一種多糖的製備方法與流程
2023-11-07 06:09:12 3
本發明屬於天然產物提取技術領域，具體涉及一種哈密瓜渣粗多糖的製備方法。
背景技術：
哈密瓜(Cinnamomum cassia Presl)又名玉桂，為天然中藥材，至古並用於中藥、香料，哈密瓜皮和葉可提哈密瓜油，哈密瓜油芳香氣味獨特的，能殺菌、除臭。 已廣泛應用於日化、醫藥 香料、 食品、農藥化學品等領域； 用作調味品、 食品添加劑， 有健脾胃與促進食慾的作用。
我國哈密瓜資源非常豐富，年產桂油約2000 t以上， 所產生哈密瓜殘餘枝葉 (哈密瓜渣)約20萬t， 基本廢棄或用於燃燒， 造成資源浪費， 而目前對哈密瓜殘餘枝葉的研究還非常少見。
哈密瓜皮和葉提取物化學成分非常複雜， 其中包含有很多生物活性物質如萜類、 多糖類、 酚類、 皂苷、 黃酮等， 具有抗氧化、 抗糖尿病、 抗腫瘤、 抗菌抗炎、 抗高尿酸、 抗哮喘等功效。
哈密瓜葉渣中依然含有多種活性物質且具有一定的藥物作用。 以哈密瓜渣為原料開發富含多種活性物質、 健胃消食、 促進食慾、 提高免疫力的特色飼料添加劑， 開創飼料資源的新途徑， 具有重要的現實性和緊迫性。研究表明，哈密瓜渣含多糖達24.2%， 體內抗腫瘤試驗結果表明對腫瘤有一定的抑制作用。
現有多糖的製備方法，有水提法、鹼提法及酶解法等，各有優缺點，雖然工藝條件溫和，低能耗、無汙染，但提取率不夠理想，多糖易損失，影響產物產量，導致總體經濟效益並不高。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是彌補現有哈密瓜渣多糖製備方法的不足，提供一種哈密瓜渣多糖粗製備方法，該工藝在結合現有技術的基礎上，進一步科學合理地進行改良，提高最終產物的產量及純度。
為了實現上述目的，本發明採用以下技術方案予以實現 ：
一種哈密瓜渣粗多糖的製備方法，其具體步驟如下所述 ：
⑴準備原料 ：提取哈密瓜香料後乾淨的哈密瓜渣，低溫乾燥，粉碎過 50 ～ 80 目篩後，作為原料 ；
⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，於 85℃的條件下浸提 1.5 ～ 2.0h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，於 95℃的條件下浸提 1 ～ 1.5h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合併兩次浸提濾液 ；
⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入哈密瓜渣量 3% ～ 5% 的複合酶 （ 複合酶包括 1.5% ～ 2.5% 的沙雷肽酶和 1.5% ～ 3% 的木瓜蛋白酶），於溫度為 45 ～55℃，pH為 6.5～ 7的條件下，酶解 1～ 1.5h，然後迅速升溫至 98℃滅酶，並保溫浸提 0.5～1h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；
⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合併後，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/6 ～1/4，得濃縮液 ；
⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 3 ～ 4 的條件下，加入 1.5% ～2.5% 的糖用脫色活性炭，攪拌均勻，脫色 15 ～ 20min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；
⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 3 ～ 4 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大哈密瓜粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；
⑺冷幹處理 ：將洗滌後的大哈密瓜多糖沉析物於低溫減壓條件下，冷凍乾燥，得到大哈密瓜粗多糖。
本發明的有益效果為 ：
本發明適當結合傳統水提法及新技術複合酶解法，合理改進，既減少了多糖損失，相應的提高了提取率，又提高了多糖純度，方便了後續多糖純化過程，還具有工藝條件溫和、低能耗、高效率的特點。
具體實施方式
結合實施例進一步對本發明進行闡述，對本發明不構成限制。
實施例 1
⑴準備原料 ：提取哈密瓜香料後乾淨的哈密瓜渣，低溫乾燥，粉碎過 50 目篩後，作為原料 ；
⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，於 85℃的條件下浸提 2.0h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌
均勻，於 95℃的條件下浸提 1.5h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合併兩次浸提濾液 ；
⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入哈密瓜渣量 3% 的複合酶（ 複合酶包括 1.5% 的沙雷肽酶和 1.5% 的木瓜蛋白酶），於溫度為 55℃，pH 為 7 的條件下，酶解 1.5h，然後迅速升溫至 98℃滅酶，並保溫浸提 0.5h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；
⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合併後，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/4，得濃縮液 ；
⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 3 的條件下，加入 1.5% 的活性炭，攪拌均勻，脫色 20min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；
⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 4 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大哈密瓜粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；
⑺冷幹處理 ：將洗滌後的大哈密瓜多糖沉析物於低溫減壓條件下，冷凍乾燥，得到大哈密瓜粗多糖。
實施例 2
⑴準備原料 ：提取哈密瓜香料後乾淨的哈密瓜渣，低溫乾燥，粉碎過 60 目篩後，作為原料 ；
⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，於 85℃的條件下浸提 1.5h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，於 95℃的條件下浸提 1h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合併兩次浸提濾液 ；
⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入哈密瓜渣量 4% 的複合酶（ 複合酶包括 2% 的沙雷肽酶和 2% 的木瓜蛋白酶），於溫度為 50℃，pH 為 6.8 的條件下，酶解1.5h，然後迅速升溫至 98℃滅酶，並保溫浸提 0.5h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；
⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合併後，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/5，得濃縮液 ；
⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 3.5 的條件下，加入 2% 的活性
炭，攪拌均勻，脫色 20min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；
⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 3.5 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大哈密瓜粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；
⑺冷幹處理 ：將洗滌後的大哈密瓜多糖沉析物於低溫減壓條件下，冷凍乾燥，得到大哈密瓜粗多糖。
實施例 3
一種哈密瓜渣粗多糖的製備方法，其具體步驟是：
⑴準備原料 ：提取哈密瓜香料後乾淨的哈密瓜渣，低溫乾燥，粉碎過 80 目篩後，作為原料 ；
⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，於 85℃的條件下浸提 1.5h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌
均勻，於 95℃的條件下浸提 1h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合併兩次浸提濾液 ；
⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入哈密瓜渣量 5% 的複合酶（ 複合酶包括 2.5% 的沙雷肽酶和 2.5% 的木瓜蛋白酶），於溫度為 55℃，pH 為 7 的條件下，酶解 1.5h，然後迅速升溫至 98℃滅酶，並保溫浸提 0.5h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；
⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合併後，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/6，得濃縮液 ；
⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 4 的條件下，加入 2.5% 的活性炭，攪拌均勻，脫色 15min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；
⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 4 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大哈密瓜粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；
⑺冷幹處理 ：將洗滌後的大哈密瓜多糖沉析物於低溫減壓條件下，冷凍乾燥，得到大哈密瓜粗多糖。