從液氧中提取惰性氣體氪氙的裝置的製作方法

2023-12-09 06:07:56 3

專利名稱：從液氧中提取惰性氣體氪氙的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及利用液氧自身冷量在深冷空分裝置中低溫蒸餾提取惰性氣體氪、 氙的裝置，涉及一種可以安全、經濟地從普通液氧提取氪、氙的裝置。
背景技術：
大氣裡面1. 14ppm(百萬分之一)氪和0. OSppm氙屬於惰性氣體，氪、氙的沸點分 別為119K和165K，碳氫化合物的沸點更高，它們的沸點均高於氧、氮、氬等空氣組分。空氣 經過由中壓塔和低壓塔組成的空分裝置獲得氧、氮是本領域已知的方法，碳氫化合物、氪、 氙與液氧濃縮在低壓塔的塔釜，碳氫化合物、氪、氙的含量均低於lOOppm。已知的獲得氪氙的方法，從低壓塔的塔釜引出一部分含氪氙的液氧送入貧氪塔 中，經過蒸餾使液氧濃縮約50倍左右，獲得含0.5%碳氫化合物、氪、0. 氙的貧氪氙 液氧；隨後貧氪氙液氧送出空分裝置，將貧氪氙液氧用高壓液氧泵加壓到5. 5Mpa臨界壓力 下汽化；減壓到1. OMpa並加入催化劑，在500°C下碳氫化合物與氧反應生成二氧化碳和水 蒸汽，經過分子篩吸附除去氧氣中的二氧化碳和水蒸汽，然後送到安裝在空分裝置裡面的 粗氪塔繼續濃縮獲得氪氙混合物；氪氙混合物經過蒸餾氪氙分離獲得氪和氙。在已知方法中，需要在空分裝置的內部設置貧氪塔，為此氪和氙的生產能力受到 空分裝置吸入原料空氣量大小的制約；貧氪氙液氧中碳氫化合物含量過高對空分裝置是極 其危險的；貧氪氙液氧需要用高壓液氧泵加壓到高壓(5. 5Mpa)並在高壓下汽化並節流到 0. 9Mpa，為此所需要的裝置是昂貴，尤其是不安全的。
發明內容本實用新型的目的在於克服上述存在的不足，而提供一種利用液氧自身冷量低溫 蒸餾，無需在空分裝置的內部設置貧氪塔，以及高壓液氧泵加壓，就可安全、經濟地從液氧 中提取惰性氣體氪氙的裝置。本實用新型的目的是通過如下技術方案來完成它主要包括有一初級濃縮塔、 一次級濃縮塔、一氪氙分離塔以及催化反應爐和分子篩吸附器，有一液氧儲罐經過原料液 氧管道與所述初級濃縮塔在底部上方位置相連通，初級濃縮塔的底部經過液氧管道與所述 的主換熱器相連通，通過上述主換熱器的換熱流道後，經過換熱後置管道與所述含鈀觸媒 及內帶電加熱的催化反應爐相連通，隨後經過反應吸附管道與所述可交替工作的、內部填 充分子篩的分子篩吸附器相連通；所述分子篩吸附器經過輸出管道再次與所述的主冷卻器 相連通，且在經過所述主冷卻器的相應換熱流道後，通過返流管道與所述次級濃縮塔內的 再沸器相連，該再沸器經過再沸管道與所述次級濃縮塔在底部上方位置相連通；所述次級 濃縮塔的塔釜經濃縮管道與所述氪氙分離塔相連。所述的所述初級濃縮塔的再沸器通過氮氣管道連通於所述主換熱器的氮氣冷卻 流道，所述再沸器通過第一液氮管道與初級濃縮塔在其頂部相連通做液氮噴淋，通過第二 液氮管道與次級濃縮塔在其頂部相連通也做液氮噴淋。
3[0008]所述的次級濃縮塔被安裝在初級濃縮塔的上部，且整個裝置被安置在一個可移動 的絕熱箱內；所述的絕熱箱可以靈活移動處理不同地點的液氧，也可以固定，將分散的液氧 運輸集中到液氧儲槽然後進行生產。與現有技術相比，本實用新型具有很多的優點可以處理大量的液氧而不依賴空 分裝置的規模，集中收集液氧後可以進行大規模生產；從原料液氧進入初級濃縮塔到氪氙 分離塔分離氪氙，裝置的壓力保持0. 5Mpa中壓不變，沒有從5. 5Mpa高壓到中壓的節流，降 低了裝置成本，生產操作簡單；從中壓的初級濃縮塔引出至少一股液氧，中壓的液氧在主換 熱器中汽化，而不是在高壓下汽化，安全性更高，成本降低；初級濃縮塔的頂部引入液氮噴 淋，可以靈活控制塔內的汽液(F/V)比值；次級濃縮塔再沸器採用除去碳氫化合物的氧氣 作熱源，不採用電加熱，或空分裝置引來的氮氣，或空氣作熱源，設備的安全性和獨立性好； 次級濃縮塔的頂部引入液氮噴淋，可以靈活控制塔內的汽液(F/V)比值。氪氙濃縮塔的冷凝器的冷源採用次級濃縮塔頂部引出的冷氧氣，溫度穩定，便於 穩定生產調節；再沸器的熱源採用復熱後的氧氣，溫度穩定，便於穩定生產調節，沒有採用 電加器、蒸汽或空分裝置引過來的加熱流體，裝置的操作安全，簡單。

圖1是本實用新型的一個工藝流程圖。
具體實施方式
下面將結合附圖對本實用新型作詳細的介紹附圖1所示，本實用新型主要包括 有初級濃縮塔1、次級濃縮塔35、氪氙分離塔34、催化反應爐40與分子篩吸附器39，它們 的工作壓力均為0. 5Mpa(絕對壓力)，以下壓力均指絕對壓力，Nm3/h為標準立方米/小時。 圖中所示有一液氧儲罐37經過原料液氧管道41與所述初級濃縮塔1在底部上方位置相連 通，初級濃縮塔1的底部經過液氧管道2與所述的主換熱器10相連通，通過上述主換熱器 10的換熱流道後，經過換熱後置管道3與所述含鈀觸媒及內帶電加熱的催化反應爐39相 連通，隨後經過反應吸附管道17與所述可交替工作的、內部填充分子篩的分子篩吸附器40 相連通；所述分子篩吸附器40經過輸出管道6再次與所述的主冷卻器10相連通，且在經過 所述主冷卻器10的相應換熱流道後，通過返流管道13與所述次級濃縮塔35內的再沸器14 相連，該再沸器經過再沸管道19與所述次級濃縮塔35在底部上方位置相連通所述次級濃 縮塔35的塔釜經濃縮管道18與所述氪氙分離塔34相連。所述初級濃縮塔1的再沸器43通過氮氣管道5連通於所述主換熱器的氮氣冷卻 流道，所述再沸器43通過第一液氮管道11與初級濃縮塔1在其頂部相連通做液氮噴淋，通 過第二液氮管道9與次級濃縮塔35在其頂部相連通也做液氮噴淋。所述的次級濃縮塔被安裝在初級濃縮塔的上部，且整個裝置被安置在一個可移動 的絕熱箱內；所述的絕熱箱可以靈活移動處理不同地點的液氧，也可以固定，將分散的液氧 運輸集中到液氧儲槽然後進行生產。本實用新型所述的從液氧中提取惰性氣體氪氙的方法，它是從儲罐引出液氧，送 入初級濃縮塔蒸餾，從初級濃縮塔的塔釜引出至少一股液氧到主換熱器復熱汽化，除去碳 氫化合物後送入次級濃縮塔蒸餾，從次級濃縮塔的塔釜引出氪氙濃縮物進入氪氙分離塔並分離成氪和氙。所述的初級濃縮塔中的再沸器通入中壓氮氣，氮氣在塔釜的液氧中冷卻到泡點溫 度，這樣液氧的冷量交換給氮氣，氮氣經過節流後分成兩股，一股作為初級濃縮塔的噴淋 液；另一股作為次級濃縮塔的噴淋液。所述的從初級濃縮塔引出的液氧碳氫化合物含量200 lOOOppm，液氧可以在主 換熱器中安全的蒸發；然後經過管道3進入催化反應爐39，催化反應爐39內部催化劑為 含鈀0. 0. 8%觸媒，優選0. 5%含鈀觸媒，催化反應爐39內部帶電加熱，反應溫度為 450 500°C，優選450°C，其中氧氣與碳氫化合物反應生成水蒸氣和二氧化碳；隨後經過管 道17使氧氣進入交替工作的分子篩吸附器40，其中水蒸汽和二氧化碳被分子篩吸附，分子 篩吸附器40內部填充分子篩，優選4A或5A型號分子篩。所述的催化反應爐39內部催化劑為0. 5%含鈀觸媒，催化反應爐39反應溫度為 450°C，優選450°C ；所述分子篩吸附器40內部填充4A或5A型號分子篩；所述的350Nm3/h 氧氣從分子篩吸附器40經過管道6引出，在主冷卻器10冷卻到-50°C，通過管道13進入次 級濃縮塔35的再沸器14。本實用新型從就近的空分裝置引出2379Nm3/h氮氣，壓力為1. 5 3. OMpa，優選 1. 8Mpa,通過管道12進入主換熱器10冷卻到_160°C，隨後通過進入初級濃縮塔1的再沸器 43與塔釜內的液氧進行換熱，氮氣被冷卻到-172°C，節流36到0. 5Mpa，形成液氮；液氮分 成散三股一股300Nm3/h液氮經管道11進入初級濃縮塔1的頂部進行噴淋；一股450Nm3/ h液氮經管道9進入次級濃縮塔35的頂部進行噴淋；一股1630Nm3/h液氮經管道44流程本 裝置然後進入液氮儲罐(圖中未示)。所述初級濃縮塔1的噴淋液氮控制塔內的汽液(F/V)比值，汽液(F/V)比值0. 8 0. 9，優選0. 8，塔頂從管道4氧氣帶走的氪氙含量低於IOppm ；所述的次級濃縮塔35的噴 淋液氮可以根據塔的蒸餾工況進行靈活調節，控制塔內的汽液(F/V)比值，汽液(F/V)比值 2 2. 2，優選2. 2，塔頂從管道16氧氣帶走的氪氙含量低於50ppm。所述氪氙濃縮塔的冷 凝器的冷源採用次級濃縮塔頂部弓I出的冷氧氣，而再沸器的熱源採用復熱後的氧氣， 實例現在以1600Nm3/h液氧的生產為例。從液氧儲罐37引出1600Nm3/h原料液 氧，液氧含50ppm氪，20ppm氙，50ppmCnHm(碳氫化合物)，液氧泵38壓縮到0. 5Mpa,經過管 道41從初級濃縮塔1底部上方5塊理論級的位置導入塔內，進行蒸餾，初級濃縮塔1的理 論級為15。低沸點的氧、氬和少量的烴類從下流液體中揮發出來到達塔頂，高沸點的氪、氙 和碳氫化合物則冷凝下流到初級濃縮塔1的底部，原料液氧中的氪、氙和大部分烴類最終 濃集在初級濃縮塔1的塔釜。從初級濃縮塔1的底部引出350Nm7h液氧，含227ppm氪，91ppm氙，216ppmCnHm溫 度為-165°C，經過管道2進入主換熱器10復熱，汽化成氧氣，出主換熱器後的溫度為27°C， 經過管道3進入催化反應爐39，催化反應爐39內部催化劑為含鈀0. 1 % 0. 8 %觸媒，優選 0. 5%含鈀觸媒，催化反應爐39內部帶電加熱，反應溫度為450 500°C，優選450°C，其中 氧氣與碳氫化合物反應生成水蒸氣和二氧化碳；隨後經過管道17氧氣進入交替工作的分 子篩吸附器40，其中水蒸汽和二氧化碳被分子篩吸附，分子篩吸附器40內部填充分子篩， 優選4A或5A型號分子篩。350Nm3/h氧氣從分子篩吸附器40經過管道6引出，在主冷卻器10冷卻到_50°C，通過管道13進入次級濃縮塔35的再沸器14，在與塔釜內的冷流體換熱，被冷卻後，經管道 19從次級濃縮塔35底部上方8塊理論級的位置導入塔內，進行蒸餾。次級濃縮塔35的理 論級為20。在次級濃縮塔35中，低沸點的氧、氬下流液體中揮發出來到達塔頂，高沸點的氪、 氙則冷凝下流到達次級濃縮塔35底部，99. 9%氪氙混合物濃集在次級濃縮塔35的塔釜。從就近的空分裝置引出2379Nm3/h氮氣，壓力為1. 5 3. OMpa，優選1. 8Mpa，通過 管道12進入主換熱器10冷卻到-160°C，隨後通過管道5進入初級濃縮塔1的再沸器43與 塔釜內的液氧進行換熱，氮氣被冷卻到-172°C，節流36到0. 5Mpa，形成液氮。液氮分成散 三股一股300Nm3/h液氮經管道11進入初級濃縮塔1的頂部進行噴淋；一股450Nm3/h液 氮經管道9進入次級濃縮塔35的頂部進行噴淋；一股1630Nm3/h液氮經管道44流程本裝 置然後進入液氮儲罐(圖中未示)。所述初級濃縮塔1的噴淋液氮控制塔內的汽液(F/V)比值，汽液(F/V)比值0.8 0. 9，優選0. 8，塔頂從管道4氧氣帶走的氪氙含量低於lOppm。所述的次級濃縮塔35的噴淋液氮可以根據塔的蒸餾工況進行靈活調節，控制塔 內的汽液(F/V)比值，汽液(F/V)比值2 2. 2，優選2. 2，塔頂從管道16氧氣帶走的氪氙 含量低於50ppm。所述的氮氣可以是就近的氮氣壓縮機提供(圖中未示)或就近的氮氣管網(圖中 未示)提供。從次級濃縮塔35的塔釜經管道18引出0. 097Nm3/h氪氙混合物，含71. 2%氪， 含28. 7%氙，送入到氪氙分離塔34，經過蒸餾，在氪氙分離塔34的底部獲得99. 9%的純氙 150. 0279Nm3/h ；氪氙分離塔34的頂部獲得99. 9%的純氪0. 0692Nm7h。從初級濃縮塔1的頂部經管道4引出1550Nm3/h混和氣(80%氧，20%氮)，進入主 換熱器10復熱，從主換熱器10的下部抽出950Nm3/h混合氣，溫度為_133°C，壓力0. 5Mpa, 經管道21送到氪氙分離塔34的冷凝器23與純氪氣32，33逆流換熱，純氪氣32，33被冷卻 到露點，回流到氪氙分離塔34作為噴淋液。混合氣經過冷凝器23換熱後，經管道25進入 主換熱器10，復熱後溫度27°C，經過管道24排入大氣。從主換熱器10的中部抽出另一股混合氣600Nm3/h，溫度為-70°C，經管道29送到 氪氙分離塔34的蒸發器28與純氙液30，31逆流換熱，純氙液30，31被蒸發，回流到氪氙分 離塔34作為上升氣。混合氣經過蒸發器28換熱後，經管道27進入主換熱器10，復熱後溫 度27°C，經過管道26排入大氣。本實用新型所述的從液氧中提取惰性氣體氪氙裝置可以安置在一個可移動的絕 熱箱內，這樣，裝置可以靈活移動處理不同儲存地點的液氧，節省大量原料液氧集中運輸的 費用和冷量損失。所述的裝置也可以固定在空分裝置附近，處理就近的原料液氧。
權利要求一種從液氧中提取惰性氣體氪氙的裝置，它主要包括有一初級濃縮塔(1)、一次級濃縮塔(35)、一氪氙分離塔(34)以及催化反應爐(40)和分子篩吸附器(39)，其特徵在於有一液氧儲罐(37)經過原料液氧管道(41)與所述初級濃縮塔(1)在底部上方位置相連通，初級濃縮塔(1)的底部經過液氧管道(2)與所述的主換熱器(10)相連通，通過上述主換熱器(10)的換熱流道後，經過換熱後置管道(3)與所述含鈀觸媒及內帶電加熱的催化反應爐(39)相連通，隨後經過反應吸附管道(17)與所述可交替工作的、內部填充分子篩的分子篩吸附器(40)相連通；所述分子篩吸附器(40)經過輸出管道(6)再次與所述的主冷卻器(10)相連通，且在經過所述主冷卻器(10)的相應換熱流道後，通過返流管道(13)與所述次級濃縮塔(35)內的再沸器(14)相連，該再沸器經過再沸管道(19)與所述次級濃縮塔(35)在底部上方位置相連通；所述次級濃縮塔(35)的塔釜經濃縮管道(18)與所述氪氙分離塔(34)相連。
2.根據權利要求1所述的從液氧中提取惰性氣體氪氙的裝置，其特徵在於所述的所述 初級濃縮塔(1)的再沸器(43)通過氮氣管道(5)連通於所述主換熱器的氮氣冷卻流道，所 述再沸器(43)通過第一液氮管道(11)與初級濃縮塔(1)在其頂部相連通做液氮噴淋，通 過第二液氮管道(9)與次級濃縮塔(35)在其頂部相連通也做液氮噴淋。
3.根據權利要求1或2所述的從液氧中提取惰性氣體氪氙的裝置，其特徵在於所述的 次級濃縮塔被安裝在初級濃縮塔的上部，且整個裝置被安置在一個可移動的絕熱箱內；所 述的絕熱箱可以靈活移動處理不同地點的液氧，也可以固定，將分散的液氧運輸集中到液 氧儲槽然後進行生產。
專利摘要一種從液氧中提取惰性氣體氪氙的裝置，它主要包括有一初級濃縮塔、一次級濃縮塔、一氪氙分離塔以及催化反應爐和分子篩吸附器，有一液氧儲罐經過原料液氧管道與所述初級濃縮塔在底部上方位置相連通，初級濃縮塔的底部經過液氧管道與所述的主換熱器相連通，通過上述主換熱器的換熱流道後，經過換熱後置管道與所述含鈀觸媒及內帶電加熱的催化反應爐相連通，隨後經過反應吸附管道與所述可交替工作的、內部填充分子篩的分子篩吸附器相連通；所述分子篩吸附器經過輸出管道再次與所述的主冷卻器相連通，且在經過所述主冷卻器的相應換熱流道後，通過返流管道與所述次級濃縮塔內的再沸器相連，該再沸器經過再沸管道與所述次級濃縮塔在底部上方位置相連通；所述次級濃縮塔的塔釜經濃縮管道與所述氪氙分離塔相連；它具有降低裝置成本，生產操作簡單，安全性高等特點。
文檔編號C01B23/00GK201746327SQ20102026502
公開日2011年2月16日 申請日期2010年7月16日 優先權日2010年7月16日
發明者何暉, 盧傑, 周智勇, 毛紹融, 翟暉 申請人:杭州杭氧股份有限公司