掃描電鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置及測量的方法
2023-12-11 17:50:02 4
專利名稱：掃描電鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置及測量的方法
技術領域：
本發明涉及一種安裝在掃描電子顯微鏡中對各種固體材料進行原位動態 力學性能測試和微觀變形形貌，晶體取向觀察的裝置。可以將各種材料的微 觀變形機制和力學性能直接對應起來，屬於材料結構與性能原位測試領域。
背景技術：
材料的宏觀力學行為是材料性質和微觀組織結構的具體體現，其力學性 能參數是結構材料服役過程中安全性和可靠性設計的基本依據。研究材料的 微觀變形制，對於了解材料的力學性能，優化結構設計，開發新材料和加工 工藝具有重要的理論意義和工程應用價值。材料的力學性能與材料的微觀組織結構密切相關，相同化學成分的材料, 如果具有不同的組織結構，力學性能表現出較大的差異，因此對於材料的力 學性能與微觀結構進行直接對應測量顯得尤為必要。然而傳統的材料力學性 能測試技術和設備很難直接用於材料的原位微結構與性能一體化測試。掃描電子顯微鏡可以直接揭示材料微觀結構的重要工具之一，掃描電子 顯微鏡具有相對較大的樣品觀察室為實施原位變形和施加外場作用提供了較 方便的條件，近年發展起來的熱場發射掃描電子顯微鏡大幅度提高了空間分 辨率和電子束流密度，為材料的微觀結構研究提供了更為方便的手段。近年來又發展了可以直接裝在掃描電子顯微鏡上的電子背散射衍射裝 置，該技術使顯微組織，微區成分和結晶學數據分析聯繫起來，能對晶界類 型、取向位向差和結構及其分別進行觀察，統計測量和定量分析，建立了晶 界結構、取向和顯微織構等與材料性能之間的定量和半定量關係。將拉伸裝置放置在掃描電子顯微鏡中，進行材料的應力應變曲線、彈性 模量、塑性變形，屈服強度和斷裂強度等測試，同時可以利用掃描電鏡成像 系統和電子背散射衍射花樣，原位監測材料在拉伸變形過程中微觀組織結構 的變化，裂紋的擴展等，可以直接將材料的宏觀力學性能與微觀組織結構對 應起來。目前材料力學性能測試的主要有抗拉試驗、衝擊試驗、硬度試驗、疲勞 試驗、蠕變試驗(持久強度和應力鬆弛試驗)、斷裂韌性試驗、抗壓試驗、抗 彎試驗、抗扭試驗、抗剪試驗等。這些實驗中均沒有將材料的微觀結構與力 學性能參數直接對應測量。這些測量已經不能滿足目前材料發展的需求，特 別是一些具有微納組織的結構材料，如納米晶材料，薄膜材料等。 發明內容-本發明的目的是基於當前廣泛應用的掃描電子顯微鏡和最近發展的電子背散射衍射技術(EBSD)，提供一套適用於掃描電子顯微鏡中的材料拉伸，彎曲變形裝置和原位監測微觀結構演化過程的材料力學性能與顯微結構一體化測試裝置和方法。為了實現上面的目的，本發明中掃描電子顯微鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置，如圖1、 2所示，其特徵在於該裝置由底座，支撐部分和驅動部分，樣品夾持部分以及拉伸位移和載荷檢測部分組成。所述的支撐部分包括在底 座r兩端設置的固定擋板14和固定檔版ni4，在底座i上設置的滑動擋板13，位移滑塊8和應力滑塊7位於固定擋板I4和固定檔版II14之間， 一對 平行於底座的滑杆3分別穿過滑動擋板13，位移滑塊8和應力滑塊7兩端周 定在擋板I 4和固定檔版n 14;所述的驅動部分為固定在底座1上的直線電機 位移驅動器2;所述的樣品夾持部分包括與位移滑塊8連接的樣品加載夾具 10和與應力滑塊7連接的樣品固定夾具6和70度預傾轉支架15;所述的拉 伸位移和載荷檢測部分包括設置在與樣品加載夾具10相連接的位移傳感器11 和與樣品固定夾具6相連接的應力傳感器5以及與位移傳感器11和應力傳感 器5相連接的計算機數據採集和處理系統。在進行背散射電子衍射成像時，首先需要將兩個70度預傾轉支架15通 過滑塊定位孔16分別固定在位移滑塊8和應力滑塊7上面，然後再將樣品加 載夾具10和固定夾具6通過夾具定位孔17固定在70度預傾轉支架22上。本發明中所述的樣品加載夾具10和固定夾具6為現有技術中已經有的可以實現樣品單軸拉伸，三點彎曲和四點彎曲實驗的夾具。本發明提供一種掃描電子顯微鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置的原位測 量方法，其特徵在於該方法按如下步驟進行-在原位掃描電子顯微成像模式下 1. 根據測試項目，選用相應的樣品加載夾具10和固定夾具6，分別安裝在拉伸臺的位移滑塊8和應力滑塊7上，將樣品9兩端夾持在加載夾具10和固定夾 具6兩端，調整夾具使樣品9與底座1保持水平，並處於待檢測狀態。2. 調整應力傳感器和5位移傳感器11使其歸零，並用緊固螺釘12將滑動擋 板13鎖緊。3. 將裝載好的樣品和拉伸臺放入掃描電子顯微鏡樣品真空室，調整掃描 電子顯微鏡樣品臺的位置和成像參數，使樣品成像處於清晰狀態，然後通過 計算機軟體控制位移驅動器2驅動位移滑塊8運動，位移滑塊8帶動加載夾具10 運動，加載夾具10對樣品9施加載荷進行單軸拉伸或彎曲變形，與加載夾具IO 相連接的位移傳感器ll測試位移量的變化。固定在固定滑塊上的固定夾具6受 到加載夾具10對樣品9的拉力作用，拉力的大小通過與固定夾具6相連接的應 力傳感器5來測試，同時通過掃描電子顯微鏡成像系統原位記錄樣品9變形區 域的微觀結構演變過程，裂紋的擴展等，計算機根據應力傳感器5和位移傳感 器ll採集的數據自動得到材料變形過程中的應力-應變曲線。4. 根據得到的應力-應變曲線計算材料的彈性模量、屈服強度、斷列強度、 最大斷裂應變的力學性能參數，同時與變形過程的微觀組織結構相對應，揭 示材料的力學性能。在原位背散射電子衍射成像模式下1. 為了接受到更多的背散射電子，提高背散射電子衍射花樣的空間分辨 率，背散射電子衍射成像時需要將樣品傾轉70度，進行原位背散射電子衍射 測量時首先將兩個70度預傾轉支架通過滑塊定位孔16分別固定在位移滑塊8 和應力滑塊7上面，然後再將樣品加載夾具10和固定夾具6通過夾具定位孔17 固定在70度預傾轉支架15上。根據測試目的選用相應的樣品加載夾具10和固 定夾具6，將樣品9兩端固定分別固定在加載夾具10和固定夾具6兩端，調整夾 具使樣品9與底座1保持70度傾斜，並處於待檢測狀態。2. 調整應力傳感器和5位移傳感器11使其歸零，並用緊固螺釘12將移動 擋板13鎖緊。3. 將裝載好的樣品和拉伸臺放入掃描電子顯微鏡樣品真空室，調整掃描 電子顯微鏡樣品臺的位置和成像參數，使樣品成像處於清晰狀態，然後通過 計算機軟體控制位移驅動器2驅動位移滑塊8運動，位移滑塊8帶動70度預傾轉
支架22和加載夾具10運動，加載夾具10對樣品9施加載荷進行單軸拉伸或彎曲 變形，與加載夾具10相連接的位移傳感器11測試位移量的變化。固定在固定 滑塊上的固定夾具6受到加載夾具10對樣品9的拉力作用，拉力的大小通過與 固定夾具6相連接的應力傳感器5來測試，同時通過掃描電子顯微鏡背散射衍 射成像系統EBSD原位記錄樣品9變形區域的晶界，晶粒取向變化等微觀結構演 變過程，裂紋的擴展，應力的分布等，計算機根據應力傳感器5和位移傳感器 ll採集的數據自動得到材料變形過程中的應力-應變曲線。.4.根據得到的應力-應變曲線計算材料的彈性模量、屈服強度、斷列強度、 最大斷裂應變的力學性能參數，同時與變形過程的微觀組織結構相對應，分 析材料的力學性能以及微觀變形機制。本發明與現有技術相比，具有以下優點和突出性效果本發明的掃描電 子顯微鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置具有結構簡單，性能可靠，安裝簡便， 便於操作的特點，可以方便地安裝在掃描電子顯微鏡中工作，應用範圍廣， 可以對各種材料進行拉伸或彎曲變形，並可以原位記錄材料變形區的微觀結 構變化。與現有的材料力學測試裝置相比較，本發明在對材料力學性能測試 過程中同時利用掃描電子顯微鏡成像系統或電子背散射衍射成像系統原位記 錄材料變形區的微觀結構變化，將材料的力學性能和微觀結構直接對應起來， 具有直觀性和定量檢測的特性，便於解釋和發現材料優異的力學性能以及變 形機制，為新材料的開發，材料的服役提供可靠的性能參數。
圖l掃描電子顯微鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置結構的主視圖 圖2掃描電子顯微鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置結構俯視3 70度預傾轉支架圖4 70度預傾轉支架固定在位移滑塊上左視圖 圖5 NiTi合金拉伸應力應變曲線 圖6 NiTi合金三點彎曲應力應變曲線其中1底座2直線電機位移驅動器3滑杆4固定擋板5應力傳感 器6樣品固定夾具7應力滑塊8位移滑塊9樣品10樣品加載夾具ll位 移傳感器12鎖緊螺絲13移動擋板14固定擋板15 70度預傾轉支架16滑塊定位孔17夾具定位孔
具體實施例方式
例1掃描電子顯微鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置是根據FEI Quanta 200環 境掃描電子顯微鏡和JEOL JSM 6500F場發射掃描電子顯微鏡設計的，該裝置 的長寬高是150mmX120mmX30mm，系統採用直線電機驅動，最大加載載荷 500N，載荷精度1%，採用壓阻應力傳感器，最大測量載荷5000N，精度O. 1N， 採用線性位移傳感器，最大直線位移量程是10mm，位移精度O. lym，該裝置 可以方便地安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中。實驗中在JEOL JSM 6500F場發 射掃描電子顯微鏡中，在原位掃描電子顯微成像模式下測試了NiTi記憶合金 在單向拉伸過程中微觀變形過程和微觀裂紋的擴展演變過程，同時得到了 NiTi記憶合金的應力應變曲線。整個實驗過程為1)首先將兩個結構相同的 單軸拉伸樣品加載夾具和單軸拉伸樣品固定夾具分別固定在位移滑塊8和應 力滑塊7上面，然後將被測樣品加工成長寬高60X10X2 (mm)的拉伸樣品， 固定在單軸拉伸固定夾具和單軸拉伸加載夾具兩端的拉伸頭上，調整好樣品 與底座保持平行，並夾緊，並放入掃描電鏡樣品室，2)調整掃描電鏡檢測系 統，使樣品處於成像區域掃描檢測狀態，並將位移、應力傳感器歸零；3)設 定拉伸裝置力學性能測試參數，位移精度lum，加載速率O. 01mm/min，最大 加載載荷500N，載荷精度O. 1N，對NiTi試樣進行加載拉伸實驗，圖5是拉伸應 力應變曲線，利用掃描電鏡二次電子像系統記錄的NiTi合金在拉伸過程中微 觀結構變化的過程。例2實驗中在JEOL JSM 6500F場發射掃描電子顯微鏡中，在原位背散射 電子衍射成像模式下測試了NiTi記憶合金在三點彎曲過程中微觀變形過程和 晶粒取向原位變化過程，同時得到了NiTi記憶合金的應力應變曲線。整個實 驗過程為1)首先將兩個結構相同的電子背散射衍射70度預傾轉支架固定在 位移滑塊8和應力滑塊7上面，然後將三點彎曲加載夾具固定在與位移滑塊8相 連接的電子背散射衍射70度預傾轉支架上，將三點彎曲固定夾具固定在與應 力滑塊7相連接的電子背散射衍射70度預傾轉支架上，將被測樣品加工成長寬 高60X8X5 (mm)的彎曲樣品，固定在固定夾具和加載夾具的三個拉伸頭之 間，調整好樣品與底座保持70度傾角，並夾緊，並放入掃描電鏡樣品室，2) 調整掃描電鏡檢測系統，使樣品處於成像區域掃描檢測狀態，調整電子背散
射衍射成像探頭，.使樣品將要彎曲的最大彎曲區域對準電子背散射衍射成像 系統，首先進行預先掃描成像，並使樣品位置調整到最佳檢測狀態，將位移、應力傳感器歸零；3)設定拉伸裝置力學性能測試參數，位移精度0.5um，加 載速率0.05麵/min，最大加載載荷500N，載荷精度O. 1N，對MTi試樣進行三 點彎曲實驗，圖6是彎曲應力應變曲線，利用電子背散射衍射成像系統記錄的 NiTi合金在彎曲過程中微觀結構變化的過程，原位晶粒取向變化，微觀裂紋 的演變過程。進一步揭示了NiTi記憶合金的微觀變形機制。
權利要求
1、一種掃描電鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置，其特徵在於該裝置由底座，支撐部分和驅動部分，樣品夾持部分以及拉伸位移和載荷檢測部分組成；所述的支撐部分包括在底座(1)兩端設置的固定擋板I(4)和固定檔版II(14)，在底座(1)上依次設置的滑動擋板(13)，位移滑塊(8)和應力滑塊(7)位於固定擋板I(4)和固定檔版II(14)之間，一對平行於底座的滑杆(3)分別穿過滑動擋板(13)，位移滑塊(8)和應力滑塊(7)，兩端固定在擋板I(4)和固定檔版II(14)；所述的驅動部分為固定在底座(1)上的直線電機位移驅動器(2)；所述的樣品夾持部分包括與位移滑塊(8)連接的樣品加載夾具(10)、與應力滑塊(7)連接的樣品固定夾具(6)和70度預傾轉支架(15)；所述的拉伸位移和載荷檢測部分包括設置在與樣品加載夾具(10)相連接的位移傳感器(11)和與樣品固定夾具(6)相連接的應力傳感器(5)以及與位移傳感器(11)和應力傳感器(5)相連接的計算機數據採集和處理系統。
2、 應用權利要求1所述的掃描電鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置進行原 位測量的方法，其特徵在於，在原位掃描電子顯微成像模式下，該方法包括步驟1) .選用加載夾具(10)和固定夾具(6)，分別安裝在拉伸臺的位移滑塊(8)和應力滑塊(7)上，將樣品(9)兩端夾持在加載夾具(10)和固定 夾具(6)兩端，調整夾具使樣品(9)與底座(1)保持水平，並處於待檢測 狀態； 2) .調整應力傳感器和(5)位移傳感器(11)使其歸零，並用緊固螺釘 (12)將滑動擋板(13)鎖緊；3) .將裝載好的樣品和拉伸臺放入掃描電子顯微鏡樣品真空室，調整掃 描電子顯微鏡樣品臺的位置和成像參數，使樣品成像處於清晰狀態，然後通 過計算機軟體控制位移驅動器(2)驅動位移滑塊(8)運動，位移滑塊(8) 帶動加載夾具(10)運動，加載夾具(10)對樣品(9)施加載荷進行單軸拉 伸或彎曲變形，與加載夾具(10)相連接的位移傳感器(11)測試位移量的 變化；固定在固定滑塊上的固定夾具(6)受到加載夾具(10)對樣品(9) 的拉力作用，拉力的大小通過與固定夾具(6)相連接的應力傳感器(5)來 測試，同時通過掃描電子顯微鏡成像系統原位記錄樣品(9)變形區域的微觀 結構演變過程，裂紋的擴展等，計算機根據應力傳感器(5)和位移傳感器(11) 採集的數據自動得到材料變形過程中的應力-應變曲線；4).根據得到的應力-應變曲線計算材料的彈性模量、屈服強度、斷列強度、最大斷裂應變的力學性能參數，同時與變形過程的微觀組織結構相對應， 揭示材料的力學性能。
3、應用權利要求1所述的掃描電鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置進行原 位測量的方法，其特徵在於，在原位背散射電子衍射成像模式下，該方法包 括步驟1) .進行原位背散射電子衍射測量時首先將兩個70度預傾轉支架通過滑塊定位孔(16)分別固定在位移滑塊(8)和應力滑塊(7)上面，然後再將 樣品加載夾具(10)和固定夾具(6)通過夾具定位孔(17)固定在70度預 傾轉支架(15)上；根據測試目的選用相應的樣品加載夾具(10)和固定夾 具(6)，將樣品(9)兩端固定分別固定在加載夾具(10)和固定夾具(6) 兩端，調整夾具使樣品(9)與底座(1)保持70度傾斜，並處於待檢測狀態；2) .調整應力傳感器和(5)位移傳感器(11)使其歸零，並用緊固螺 釘(12)將移動擋板(13)鎖緊；3) .將裝載好的樣品和拉伸臺放入掃描電子顯微鏡樣品真空室，調整掃 描電子顯微鏡樣品臺的位置和成像參數，使樣品成像處於清晰狀態，然後通 過計算機軟體控制位移驅動器(2)驅動位移滑塊(8)運動，位移滑塊(8) 帶動70度預傾轉支架(22)和加載夾具(10)運動，加載夾具(10)對樣品(9)施加載荷進行單軸拉伸或彎曲變形，與加載夾具(10)相連接的位移傳 感器(11)測試位移量的變化；固定在固定滑塊上的固定夾具(6)受到加載 夾具(10)對樣品(9)的拉力作用，拉力的大小通過與固定夾具(6)相連 接的應力傳感器(5)來測試，同時通過掃描電子顯微鏡背散射衍射成像系統 原位記錄樣品(9)變形區域的晶界，晶粒取向變化等微觀結構演變過程，裂 紋的擴展，應力的分布等，計算機根據應力傳感器(5)和位移傳感器(11) 採集的數據自動得到材料變形過程中的應力-應變曲線；4) .根據得到的應力-應變曲線計算材料的彈性模量、屈服強度、斷列強 度、最大斷裂應變的力學性能參數，同時與變形過程的微觀組織結構相對應， 分析材料的力學性能以及微觀變形機制。
全文摘要
掃描電鏡電子背散射衍射原位拉伸裝置及測量的方法屬材料結構與性能原位測試領域。現有技術難用於原位微結構與性能一體化測試。該裝置由底座，支撐和驅動部分，樣品夾持部分及拉伸位移和載荷檢測部分組成；支撐部分包括固定擋板I(4)和固定擋板II(14)，底座(1)上依次設滑動擋板(13)，位移滑塊(8)和應力滑塊(7)；一對滑杆(3)固定在底座(1)上；驅動部分為直線電機位移驅動器(2)；樣品夾持部分包括加載夾具(10)、固定夾具(6)；拉伸位移和載荷檢測部分包括應力傳感器(5)、與位移傳感器(11)及計算機數據採集和處理系統。裝置結構簡單性能可靠，將材料力學性能和微觀結構對應起來，便於發現優異力學性能及變形機制。
文檔編號G01N23/22GK101158629SQ20071017636
公開日2008年4月9日 申請日期2007年10月26日 優先權日2007年10月26日
發明者澤 張, 張躍飛, 毛聖成, 韓曉東 申請人:北京工業大學