限於這些實施例。
實施例1：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol二水合氯化銅(0.4262g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應16h。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。製備所得到氧化銅納米線由掃描電子顯微鏡表徵，如圖1(a)是所得氧化銅為納米線結構，如圖1(b)是氧化亞銅核殼超結構的放大SEM譜圖，從圖中可以看出，氧化銅納米線超結構分布很均勻。製備所得到的氧化銅納米線超結構由X射線衍射分析，得到為純的氧化銅晶體材料(圖2)。
實施例2：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應16h。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。
實施例3：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol一水合乙酸銅(0.4991g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應16h。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。
實施例4：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol二水合氯化銅(0.4262g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應24h。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。
實施例5：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應24h。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。
實施例6：
(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶於4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol一水合乙酸銅(0.4991g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶於2.5mL去離子水，得到溶液C；
(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻後將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強烈攪拌10min後將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應24h。
(3)反應結束後，將得到的磚紅色沉澱取出，然後用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然後在60℃的真空烘箱中乾燥，之後放入馬弗爐中於500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。