一種提高白炭黑產品質量的方法
2023-12-09 11:29:11 3
專利名稱：一種提高白炭黑產品質量的方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，具體來說涉及一種提高白炭黑產品質量的方法。
背景技術：
目前，用氟化銨和原料二氧化矽為原料製備白炭黑，首先經過溶解原料二氧化矽得到氟矽酸銨，再用氨氣沉澱氟矽酸銨析出沉澱白炭黑產品和氟化銨溶液。為了完全沉澱氟矽酸銨，氨氣必須過量，氟化銨水溶液中溶有較多的氨。在分離氟化銨和白炭黑產品時， 氨水會夾雜在白炭黑產品中，導致白炭黑產品中的氮含量過高，並有強烈的刺激性氣味， 同時，氟化銨在濃縮過程中會產生稀氨水，由於此稀氨水的排放量大，從而產生的環保問題也使得企業非常頭疼，因此需設法回收利用。US5^56289 「通過利用原料二氧化矽和氟化銨反應生產高純二氧化娃的工藝，，(process for producing high-purity silicon by reacting crude silica with ammonium fluoride)禾口 US5458864「通過禾Ij用原料二氧化娃禾口氟化銨反應生產高純二氧化娃的工藝，，(process for producing high-purity silica by reacting crude silica with ammonium fluoride)分別在 1993 年 11 月 30 日禾口在 1995年10月17日公開了對含氮高，有刺激性氣味的白炭黑產品，用洲的稀硫酸洗滌，去除氨，提高白炭黑產品質量，但是引入了新的雜質硫酸或硫酸銨。現有的報導生產白炭黑產品的方法基本上是用水來洗滌白炭黑去除氨氣的刺激性，氨的去除率低、洗水用量大、含氨廢水處理困難。
發明內容
本發明的目的在於克服上述缺點而提供一種有效降低白炭黑產品中的氮含量、去除白炭黑中氨氣的刺激性味的提高白炭黑產品質量的方法。本發明的目的通過下述技術方案予以實現。本發明提供了一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為1-3%，F含量為1-4%的白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量3-4 倍的稀氟化銨溶液2次逆流洗滌；
(2)將經過逆流洗滌的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量3-4倍的稀氨水洗
滌；
(3)將稀氨水洗滌後的白炭黑產品用1%_5%的稀氟矽酸洗滌，稀氟矽酸用量為理論用量的0. 4-0. 7倍，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；
(4)將稀氟矽酸洗滌後的白炭黑產品用水洗滌，水的用量為10-14噸/噸溼基白炭黑產品，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸；
(5)乾燥白炭黑產品。上述提高白炭黑產品質量的方法，其中溼基白炭黑產品中水的質量濃度為60-75%。上述提高白炭黑產品質量的方法，其中製得二氧化矽含量大於等於90%、N小於等於0. 25%、F含量小於等於0. 3%的白炭黑產品。本發明與現有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知本發明充分利用了氟化銨裝置過程產生的稀氨水，減少裝置稀氨水的排放量。並利用稀氟矽酸與夾雜在白炭黑產品中稀氨水可發生反應，及氟化銨在水中的溶解度較氨在水中的溶解度大的原理，將稀氨水轉化成氟化銨，來降低白炭黑產品中的氮含量。從而使本發明不僅有效的去除了氨，而且沒有在白炭黑產品中引入新的雜質，提高白炭黑產品的質量。
具體實施例方式實施例1
一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F含量為21的溼基白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量3倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經過逆流洗滌中的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量3倍的稀氨水洗滌；此時溼基白炭黑中的N含量為2. 6%，F含量為0. 7% ；
(3)將稀氨水洗滌後的1噸溼基白炭黑產品用3噸1%的稀氟矽酸洗滌，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；
(4)將稀氟矽酸洗滌後的1噸溼基白炭黑產品用10噸水洗滌，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸，產品中的N含量為0. 0擬％，經乾燥後製得二氧化矽含量為91. 02%、N 含量為0. 25%、F含量0. 2%的無刺激性味的白炭黑產品。實施例2
一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F含量為21的溼基白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量3倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經過逆流洗滌中的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量3倍的稀氨水洗滌；此時溼基白炭黑中的N含量為2. 5%，F含量為0. 7% ；
(3)將稀氨水洗滌後的1噸溼基白炭黑產品用3噸1%的稀氟矽酸洗滌，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；
(4)將稀氟矽酸洗滌後中的1噸溼基白炭黑產品用14噸水洗滌，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸，產品中的N含量為0. 072%,經乾燥後製得二氧化矽含量為90. 51 %、N含量為0. 17%、F含量為0. 16%、無刺激性味的白炭黑產品。實施例3
一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F含量為21的溼基白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量3倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經過逆流洗滌中的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量3倍的稀氨水洗滌；此時溼基白炭黑中的N含量為2. 5%，F含量為0. 7% ；(3)將稀氨水洗滌後的1噸溼基白炭黑產品用1.5噸5%的稀氟矽酸洗滌，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；
(4)將稀氟矽酸洗滌後中的1噸溼基白炭黑產品用10噸水洗滌，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸，產品中的N含量為0. 044%，經乾燥後製得二氧化矽含量為91. 72%、 N含量為0. 1%、F含量為0.沈％、無刺激性味的白炭黑產品。實施例4
一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F含量為4%的白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量4倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經過逆流洗滌中的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量4倍的稀氨水洗滌；此時溼基白炭黑中的N含量為2. 7%，F含量為1. 5% ；
(3)將稀氨水洗滌後中的1噸溼基白炭黑用1噸3%的稀氟矽酸洗滌白炭黑，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；
(4)將稀氟矽酸洗滌後中的1噸溼基白炭黑產品用14噸水洗滌，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸，產品中的N含量為0. 075%，經乾燥後製得二氧化矽含量為93 %、N 含量為0. 18%、F含量為0. 3%、無刺激性味的白炭黑產品。實施例5
一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為1%，F含量為1%的白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量4倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經過逆流洗滌中的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量4倍的稀氨水洗滌；此時溼基白炭黑中的N含量為0. 6%，F含量為0. 5% ；
(3)將稀氨水洗滌後中的1噸溼基白炭黑用1噸3%的稀氟矽酸洗滌白炭黑，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；
(4)將稀氟矽酸洗滌後中的1噸溼基白炭黑產品用14噸水洗滌，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸，產品中的N含量呈微量，用普通的方法基本檢測不出，經乾燥後製得二氧化矽含量為92. 1 %、N含量為0. 07%、F含量為0. 1%、無刺激性味的白炭黑產品。本發明所述並不限於具體實施方式
中所述的實施例，本領域技術人員根據本發明的技術方案得出其它的實施方式，同樣屬於本發明的技術創新範圍。顯然，本領域的技術人員可以對本發明進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和範圍。這樣，倘若本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其等同技術的範圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。
權利要求
1.一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟(1)N含量為1-3%，F含量為1-4%的白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量3-4 倍的稀氟化銨溶液2次逆流洗滌；(2)將經過逆流洗滌的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量3-4倍的稀氨水洗滌；(3)將稀氨水洗滌後的白炭黑產品用1%_5%的稀氟矽酸洗滌，稀氟矽酸用量為理論用量的0. 4-0. 7倍；(4)將稀氟矽酸洗滌後的白炭黑產品用水洗滌，水的用量為10-14噸/噸溼基白炭黑產品，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸；(5)乾燥白炭黑產品。
2.如權利要求1所述提高白炭黑產品質量的方法，其中溼基白炭黑產品中水的質量濃度為60-75%。
3.如權利要求1或2所述提高白炭黑產品質量的方法，其中製得二氧化矽含量大於等於90%、N小於等於0. 25%、F含量小於等於0. 3%的白炭黑產品。
全文摘要
本發明公開了一種提高白炭黑產品質量的方法，包括如下步驟N含量為1-3%，F含量為1-4%的白炭黑產品經過質量為溼基白炭黑產品質量3-4倍的稀氟化銨溶液2次逆流洗滌；將經過逆流洗滌的白炭黑產品用質量為溼基白炭黑產品質量3-4倍的稀氨水洗滌；將稀氨水洗滌後的白炭黑產品用1%-5%的稀氟矽酸洗滌，稀氟矽酸用量為理論用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑產品中的游離氨，將大部分游離氨轉化為氟化銨；將稀氟矽酸洗滌後的白炭黑產品用水洗滌，水的用量為10-14噸/噸溼基白炭黑產品，進一步的去除產品中的氨和微量的稀氟矽酸；乾燥白炭黑產品。本發明能有效降低白炭黑產品中的氮含量、去除白炭黑中氨氣的刺激性味。
文檔編號C01B33/12GK102491347SQ20111039511
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月2日 優先權日2011年12月2日
發明者何勇崗, 馮勝波, 劉松林, 李白玉 申請人:甕福(集團)有限責任公司, 貴州甕福藍天氟化工股份有限公司