獲取初級x射線光譜的方法

2023-12-11 20:39:02

專利名稱：獲取初級x射線光譜的方法
技術領域：
本發明屬於X射線螢光分析領域，主要應用於利用基本參數法進行定量分析的理論計算。本實驗方法採用的材料(有機玻璃)常見且易於獲得，操作方法簡單，獲得的初級 X射線光譜真實有效，具有重要的應用前景。
背景技術：
初級X射線光譜與X射線質量吸收係數、X射線螢光產額等概念類似，屬於X射線的基本參數的範疇，而且是利用基本參數法進行定量分析計算不可缺少的一個基本物理量。利用X射線探測器獲取初級X射線光譜是最為直接有效的方法，但是，一般情況下，儀器的X射線源與X射線探測器是封裝於儀器內部的，X射線探測器主要是用來探測從試樣發射出的元素特徵X射線，而非初級X射線光譜。其次，單獨的X射線探測器對大多數的實驗室來說是不具備的。最後，生產X射線光源的廠家不會提供初級X射線光譜信息，即便提供，由於研究時採用的電壓、電流等參數的不同，廠家無法為每個實驗室具體的研究項目提供條件匹配的光譜。正是由於上述原因，很多間接獲得初級X射線光譜的方法也就誕生了。這些間接方法主要是通過建立初級X射線光譜模型，模型中有多個未知的參數，然後通過實驗確定未知參數的數值，最後確定初級X射線光譜，參見P. A.Pella，Liangyuan Feng and J. A. Small,1985, X-Ray Spectrom. , 14,3 ；Horst Ebel,1999, X-Ray Spectrom. ,28, 255 ；紀新明，王建業，賈文紅，朱節清，黃宜平，光學學報，2006，26 (4)，634。同時，有些研究者利用Monte Carlo技術來模擬初級X射線光譜，參見K P Ng, C S Kwok and F H Tang, 2000，Phys. Med. Biol.，45，1309 ；M R Ay, M Shahriari, S Sarkar, M Adib and H Zaidi， 2004,Phys. Med. Biol.，49，4897。由於各個作者採用的光譜模型不同，而且確定模型中參數的實驗方法也各有不同，因此，獲得的初級X射線光譜也存在著差異。這也是上述各種方法存在著爭議的原因。直接利用實驗方法來確定初級X射線光譜還未見於報導。

發明內容
本發明的目的在於提供一種獲得初級X射線光譜的方法，該方法具有簡單、易操作，獲得的光譜是真實初級X射線光譜。本發明的技術解決方案如下一種獲得初級X射線光譜的方法，特點在於該方法包括下列步驟①將有機玻璃板置於樣品架上；②採用可攜式X射線螢光光譜儀，該光譜儀的X射線源為鈀靶；將光譜儀的X射線管對準所述的有機玻璃板，使所述的X射線管發射出來的初級X射線與所述的有機玻璃板成一個入射角，將X射線探測器置於有機玻璃板的散射光方向，所述的入射方向與散射方向之間的夾角為θ ；③從X射線管發射出來的初級X射線光譜入射在有機玻璃板上，該有機玻璃板將所述的初級X射線光譜散射至X射線探測器被記錄獲得未經校正的X射線光譜；
④將所述的未經校正的X射線光譜經過探測器效率校正和康普頓效應校正，即得到所述的X射線管發射的初級X射線光譜。從X射線管發射出來的初級X射線光譜照射在有機玻璃板上，由於X射線探測器只能探測到原子序數大於或等於11的元素的特徵X射線，而無法探測原子序數小於11的元素的特徵X射線。有機玻璃是一種高分子材料，通常是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成，其組分的各元素的原子序數均小於11，因而，當初級X射線照射在有機玻璃板上時，X射線探測器探測不到有機玻璃中元素的特徵X射線，只能接受到由有機玻璃板散射的從X射線管1發出的初級X射線光譜。因而，有機玻璃可以作為初級X射線光譜的散射體，將初級 X射線光譜散射至X射線探測器中，再經過探測器效率校正(校正方法請參見I. Szaloki, S. Szegedi,K. Varga,M. Braun,J. Osan and R. Van Grieken,2001,X-Ray Spectrom. ,30,49) 和康普頓效應校正(校正方法請參見Rex A. Couture and Robert F. Dymek, 1996, American Mineralogist，81，639)，便可得到初級X射線光譜。本發明的技術效果如下與先前的方法相比，本發明並未涉及理論模型，而是利用實驗方法直接獲得初級X 射線光譜，實驗獲得的光譜是實際的初級χ射線光譜的真實反映，因而，不會存在對於初級 X射線光譜的爭議，光譜的真實性和可靠性得到了大大的提高。為了驗證本發明獲得的初級 X射線光譜的有效性，將獲得的初級X射線光譜，利用基本參數法對三元合金進行了定量分析，實驗結果與理論濃度值符合程度很高，參見表1。初級X射線的光譜不再僅僅依賴於理論模型獲得。表1利用獲得的初級X射線光譜計算合金濃度
7 Μ計算值理論值
(kv)
40GeSbTe( 0.04640.0438~
Sb0.34350.3127
Te0.68640.641

圖1本發明方法的實驗裝置示意圖圖中①X射線管，②有機玻璃板，③樣品臺， ④X射線探測器。圖2本發明中所測得的初級X射線光譜。圖3本發明中X射線探測器的探測效率。圖4本發明中初級X射線光譜對比圖中(a)經過探測器效率校正和康普頓效應校正之後的光譜，(b)測得的光譜，(c)經過探測器效率校正後的光譜。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，但不應以此限制本發明的保護範圍。先請參閱圖1，圖1本發明方法的實驗裝置示意圖本發明獲得初級X射線光譜的方法，包括下列步驟①將有機玻璃板2置於樣品架3上；②採用可攜式X射線螢光光譜儀，該光譜儀的X射線源為鈀(Pd)靶；將X射線管 1對準所述的有機玻璃板2，使所述的X射線管1發射出來的初級X射線與所述的有機玻璃板2成一個入射角，將X射線探測器4置於有機玻璃板的散射光方向，所述的入射方向與散射方向之間的夾角為θ ；③從X射線管1發射出來的初級X射線光譜照射在有機玻璃板2上，該有機玻璃板2將所述的初級X射線光譜散射至X射線探測器4被記錄，獲得未經校正的X射線光譜；④將所述的未經校正的X射線光譜經過探測器效率校正和康普頓效應校正，即得到所述的X射線管發射的初級X射線光譜。本實施例採用的是日本0URSTEX公司生產的100FA型可攜式X射線螢光光譜儀， 該光譜儀採用的是X射線源為鈀(Pd)靶，實驗採用測試電壓為40kV。實驗裝置示意圖如圖 1所示，將有機玻璃板2放置於樣品架3上，與試樣放置位置相同，開始測量。(1)獲得未經任何校正的初級X射線光譜將表面平整且經過拋光的有機玻璃板放置在樣品臺上，開始測量，測量完畢之後， 獲得未經任何處理的初級X射線光譜的測量值，如圖2所示。(2) X射線探測器效率校正每個X射線探測器都有自己的探測效率，舉例來說，若某一能量的X射線強度為 10，而X射線探測器對此種能量的X射線的探測效率為70%，則X射線探測器中探測到的此種能量的X射線強度為入射強度的70%，即0. 710。圖3為本實驗方法中所使用探測器的效率曲線圖。將探測獲得的初級X射線光譜圖2進行探測器效率校正，校正之後的光譜如圖4中的(b)所示。(3)康普頓效應校正康普效應校正主要是針對初級X射線光譜中靶元素的特徵X射線的。入射光子與散射光子之間遵從以下關係式
權利要求
1. 一種獲得初級X射線光譜的方法，特徵在於該方法包括下列步驟①將有機玻璃板( 置於樣品架( 上；②採用可攜式X射線螢光光譜儀，該光譜儀的X射線源為鈀靶；將光譜儀的X射線管(1)對準所述的有機玻璃板O)，使所述的X射線管(1)發射出來的初級X射線入射在所述的有機玻璃板( 上，將X射線探測器(4)置於所述的有機玻璃板( 的散射光方向，所述初級X射線的入射方向與散射方向之間的夾角為θ ；③從X射線管(1)發射出來的初級X射線光譜照射在有機玻璃板(2)上，該有機玻璃板(2)將所述的初級X射線光譜散射至X射線探測器(4)被記錄為未經校正的X射線光譜；④將所述的未經校正的X射線光譜經過探測器效率校正和康普頓效應校正，即得到所述的X射線管(1)發射的初級X射線光譜。
全文摘要
一種獲取初級X射線光譜的方法。該實驗方法主要是利用有機玻璃作為初級X射線的「鏡面」散射體，將初級X射線的形狀散射至探測器記錄為未經校正的X射線光譜；將所述的未經校正的X射線光譜經過探測器效率校正和康普頓效應校正，即得到所述的X射線管發射的初級X射線光譜。本發明方法獲得的初級X射線光譜的真實性、可靠性均優於利用理論計算或是經驗公式獲得的初級X射線光譜。本發明方法彌補了利用實驗方法獲取初級X射線光譜的空白，具有操作簡單，容易獲得等特點。
文檔編號G01N23/223GK102445462SQ20111030522
公開日2012年5月9日 申請日期2011年10月11日 優先權日2011年10月11日
發明者劉松, 幹福熹, 李青會 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所