一種高導熱氧化物陶瓷材料及其製備方法

2023-11-06 05:31:52 1

一種高導熱氧化物陶瓷材料及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及新型陶瓷材料【技術領域】，具體涉及一種氧化物陶瓷材料及其製備方法。一種高導熱氧化物陶瓷材料，包括原料組分如下：氧化鎂70%～96%，氧化鋁2%～25%，二氧化矽0.2%～1.2%，氧化鈣0.2%～2.5%，氧化鐵0.1%～0.5%，鋯英石0.5%～1.5%，通過原料準備階段、球磨階段、和蠟階段、成型階段、初燒階段、坯體修整階段、燒成階段、後道加工階段和成品性能測試階段等工藝步驟後製備得到。由於採用上述技術方案，本發明燒結溫度更低，減少能源消耗，提高了成品率，降低了製造成本，製品除具有強度高、耐高溫、耐腐蝕等優越性能外，具有較一般氧化物材料更優異的熱擴散和熱傳導性能。
【專利說明】一種高導熱氧化物陶瓷材料及其製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及新型陶瓷材料【技術領域】，具體涉及一種氧化物陶瓷材料及其製備方 法。

【背景技術】
[0002] 常見的陶瓷材料一般具有較好的耐熱耐腐蝕等性能，但是在熱傳導性能上較為薄 弱，不能滿足很多熱集中和散熱部件的使用要求。而較好的材料又非常貴，像氮化鋁等。
[0003] 現在常用的陶瓷散熱材料有用氧化鋁，滑石等。滑石屬於較低端材質，用作散熱器 時的導熱性不好；氧化鋁陶瓷的導熱係數雖然較好，達到15W/m ? K?25W/m ? K，但相對而 言還是較低。我們熟知氧化鎂陶瓷導熱比氧化鋁好很多，而且成本不高，但製作起來非常 困難，一是製作過程氧化鎂粉易吸收空氣中的水分，容易團聚；二是燒結較困難，傳統工藝 燒制氧化鎂要1700°C以上的高溫，不僅用能成本高，而且晶相很難控制，其中部分晶體也會 放大。且有立方相逆變為四方相的過程，做出來的坯體結構較疏鬆，強度低，最後製作出的 陶瓷導熱性能並不理想。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的之一在於，提供一種高導熱氧化物陶瓷材料，解決以上技術問題。
[0005] 本發明的另一目的在於，提供一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，解決以上 技術問題。
[0006] 本發明所解決的技術問題可以採用以下技術方案來實現：
[0007] -種高導熱氧化物陶瓷材料，其特徵在於，包括如下重量百分比的原料組分：氧化 鎂70%?96%，氧化鋁2%?25%，二氧化矽0. 2%?1. 2%，氧化鈣0. 2%?2. 5%，氧化鐵0. 1%? 〇? 5%，鋯英石 0? 5% ?L 5%。
[0008] 本發明中氧化鎂和氧化鋁在組分中佔主導成分，其中摻入少量的二氧化矽、氧化 鈣、氧化鐵和鋯英石作為填充組分，用以增強產品的其他特性，其中二氧化矽能降低燒結溫 度，又具有較高的耐酸性能，能提高產品抵抗酸腐蝕特性，同時能做為粘結劑增加分子間的 拉力，增加玻璃相，抑制晶粒過大；氧化鈣具有降低燒結溫度和起到穩定劑的作用；鋯英石 作為酸性耐火材料，能降低氧化鎂的自然分解速率，增加壽命，同時具有較高的介電性能和 機械性能,能增加分子的結合性,能增加成瓷後的韌性。
[0009] 氧化鋁和氧化鎂都具有很好的耐火特性，氧化鎂陶瓷的導熱率比氧化鋁陶瓷還高 兩倍以上，而本發明中的氧化鎂的組分重量配比達到70%以上，再通過燒結曲線融合使兩 者結合形成一定比例的尖晶石結構，因此本發明的產品相比較傳統氧化鋁陶瓷製品具有更 好的導熱性能。
[0010] 本發明中的鋯英石所含成分為（ZrSiO4),即矽酸鋯，矽酸鋯（ZrSiO 4)的理論成分 為67. 1%氧化鋯（ZrO2)和32. 9%二氧化矽（SiO2),氧化鋯（ZrO2)在陶瓷製備件成型過程中， 有助於玻璃相的形成，增加了結合強度，當氧化鎂和氧化鋁從四方晶相向立方晶相發生轉 變時，由於氧化鋯在相變過程中可先膨脹再收縮，與其他材質間的相變過程體積的變化相 適應，使晶體的錯位和氣孔率減少，增強了材料製備件在燒結時的損傷容限，抑制或阻止了 裂紋的擴散，增加了整體的緻密性和斷裂韌性。
[0011] 一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述組分經過一製造工藝 製備燒結成型體，所述製造工藝包括原料準備階段、球磨階段、和蠟階段、成型階段、初燒階 段、坯體修整階段、燒成階段、後道加工階段和成品性能測試階段。
[0012] 所述製造工藝的步驟如下：
[0013] 1)原料準備階段：先將氧化鎂粉體以90(TC -IKKTC溫度煅燒，然後將所述組分按 照設定重量配比先後導入存儲容器內混合後製成初始混合物，將初始混合物送入乾燥箱幹 燥，使粉料脫離水分，以防粉料在球磨時粘結，然後用行星式球磨機進行攪拌，使其混合均 勻充分後製得待研磨物料；
[0014] 2)球磨階段：在行星式球磨機內加入不同粒徑的球石，並加入分散劑後進行攪拌， 持續設定攪拌時間後將粉料導出，得到超細粉體，將超細粉體導入烘箱內再次充分烘乾，以 便和蠟；
[0015] 3)和蠟階段：將精鍊石蠟溶化，加入到磨好的粉料內，然後導入到框架式攪拌機內 持續設定時間攪拌後，得到一高可塑性的漿料；
[0016] 4)成型階段：將步驟3)生成的漿料輸送到熱壓注成型機內，安裝好模具，進行壓 注成型，形成初步的坯體；
[0017] 5)初燒階段：將步驟4)生成的物料坯體送入中溫梭式窯爐內，並按照初燒溫度控 制曲線對中溫梭式窯爐的運行參數進行設定，由系統控制窯爐溫度在設定溫度範圍浮動， 最後持續設定時間保溫以便對物料坯體進行燒結定型，製得密度較松的初坯；
[0018] 6)坯體修整階段：對燒好的初坯進行修整，將多餘的毛邊和坯屑去除，表面用砂皮 打光滑，有平面的地方磨平，以便提高成品率；
[0019] 7)燒成階段：將修整後的初坯送入隧道窯爐內進行再次燒結製得成品；將隧道窯 爐按照燒成溫度控制曲線進行溫度控制；
[0020] 8)後道加工階段：將冷卻後的瓷件放入拋光設備去除表面毛刺和微小附著顆粒， 使光潔度達到RaO. 8,然後將導熱面用機械磨床磨平，使之可以充分貼合熱面；
[0021] 9)成品性能測試：用標準圓片做測試塊，通過雷射測定儀測試成品性能。
[0022] 本發明中，通過將氧化鎂粉體以高溫煅燒，讓氧化鎂失去一部分活性，會減少 60%_70%的吸水率。
[0023] 所述製造工藝的步驟5)的初燒溫度控制曲線按階段依次為第一升溫階段、第二升 溫階段、第三升溫階段、恆溫階段和自然冷卻階段，具體為：
[0024] 第一升溫階段：持續19小時，由室溫升溫至300°C ;
[0025] 第二升溫階段：持續10小時，由300°C升溫至600°C ;
[0026] 第三升溫階段：持續8小時，由600°C升溫至1060°C ;
[0027] 恆溫階段：持續2小時?3小時，保溫溫度為1060°C ;
[0028] 自然冷卻階段：持續9小時?10小時，降溫至常溫範圍。
[0029] 由於初燒排蠟既要保證產品不流蠟，又要保證量產時的速度，因此優選初燒溫度 控制曲線為：
[0030] 第一升溫階段：持續19小時，由室溫升溫至300°C ;
[0031] 第二升溫階段：持續10小時，由300°C升溫至600°C ;
[0032] 第三升溫階段：持續8小時，由600°C升溫至1060°C ;
[0033] 恆溫階段：持續2小時，保溫溫度為1060°C ;
[0034] 自然冷卻階段：持續9小時?10小時，降溫至常溫範圍。
[0035] 所述製造工藝的步驟7)的燒成溫度控制曲線按階段依次為第一升溫階段、第二升 溫階段、第一恆溫階段、第三升溫階段、第二恆溫階段和自然冷卻階段，具體為：
[0036] 第一升溫階段：持續5-7小時，由室溫升溫至1000°C ;
[0037] 第二升溫階段：持續4-6小時，由1000°C升溫至1450°C ;
[0038] 第一恆溫階段：持續1小時，保溫溫度1450°C ;
[0039] 第三升溫階段：持續3-5小時，由1450°C升溫至1650°C ;
[0040] 第二恆溫階段：持續2-4小時，保溫溫度1650°C ;
[0041] 自然冷卻階段：持續自然冷卻至室溫範圍。
[0042] 優選燒成溫度控制曲線為：
[0043] 第一升溫階段：持續5小時，由室溫升溫至1000°C ;
[0044] 第二升溫階段：持續4小時，由1000°C升溫至1450°C ;
[0045] 第一恆溫階段：持續1小時，保溫溫度1450°C ;
[0046] 第三升溫階段：持續3小時，由1450°C升溫至1650°C ;
[0047] 第二恆溫階段：持續2小時，保溫溫度1650°C ;
[0048] 自然冷卻階段：持續自然冷卻至室溫範圍。
[0049] 本發明中，由於燒結的溫度降低，升溫曲線得到了改善，不必死燒氧化鎂，且燒結 過程時間可以得到縮短，節省了時間和成本。而分子能夠在更低的溫度下結晶，加上穩定劑 的作用，阻止了逆向（立方_>四方）晶相變化，使晶界更一致。在氧化鋯的幫助下，晶界間 的空隙減少，結構更緊密，增加了聲子在晶界間的跳動，增加了導熱速度，隨著原料顆粒的 細化，導熱率會繼續提高。
[0050] 所述具體步驟的步驟2)的超細粉體中含有20%以上Ium粒徑的顆粒，30%以上5um 粒徑的顆粒，50%以下6?20um粒徑的顆粒。
[0051] 所述製造工藝的步驟1)中的行星式球磨機的攪拌速率為55rpm?75rpm，優選 60rpm〇
[0052] 所述製造工藝的步驟1)中的行星式球磨機的轉速比優選1 :4。
[0053] 所述製造工藝的步驟1)中的行星式球磨機的攪拌時間設定為10分鐘。
[0054] 所述製造工藝的步驟2)中的球石優選採用氧化鋯球石。
[0055] 所述製造工藝的步驟2)中的球石的粒徑範圍為20mm?40mm。
[0056] 所述製造工藝的步驟2)中的分散劑優選採用硬脂酸。
[0057] 所述製造工藝的步驟2)中的行星式球磨機的攪拌速率為180rpm?250rpm，優選 235rpm〇
[0058] 所述製造工藝的步驟2)中的行星式球磨機的行星傳動比優選設定為1 :6。
[0059] 所述製造工藝的步驟2)中的行星式球磨機的球磨持續時間設定為6小時?12小 時。
[0060] 所述製造工藝的步驟3)中的蠟比例為粉料的12. 5%?15%。
[0061] 所述製造工藝的步驟3)中的攪拌時間優選設定為2小時。
[0062] 所述製造工藝的步驟3)中的楽料的流動性彡120mm
[0063] 經過所述製備工藝得到的陶瓷材料的硬度為HRA82-HRA88。
[0064] 經過所述製備工藝得到的陶瓷材料的密度為3. 3g/cm3_3. 6g/cm3。
[0065] 經過所述製備工藝得到的陶瓷材料的導熱係數為25W/m ? K-45W/m ? K。
[0066] 經過所述製備工藝得到的陶瓷材料的抗彎強度為300MPa_430MPa。
[0067] 經過所述製備工藝得到的陶瓷材料不溶於有機溶劑，由於結晶相的變化，化學性 質穩定，正常使用不會被氧化變質，可以耐大多數一般酸鹼腐蝕。
[0068] 有益效果：由於採用上述技術方案，本發明能做出高緻密、低成本的新型高導熱陶 瓷材料，燒結溫度比氧化鎂更低，僅為1650°C，減少了能源消耗，可以用熱壓方法製作，標 準升溫曲線控制，提高了成品率，降低了製造成本，所得製品除具有強度高、耐高溫、耐腐蝕 等優越性能外，具有較一般氧化物材料更優異的熱擴散和熱傳導性能；可用於LED照明燈 具的散熱器、電腦及手機晶片的稽片散熱等，更有效地降低溫度，增加電子元器件的使用壽 命。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0069] 圖1為本發明的工藝流程示意圖；
[0070] 圖2為本發明的初燒溫度控制曲線圖；
[0071] 圖3為本發明的燒成溫度控制曲線圖。

【具體實施方式】
[0072] 為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結 合具體圖示進一步闡述本發明。
[0073] 參照圖1，一種高導熱氧化物陶瓷材料，包括如下重量百分比的原料組分：氧化鎂 70%?96%，氧化鋁2%?25%，二氧化矽0. 2%?1. 2%，氧化鈣0. 2%?2. 5%，氧化鐵0. 1%? 〇? 5%，鋯英石 0? 5% ?L 5%。
[0074] 本發明中氧化鎂和氧化鋁在組分中佔主導成分，氧化鎂決定了材料具有較好的導 熱性，氧化鋁和矽酸鋯決定了最終成品具有較好的結構緻密性和穩定性，以及較強的硬 度。其中摻入少量的二氧化矽、氧化鈣、氧化鐵和鋯英石作為填充組分，用以增強產品的其 他特性，其中二氧化矽具有較高的耐酸性能，能提高產品抵抗酸腐蝕特性，同時能做為粘 結劑增加分子間的拉力，抑制晶粒過大；氧化鈣具有優於其他金屬氧化物的熱力學穩定性， 增強白度，降低燒結溫度；氧化鐵具有增加導熱的作用；鋯英石作為酸性耐火材料，能降低 氧化鎂的自然分解速率，增加壽命，同時具有較高的介電性能和機械性能，能增加分子的結 合性,能增加成瓷後的韌性。
[0075] 氧化鋁和氧化鎂都具有一定的耐火特性，因此以這兩種組分作為主要組分材料， 使得產品具有較為優異的耐火絕緣特性。氧化鎂是一種較輕質的粉末狀金屬氧化物，比氧 化鋁更輕，可以增加混合時的材料凝結度，通過增加氧化鎂的重量配比，同時減少氧化鋁的 重量配比，使得使用本產品的製備件相比較傳統陶瓷製備件和氧化鋁陶瓷製品具有質量更 加輕便的特點。氧化鎂作為陶瓷製品的基板時的導熱率比氧化鋁作為基板時高兩倍以上， 而本發明中的氧化鎂的組分重量配比達到70%以上，因此本發明的產品相比較傳統氧化鋁 陶瓷製品具有更好的導熱性能。
[0076] 本發明中的鋯英石所含成分為矽酸鋯（ZrSiO4),增強了材料製備件在燒結成型時 的損傷容限，抑制或阻止了裂紋的擴散。矽酸鋯（ZrSiO 4)的理論成分為67. 1%氧化鋯（ZrO2) 和32. 9%二氧化矽（SiO2),氧化鋯（ZrO2)對於外部應力具有較強的抵抗特性，在陶瓷製備件 燒成過程中，也有助於玻璃相的形成，當氧化鎂與氧化鋁從四方晶相向立方晶相發生轉變 時，晶體會變大而產生局部應力，容易產生開裂和晶界錯層，而矽酸鋯晶體此時會形成一 定應力抵抗，阻礙了裂紋的形成，提高了製備件的斷裂韌性。
[0077] 還包括一製造工藝，以便利用上述組分製備燒結成型體，製造工藝包括原料準備 階段、球磨階段、和蠟階段、成型階段、初燒階段、坯體修整階段、燒成階段、後道加工階段和 成品性能測試階段。製造工藝的步驟如下：
[0078] 1)原料準備階段：先將氧化鎂粉體以900°C -IKKTC溫度煅燒，然後將所述組分按 照設定重量配比先後導入存儲容器內混合後製成初始混合物，將初始混合物送入乾燥箱幹 燥，使粉料脫離水分，以防粉料在球磨時粘結，然後用行星式球磨機進行攪拌，使其混合均 勻充分後製得待研磨物料；
[0079] 2)球磨階段：在行星式球磨機內加入粒徑為20mm?40mm的氧化鋯球石，並加入 硬脂酸作為分散機，調整行星式球磨機的攪拌速率為235rpm，行星傳動比為1 :6,持續6小 時?12小時的攪拌後將粉料導出，得到超細粉體，將超細粉體導入烘箱內再次充分烘乾， 以便和蠟；
[0080] 3)和蠟階段：將精鍊石蠟溶化，加入到磨好的粉料內，其中蠟的配比為12. 5%? 15%，然後導入到框架式攪拌機內持續2小時攪拌後，得到一高可塑性的漿料，漿料的流動 性彡120mm ;
[0081] 4)成型階段：將步驟3)生成的漿料輸送到熱壓注成型機內，安裝好模具，進行壓 注成型，形成初步的坯體；
[0082] 5)初燒階段：將步驟4)生成的物料坯體送入中溫梭式窯爐內，並按照初燒溫度控 制曲線對中溫梭式窯爐的運行參數進行設定，由系統控制窯爐溫度在設定溫度範圍浮動， 最後持續設定時間保溫和自然冷卻以便對物料坯體進行燒結定型，製得密度較松的初坯， 中溫梭式窯爐的溫度控制曲線按階段依次為第一升溫階段、第二升溫階段、第三升溫階段、 恆溫階段和自然冷卻階段，具體初燒溫度控制曲線如圖2所示：
[0083] 第一升溫階段：持續19小時，由室溫升溫至300°C ;
[0084] 第二升溫階段：持續10小時，由300°C升溫至600°C ;
[0085] 第三升溫階段：持續8小時，由600°C升溫至1060°C ;
[0086] 恆溫階段：持續2小時，保溫溫度為1060°C ;
[0087] 自然冷卻階段：持續9小時?10小時，降溫至常溫範圍。
[0088] 6)坯體修整階段：對燒好的初坯進行修整，將多餘的毛邊和坯屑去除，表面用砂皮 打光滑，有平面的地方磨平，以便提高成品率；
[0089] 7)燒成階段：將修整後的初坯送入隧道窯爐內後，將隧道窯爐按照燒成溫度控制 曲線進行溫度控制後，對初坯進行再次燒結製得成品；，具體燒成溫度控制曲線如圖3示：
[0090] 第一升溫階段：持續5小時，由室溫升溫至1000°C ;
[0091] 第二升溫階段：持續4小時，由1000°C升溫至1450°C ;
[0092] 第一恆溫階段：持續1小時，保溫溫度1450°C ;
[0093] 第三升溫階段：持續3小時，由1450°C升溫至1650°C ;
[0094] 第二恆溫階段：持續2小時，保溫溫度1650°C ;
[0095]自然冷卻階段：持續自然冷卻直至室溫範圍；
[0096] 8)後道加工階段：將冷卻後的瓷件放入拋光設備去除表面毛刺和微小附著顆粒， 使光潔度達到RaO. 8,然後將導熱面用機械磨床磨平，使之可以充分貼合熱面；
[0097] 9)成品性能測試：用標準圓片做測試塊，通過雷射測定儀測試成品性能，
[0098] 製造工藝的步驟2)的超細粉體內含有20%以上Ium粒徑的顆粒，30%以上5um粒 徑的顆粒，50%以下6?20um粒徑的顆粒。
[0099] 實施例1 :稱取氧化鎂70%、氧化鋁25%、二氧化矽1. 2%、氧化鈣2. 3%、氧化鐵0. 5%、 鋯英石1. 0%為製備原料，按上述製造工藝步驟製得成品1。
[0100] 實施例2:稱取氧化鎂82%、氧化鋁13%、二氧化矽1%、氧化鈣2. 5%、氧化鐵0. 3%、鋯 英石1. 2%為製備原料，按上述製造工藝步驟製得成品2。
[0101] 實施例3:稱取氧化鎂90%、氧化鋁6%、二氧化矽1%、氧化鈣1. 5%、氧化鐵0. 3%、鋯 英石1. 2%為製備原料，按上述製造工藝步驟製得成品3。
[0102] 實施例4:稱取氧化鎂95%、氧化鋁3%、二氧化矽0. 5%、氧化鈣0. 5%、氧化鐵0. 1%、 鋯英石0. 9%為製備原料，按上述製造工藝步驟製得成品4。
[0103] 上述組分最終成品經測定後得到如下性能數據：
[0104]

【權利要求】
1. 一種高導熱氧化物陶瓷材料，其特徵在於，包括如下重量百分比的原料組分：氧化 鎂70%?96%，氧化鋁2%?25%，二氧化矽0. 2%?1. 2%，氧化鈣0. 2%?2. 5%，氧化鐵0. 1%? 〇· 5%，鋯英石 0· 5% ?L 5%。
2. 製造權利要求1所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，經過 一製造工藝製備燒結成型體，所述製造工藝包括原料準備階段、球磨階段、和蠟階段、成型 階段、初燒階段、坯體修整階段、燒成階段、後道加工階段和成品性能測試階段。
3. 根據權利要求2所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟如下： 1) 原料準備階段：先將組分中的氧化鎂粉體以900°C -1KKTC溫度煅燒後，再將各組 分按照設定重量配比導入存儲容器內混合後製成初始混合物，將初始混合物送入乾燥箱幹 燥，使粉料脫離水分，以防粉料在球磨時粘結，然後用行星式球磨機進行攪拌，使其混合均 勻充分後製得待研磨物料； 2) 球磨階段：在行星式球磨機內加入不同粒徑的球石，並加入分散劑後進行攪拌，持續 設定攪拌時間後將粉料導出，得到超細粉體，將超細粉體導入烘箱內再次充分烘乾，以便和 錯； 3) 和蠟階段：將精鍊石蠟溶化，加入到磨好的粉料內，然後導入到框架式攪拌機內持續 設定時間攪拌後，得到一高可塑性的漿料； 4) 成型階段：將步驟3)生成的漿料輸送到熱壓注成型機內，安裝好模具，進行壓注成 型，形成初步的坯體； 5) 初燒階段：將步驟4)生成的物料坯體送入中溫梭式窯爐內，並對中溫梭式窯爐的運 行參數進行設定，由系統控制窯爐溫度在設定溫度範圍浮動，最後持續設定時間保溫和自 然冷卻以便對物料坯體進行燒結定型，製得密度較松的初坯； 6) 坯體修整階段：對燒好的初坯進行修整，將多餘的毛邊和坯屑去除，表面用砂皮打光 滑，有平面的地方磨平，以便提高成品率； 7) 燒成階段：將修整後的初坯送入隧道窯爐內，對隧道窯爐的溫度進行控制，再次燒結 製得成品； 8) 後道加工階段：將冷卻後的瓷件放入拋光設備去除表面毛刺和微小附著顆粒，使光 潔度達到RaO. 8,然後將導熱面用機械磨床磨平； 9) 成品性能測試：用標準圓片做測試塊，通過雷射測定儀測試成品性能。
4. 根據權利要求3所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟5)按照初燒溫度控制曲線對中溫梭式窯爐的運行參數進行設定，所述初燒 溫度控制曲線按階段依次為第一升溫階段、第二升溫階段、第三升溫階段、恆溫階段和自然 冷卻階段，具體為： 第一升溫階段：持續19小時，由室溫升溫至300°C ; 第二升溫階段：持續10小時，由300°C升溫至600°C ; 第三升溫階段：持續8小時，由600°C升溫至1060°C ; 恆溫階段：持續2小時?3小時，保溫溫度為1060°C ; 自然冷卻階段：持續9小時?10小時，降溫至常溫範圍。
5. 根據權利要求3所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟7)按照燒成溫度控制曲線對隧道窯爐的溫度進行控制，所述燒成溫度控制 曲線按階段依次為第一升溫階段、第二升溫階段、第一恆溫階段、第三升溫階段、第二恆溫 階段和自然冷卻階段，具體為： 第一升溫階段：持續5-7小時，由室溫升溫至1000°C ; 第二升溫階段：持續4-6小時，由1000°C升溫至1450°C ; 第一恆溫階段：持續1小時，保溫溫度1450°C ; 第三升溫階段：持續3-5小時，由1450°C升溫至1650°C ; 第二恆溫階段：持續2-4小時，保溫溫度1650°C ; 自然冷卻階段：持續自然冷卻至室溫範圍。
6. 根據權利要求3所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟2)的超細粉體內含有20%以上lum粒徑的顆粒，30%以上5um粒徑的顆粒， 50%以下6um?20um粒徑的顆粒。
7. 根據權利要求3所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟1)中的行星式球磨機的攪拌速率為55rpm?75rpm，轉速比為1 :4,攪拌時 間設定為10分鐘。
8. 根據權利要求3所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟2)中的球石採用氧化鋯球石，球石的粒徑範圍為20mm?40mm，分散劑採用 硬脂酸，行星式球磨機的攪拌速率設定為180rpm?250rpm行星式球磨機的行星傳動比設 定為1 :6,球磨持續時間設定為6小時?12小時。
9. 根據權利要求3所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其特徵在於，所述 製造工藝的步驟3)中的蠟的比例為粉料的12. 5%?15%，攪拌時間設定為2小時，漿料的流 動性> 120_。
10. 根據權利要求3?9中任一項所述的一種高導熱氧化物陶瓷材料的製備方法，其 特徵在於，經過所述製備工藝得到的陶瓷材料的導熱係數達到25W/m · K-45W/m · K，硬度為 HRA82-HRA88,抗彎強度為 300MPa-430MPa。
【文檔編號】C04B35/622GK104276815SQ201310285765
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月9日 優先權日:2013年7月9日
【發明者】單喆愷 申請人:上海敬開德精密陶瓷有限公司