一種硝酸鉀的製備系統及製備方法與流程
2024-04-11 02:16:05
本發明涉及無氯鉀肥生產技術領域，具體涉及一種使用電滲析技術製備硝酸鉀的裝置及方法。
背景技術：
硝酸鉀是一種重要的無氯鉀、氮複合肥料，植物營養素鉀、氮的總含量可達50％左右，特別適用於一些忌氯作物的施用，如硝酸鉀施用於菸草具有肥效高、易吸收、促進幼苗早發、增加菸草產量的優勢、對提高菸草品質有著重要作用。我國國標gbt-20784-2013規定，農業用中優等品的硝酸鉀要求氧化鉀質量分數≥46.0％、氯離子質量分數小於0.2％，此外總氮含量小於13.5％。
目前，國內生產硝酸鉀的主要工藝有轉化法、離子交換法、溶劑萃取法和複分解法(段正康，謝帆，張濤，李晟，閆建華，硝酸鉀生產工藝概述及複分解法存在的問題與對策，無機鹽工業，2015,47(5)：4-8.)。
(1)轉化法：以智利硝石(主要成分為硝酸鈉)和氯化鉀為原料的轉化法，反應式為：kcl+nano3→kno3+nacl。在循環母液中溶解氯化鉀和智利硝石，先通過蒸發、增濃、離心分離得到氯化鈉副產物，再將分離的母液加水調節濃度、經真空冷卻結晶、增濃、離心分離得到粗硝酸鉀，最後通過精製釜重結晶可得到工業級的硝酸鉀產品。
(2)離子交換法：主要為硝酸銨與氯化鉀離子交換法，當溶液中的鉀離子通過銨型離子交換樹脂時，與樹脂中的銨離子發生交換反應，為吸附反應，離子交換樹脂由銨型轉變為鉀型，反應式為：rnh4+kcl＝rk+nh4cl；當溶液中的銨離子通過鉀型離子交換樹脂時，與樹脂中的鉀離子發生交換反應，為洗脫反應，同時離子交換樹脂由鉀型變為銨型，反應式為：rk+nh4no3＝rnh4+kno3。該法流出的硝酸鉀溶液純度高、工藝流程短、可連續操作。主要缺點是交換所得溶液濃度低、蒸發成本高、設備要求較高。
(3)溶劑萃取法：溶劑萃取法大體可分為3類：萃取hcl法、萃取kno3法、hcl和kno3分別萃取法。以色列利用有機溶劑萃取hcl的imi法是目前主要應用在工業上的溶劑萃取法，該工藝在低溫和有機溶劑的存在下不容易發生副反應，副產物鹽酸可用於分解磷礦生產磷酸。反應式為：kcl+hno3→kno3+hcl。
(4)複分解法：複分解法製取硝酸鉀分為非循環法和循環法2種。陳文威等(陳文威，郎小川，療學品，硝酸銨和氯化鉀生產硝酸鉀的研究，適用技術市場，2000，(2)：25-26)採用複分解非循環法製備硝酸鉀，在剩餘母液中加入磷肥蒸發後還可得到含氮、磷、鉀等含多種元素的複合肥料。複分解循環法則是由法國auby公司最早開發，在工藝上又分為3步循環法和4步循環法。中國大部分企業採用4步循環法工藝生產硝酸鉀。
綜上所述，相比於轉化法容易受到資源的限制、離子交換法設備成本比較高、溶劑萃取法存在工廠爆炸的風險，複分解法已經成為中國生產硝酸鉀的主要方法，但該方法在生產上仍然存在硝酸鉀分離效果差、冷卻結晶率低、換熱面結垢嚴重和除雜效果不理想等問題。
雖然現有技術能夠製備得到品質較高的硝酸鉀產品，但是製備的過程或多或少存在經濟效益低、工藝複雜、汙染等問題。
技術實現要素：
有鑑於此，本發明的目的是提出一種硝酸鉀的製備系統及製備方法，採用本發明提供的系統和方法製備硝酸鉀，工藝流程簡單、可連續操作、投資費用低、能耗低、無二次汙染。
本發明提供了一種硝酸鉀的製備系統，包括：
電滲析膜堆、陽電極、陰電極、電解液進樣裝置、第一鹽溶液生成裝置、第二鹽溶液進樣裝置、第三鹽溶液生成裝置、第四鹽溶液進樣裝置、第一鹽溶液存儲裝置、第二鹽溶液存儲裝置、第三鹽溶液存儲裝置、第四鹽溶液存儲裝置、水存儲裝置和直流電源；
所述陰電極與所述直流電源的負極相連；所述陽電極與所述直流電源的正極相連；所述陰電極和所述陽電極分別設置於所述電滲析膜堆的兩邊；
所述電滲析膜堆內部形成陰極室、陽極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室六個隔室；
所述電解液進樣裝置的出口與所述陽極室的進料口相連，所述陽極室的出料口與所述陰極室的進料口相連，所述電解液進樣裝置的進口與所述陰極室的出料口相連，構成電解液的循環迴路；
所述第一鹽溶液生成裝置的出口與所述第一鹽室的進料口相連，所述第一鹽溶液生成裝置的進口與所述第一鹽室的出料口相連，構成第一鹽溶液的循環迴路；
所述第二鹽溶液進樣裝置的出口與所述第二鹽室的進料口相連，所述第二鹽室的出料口與所述第二鹽溶液存儲裝置的進口相連，所述第二鹽溶液存儲裝置的出口與所述第二鹽溶液進樣裝置的進口相連，構成第二鹽溶液的循環迴路；
所述第三鹽溶液生成裝置的出口與所述第三鹽室的進料口相連，所述第三鹽溶液生成裝置的進口與所述第三鹽室的出料口相連，構成第三鹽溶液的循環迴路；
所述第四鹽溶液進樣裝置的出口與所述第四鹽室的進料口相連，所述第四鹽室的出料口與所述第四鹽溶液存儲裝置的進口相連，所述第四鹽溶液存儲裝置的出口與所述第四鹽溶液進樣裝置的進口相連，構成第四鹽溶液的循環迴路；
所述水存儲裝置的出口分別與所述第一鹽溶液生成裝置、第三鹽溶液生成裝置的進口相連；
所述第一鹽溶液存儲裝置的進口與第一鹽溶液生成裝置的出口通過溢流方式相連；所述第三鹽溶液存儲裝置的進口與第三鹽溶液生成裝置的出口通過溢流方式相連。
優選的，所述電滲析膜堆由陽離子交換膜、隔網和陰離子交換膜依次交替間隔排列構成，且靠近陽電極和陰電極的均為陽離子交換膜，陽電極與相鄰的陽離子交換膜之間形成陽極室，陰電極與相鄰的陽離子交換膜之間形成陰極室；在陽極室和陰極室之間由依次交替間隔排列的陽離子交換膜和陰離子交換膜構成一個或多個第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室的重複單元；
優選的，所述製備系統還包括夾緊裝置，所述夾緊裝置用於固定所述陰電極、陽電極和電滲析膜堆；
優選的，所述電滲析膜堆內部第一鹽室和第二鹽室之間以陰離子交換膜為間隔實現離子交換，第二鹽室和第三鹽室之間以陽離子交換膜為間隔實現離子交換，第三鹽室和第四鹽室之間以陰離子交換膜為間隔實現離子交換；第四鹽室和與其相鄰的下一重複單元的第一鹽室之間以陽離子交換膜為間隔實現離子交換。
本發明還提供了一種硝酸鉀的製備方法，其採用上述的製備系統進行硝酸鉀製備，包括如下步驟：
將強電解質溶液通過電解液進樣裝置輸送到電滲析膜堆陽極室與陰極室中；
將硝酸鉀溶液通過第一鹽溶液生成裝置輸送到電滲析膜堆第一鹽室中，同時將水存儲裝置中的水以一定流量源源不斷輸送到第一鹽溶液生成裝置中，使得第一鹽溶液生成裝置中第一鹽溶液溢流到第一鹽溶液存儲裝置中；
將硝酸鹽溶液通過第二鹽溶液進樣裝置輸送到電滲析膜堆第二鹽室中；
將氯化鹽溶液通過第三鹽溶液生成裝置輸送到電滲析膜堆第三鹽室中，同時將水存儲裝置中的水以一定流量源源不斷輸送到第三鹽溶液生成裝置中，使得第三鹽溶液生成裝置中第三鹽溶液溢流到第三鹽溶液存儲裝置中；
將氯化鉀溶液通過第四鹽溶液進樣裝置輸送到電滲析膜堆第四鹽室中。
開啟直流電源，第二鹽室中硝酸鹽溶液的硝酸根離子在電場作用下通過陰離子交換膜遷移到第一鹽室中，第四鹽室中氯化鉀溶液中的鉀離子在電場作用下通過陽離子交換膜遷移到第一鹽室中，此時鉀離子與硝酸根離子在第一鹽室中結合得到硝酸鉀。
優選的，所述強電解質溶液選自氫氧化鉀、硝酸鈉、硝酸鉀和硝酸銨溶液中的一種或幾種，最優選為硝酸鉀溶液。
優選的，所述強電解質溶液濃度為0.01～2mol/l。
優選的，所述氯化鹽溶液選自氯化銨、氯化鈉和氯化鎂溶液中的一種或幾種，最優選為氯化銨溶液。
優選的，令第三鹽室生成裝置中氯化鹽溶液濃度為0.01～6.5mol/l。
優選的，令第四鹽溶液進樣裝置中氯化鉀溶液的摩爾濃度為飽和摩爾濃度。
優選的，所述硝酸鹽溶液選自硝酸銨、硝酸鈉和硝酸鎂中的一種或幾種，最優選為硝酸銨溶液。
優選的，令第一鹽室生成裝置中硝酸鉀溶液濃度為0.01～3mol/l。
優選的，令第二鹽溶液進樣裝置中硝酸鹽溶液的摩爾濃度為飽和摩爾濃度。
與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：
本發明提供的製備系統和方法，以硝酸鹽作為硝酸根離子的供給源，通過陽離子交換膜和陰離子交換膜的交替使用，將氯化鉀轉化成硝酸鉀，產物純度高、工藝流程簡單，易於實現機械化、連續化和自動化；且整個過程在常溫下即可進行，對設備腐蝕小，原材料來源廣泛，能耗低，價格低廉，無二次汙染。
附圖說明
圖1為本發明實施例提供的硝酸鉀製備系統的結構示意圖，圖中：1為直流電源，2為直流電源的正極，3為直流電源的負極，4為陽電極，5為陰電極，6為第一鹽室罐，7為第三鹽室罐，8為第二鹽室罐，9為第二鹽室緩衝罐，10為第四鹽室罐，11為第四鹽室緩衝罐，12為電解液灌，13為去離子水儲存罐，14和15為蠕動泵，16和17為夾緊裝置，18為電滲析膜堆，19為第一鹽室潛水泵，20為第三鹽室潛水泵，21為第二鹽室潛水泵，22為第四鹽室潛水泵，23為電解液潛水泵，24為陽極室的進料口，25為陰極室的出料口，26為第一鹽室的進料口，27為第一鹽室的出料口，28為第三鹽室的進料口，29為第三鹽室的出料口，30為第二鹽室的進料口，31為第二鹽室的出料口，32為第四鹽室的進料口，33為第四鹽室的出料口，34為第一鹽室產物溢流接收罐，35為第三鹽室產物溢流接收罐，36為電滲析膜堆裝置。
圖2為本發明實施例提供的硝酸鉀製備系統中電滲析膜堆的內部結構示意圖，其中37為陰離子交換膜，38、39組成隔網；40為陽離子交換膜，41為隔網。42、43分別為示意溶液進出方向。
圖3為本發明實施例1～實施例3的電滲析膜堆電壓隨時間的變化曲線圖。
具體實施方式
本發明提供的硝酸鉀的製備系統，包括：
電滲析膜堆、陽電極、陰電極、電解液進樣裝置、第一鹽溶液生成裝置、第二鹽溶液進樣裝置、第三鹽溶液生成裝置、第四鹽溶液進樣裝置、第一鹽溶液存儲裝置、第二鹽溶液存儲裝置、第三鹽溶液存儲裝置、第四鹽溶液存儲裝置、水存儲裝置和直流電源；
所述陰電極與所述直流電源的負極相連；所述陽電極與所述直流電源的正極相連；所述陰電極和所述陽電極分別設置於所述電滲析膜堆的兩邊；
所述電滲析膜堆內部形成陰極室、陽極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室六個隔室；
所述電解液進樣裝置的出口與所述陽極室的進料口相連，所述陽極室的出料口與所述陰極室的進料口相連，所述電解液進樣裝置的進口與所述陰極室的出料口相連，構成電解液的循環迴路；
所述第一鹽溶液生成裝置的出口與所述第一鹽室的進料口相連，所述第一鹽溶液生成裝置的進口與所述第一鹽室的出料口相連，構成第一鹽溶液的循環迴路；
所述第二鹽溶液進樣裝置的出口與所述第二鹽室的進料口相連，所述第二鹽室的出料口與所述第二鹽溶液存儲裝置的進口相連，所述第二鹽溶液存儲裝置的出口與所述第二鹽溶液進樣裝置的進口相連，構成第二鹽溶液的循環迴路；
所述第三鹽溶液生成裝置的出口與所述第三鹽室的進料口相連，所述第三鹽溶液生成裝置的進口與所述第三鹽室的出料口相連，構成第三鹽溶液的循環迴路；
所述第四鹽溶液進樣裝置的出口與所述第四鹽室的進料口相連，所述第四鹽室的出料口與所述第四鹽溶液存儲裝置的進口相連，所述第四鹽溶液存儲裝置的出口與所述第四鹽溶液進樣裝置的進口相連，構成第四鹽溶液的循環迴路；
所述水存儲裝置的出口分別與所述第一鹽溶液生成裝置、第三鹽溶液生成裝置的進口相連；
所述第一鹽溶液存儲裝置的進口與第一鹽溶液生成裝置的出口通過溢流方式相連；所述第三鹽溶液存儲裝置的進口與第三鹽溶液生成裝置的出口通過溢流方式相連。
圖1為本發明實施例提供的硝酸鉀製備系統的結構示意圖，圖中：1為直流電源，2為直流電源的正極，3為直流電源的負極，4為陽電極，5為陰電極，6為第一鹽室罐，7為第三鹽室罐，8為第二鹽室罐，9為第二鹽室緩衝罐，10為第四鹽室罐，11為第四鹽室緩衝罐，12為電解液灌，13為去離子水儲存罐，14和15為蠕動泵，16和17為夾緊裝置，18為電滲析膜堆，19為第一鹽室潛水泵，20為第三鹽室潛水泵，21為第二鹽室潛水泵，22為第四鹽室潛水泵，23為電解液潛水泵，24為陽極室的進料口，25為陰極室的出料口，26為第一鹽室的進料口，27為第一鹽室的出料口，28為第三鹽室的進料口，29為第三鹽室的出料口，30為第二鹽室的進料口，31為第二鹽室的出料口，32為第四鹽室的進料口，33為第四鹽室的出料口，34為第一鹽室產物溢流接收罐，35為第三鹽室產物溢流接收罐，36為電滲析膜堆裝置。
在本發明中，硝酸鉀的製備系統包括電滲析膜堆。電滲析膜堆包括陰離子交換膜、陽離子交換膜和隔網，所述隔網位於陰離子交換膜和陽離子交換膜之間。本發明對所述陰離子交換膜和陽離子交換膜沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的陽離子交換膜和陰離子交換膜，由市場購買獲得即可。在本發明的實施例中，所述陰離子交換膜、陽離子交換膜的每張有效面積可為5cm2～400cm2；在另外的實施例中，所述陰離子交換膜、陽離子交換膜的每張有效面積也可為10cm2～200cm2；在其他的實施例中，所述陰離子交換膜、陽離子交換膜的每張有效面積也可以為20cm2。本發明可以採用山東天維膜技術有限公司提供的陰離子交換膜和陽離子交換膜。
在本發明中，所述陽離子交換膜、隔網、陰離子交換膜、隔網、陽離子交換膜順序疊壓後構成重複單元，且靠近陽電極和陰電極的均為陽離子交換膜，陽電極與相鄰的陽離子交換膜之間形成陽極室，陰電極與相鄰的陽離子交換膜之間形成陰極室；在陽極室和陰極室之間由依次交替間隔排列的陽離子交換膜和陰離子交換膜構成一個或多個第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室的重複單元。在本發明的實施例中，所述電滲析膜堆可以包括1～20個重複單元。
在本發明中，所述重複單元優選還包括密封墊，所述密封墊設置於所述陽離子交換膜與所述陽電極板之間、所述陽離子交換膜與所述陰電極板之間。
在本發明中，所述隔網的邊緣優選包括小孔，所述小孔包括密封小孔和開口小孔，所述密封小孔用於使得液體流動；所述開口小孔的開口方向優選為隔網中部，使得液體可以在中部一方面進行離子交換，另一方面按照小孔方向繼續流出，可以用來控制出口位置。所述陰離子交換膜和陽離子交換膜上優選也包括小孔，小孔均為封閉小孔，且位於膜邊緣。通過上述膜的組成以及小孔的設置從而使得獨立的室各自之間可以進行離子交換，並且獨立的室之間各自形成循環迴路並且出口可控。
在本發明中，所述隔網、陰離子交換膜、陽離子交換膜和小孔的位置關係如圖2所示，為本發明實施例提供的製備硝酸鉀系統的電滲析膜堆內部結構示意圖，其中37為陰離子交換膜，38、39組成隔網；40為陽離子交換膜，41為隔網。42、43分別為示意溶液進出方向。
在本發明中，所述陰電極和所述陽電極分別置於所述電滲析膜堆的兩邊。本發明對所述陰電極和陽電極沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的電滲析膜堆裝置所用的陰電極和陽電極，滿足實際操作條件即可。在本發明中，所述陰電極通過導線與直流電源的負極相連；所述陽電極通過導線與直流電源的正極相連。在本發明的實施例中，所述直流電源為與所述陰電極和所述陽電極配套的直流電源。
在本發明中，所述夾緊裝置用於固定所述陰電極、陽電極與電滲析膜堆。本發明對所述夾緊裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可。在本發明的實施例中，所述夾緊裝置可以由兩塊夾緊鐵板和螺栓組成，將兩塊夾緊鐵板分別設置於所述電滲析膜堆的兩邊，並用螺栓緊固。
在本發明中，所述電滲析膜堆內部形成陽極室、陰極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室六個隔室。所述電解液進樣裝置的出口與所述陽極室的進料口相連，所述陽極室的出料口與所述陰極室的進料口相連，所述電解液進樣裝置的進口與所述陰極室的出料口相連，構成電解液的循環迴路；在本發明中，所述陰極室的出料口設置在與陽極室的出料口、第一鹽室的出料口、第二鹽室的出料口、第三鹽室的出料口和第四鹽室的出料口不同的位置；所述陰極室的進料口設置在與陽極室的進料口、第一鹽室的進料口、第二鹽室的進料口、第三鹽室的進料口和第四鹽室的進料口不同的位置。在本發明中，所述陽極室的進料口設置在與陰極室的進料口、第一鹽室的進料口、第二鹽室的進料口、第三鹽室的進料口和第四鹽室的進料口不同的位置；所述陽極室的出料口設置在陰極室的出料口、第一鹽室的出料口、第二鹽室的出料口、第三鹽室的出料口和第四鹽室的出料口不同的位置。本發明中，所述電解液進樣裝置的進口可以與所述電解液進樣裝置的出口相同，也可以不同。
在本發明的實施例中，為了便於電解液的循環流動，所述電解液進樣裝置的出口與所述陽極室的進料口之間可以設置有第一連接裝置；所述陰極室的進料口與所述陽極室的出料口之間可以設置有第二連接裝置；所述電解液進樣裝置的進料口與所述陰極室的出料口之間可以設置有第三連接裝置。本發明對第一連接裝置、第二連接裝置和第三連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，所述第一連接裝置可以為乳膠管；所述第二連接裝置可以為乳膠管；所述第三連接裝置可以為乳膠管。
在本發明中，所述電解液進樣裝置優選包括電解液盛放容器和電解液輸送裝置。在本發明中，所述電解液盛放容器的進口與所述陰極室的出料口相連；所述電解液輸送裝置設置於所述電解液盛放容器內部。在本發明的實施例中，所述電解液盛放容器的進料口與所述陰極室的出料口採用上述技術方案所述的第三連接裝置相連；所述電解液輸送裝置的出口採用上述技術方案所述的第一連接裝置與所述陽極室的進料口相連；所述陽極室的出料口採用上述技術方案所述第二連接裝置與所述陰極室的進料口相連。
在本發明中，所述電解液盛放容器用於盛放電解液。在本發明中，所述電解液優選為強電解質溶液，更優選為強電解質溶液選自氫氧化鉀、硝酸鈉、硝酸鉀和硝酸銨溶液中的一種或幾種，最優選為硝酸鉀溶液。在本發明中，所述電解液的摩爾濃度優選為0.01mol/l～2mol/l，更優選為0.03mol/l～1.5mol/l，最優選為0.06mol/l～1.2mol/l，最最優選為0.08mol/l～1mol/l。本發明對所述電解液盛放容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，電解液盛放容器可以為電解液罐12。
在本發明中，所述電解液輸送裝置用於將所述電解液盛放容器中的電解液輸送至所述陰極室中，電解液再經過所述陰極室與所述陽極室的第二連接裝置輸送至所述陽極室，電解液再經過所述陽極室與所述電解液盛放容器的第三連接裝置輸送至所述電解液盛放容器中，形成循環迴路。在本發明的實施例中，電解液輸送裝置可以為電解液潛水泵23。
在本發明中，所述第一鹽溶液生成裝置的出口與所述第一鹽室的進料口相連，所述第一鹽溶液進樣裝置的進口與所述第一鹽室的出料口相連。在本發明中，所述第一鹽室的進料口設置在所述陽極室的進料口、陰極室的進料口、第二鹽室的進料口、第三鹽室的進料口和第四鹽室的進料口不同的位置；所述第一鹽室的出料口設置在所述陽極室的出料口、陰極室的出料口、第二鹽室的出料口、第三鹽室的出料口和第四鹽室的出料口不同的位置。本發明中，所述第一鹽溶液生成裝置的進口可以與所述第一鹽溶液生成裝置的出口相同，也可以不同。本發明通過將所述第一鹽溶液生成裝置的出口與所述第一鹽室的進料口相連，所述第一鹽溶液生成裝置的進口與所述第一鹽室的出料口相連，使得第一鹽溶液生成裝置和電滲析膜堆內部的第一鹽室之間形成循環迴路。
在本發明的實施例中，為了便於第一鹽溶液的循環流動，所述第一鹽溶液生成裝置的出口與所述第一鹽室的進料口之間可以設置有第四連接裝置；所述第一鹽室的出料口與所述第一鹽溶液生成裝置的進口之間可以有第五連接裝置。本發明對所述第四連接裝置和第五連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明中，所述第四連接裝置和第五連接裝置可以與上述技術方案所述的第一連接裝置相同，也可以不同。在本發明的實施例中，第四連接裝置可以為乳膠管，第五連接裝置可以為乳膠管。
在本發明中，所述第一鹽溶液生成裝置優選包括第一鹽溶液盛放容器和第一鹽溶液輸送裝置。在本發明中，所述第一鹽溶液盛放容器的進口與所述第一鹽室的出料口相連；所述第一鹽溶液輸送裝置設置於所述第一鹽溶液盛放容器內部；在本發明的實施例中，所述第一鹽溶液輸送裝置的出口採用上述技術方案所述的第四連接裝置與所述第一鹽室的進料口相連；所述第一鹽溶液盛放容器的進口採用上述技術方案所述的第五連接裝置與所述第一鹽室的出料口相連。
在本發明中，所述水存儲裝置的出口與所述第一鹽室溶液盛放容器的進口相連，所述第一鹽溶液存儲裝置的進口與第一鹽溶液盛放容器的出口通過溢流方式相連。
在本發明的實施例中，為了便於水通入到第一鹽溶液盛放容器而後連續不斷製備產品硝酸鉀，所述水存儲裝置的出口與所述第一溶液生成裝置的進口可以設置有第六連接裝置和第一水輸送裝置；本發明對所述第六連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明中，所述第六連接裝置可以與上述技術方案所述的第一連接裝置相同，也可以不同。在本發明的實施例中，第六連接裝置可以為乳膠管。在本發明中，所述第一鹽溶液盛放容器用於盛放鹽溶液，優選為硝酸鉀溶液。本發明中，所述硝酸鉀溶液的體積優選為正好使得第一鹽室溶液盛放容器達到溢流狀態；所述硝酸鉀溶液的濃度優選為0.01～3mol/l，更優選為0.3～3mol/l，最優選為1～3mol/l，最最優選為2～2.5mol/l。本發明對第一鹽溶液盛放容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第一鹽溶液盛放容器可以為第一鹽室罐6。
在本發明中，所述水存儲裝置用於盛放水。所述水的體積優選為存儲裝置的1/3～2/3。本發明對水存儲裝置的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，水存儲裝置可以為去離子水儲存罐13。
在本發明中，所述第一鹽溶液存儲裝置用於盛放從第一鹽溶液盛放容器中溢流出來的鹽溶液。本發明對第一鹽溶液存儲裝置的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第一鹽溶液存儲裝置可以為第一鹽室產物溢流接收罐34。在本發明中，所述第一鹽溶液輸送裝置用於將所述第一鹽溶液盛放容器中的第一鹽溶液輸送至所述電滲析膜堆內部的第一鹽室中。在本發明的實施例中，所述第一鹽溶液輸送裝置可以為第一鹽室潛水泵19。
在本發明中，所述第一水輸送裝置用於將所述水存儲裝置中的水輸送至所述第一鹽溶液盛放溶液中。在本發明的實施例中，所述第一水輸送裝置可以為蠕動泵14。
在本發明中，所述第二鹽溶液進樣裝置的出口與所述第二鹽室的進料口相連，所述第二鹽室的出料口與所述第二鹽溶液存儲裝置的進口相連，所述第二鹽溶液存儲裝置的出口與所述第二鹽溶液進樣裝置的進口相連，使得第二鹽溶液進樣裝置、電滲析膜堆內部的第二鹽室、第二鹽溶液存儲裝置之間形成循環迴路。在本發明中，第二鹽溶液進樣裝置的進口可以與第二鹽溶液進樣裝置的出口相同，也可以不同。
在本發明的實施例中，為了便於鹽溶液的循環流動，所述第二鹽溶液進樣裝置的出口與所述第二鹽室的進料口之間可以有第七連接裝置，所述第二鹽室的出料口與所述第二鹽溶液存儲裝置的進口之間可以有第八連接裝置，所述第二鹽溶液存儲裝置的出口與第二鹽溶液進樣裝置的進口之間可以有第九連接裝置。本發明對第七連接裝置、第八連接裝置、第九連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明中，第七連接裝置、第八連接裝置、第九連接裝置可以與上述技術方案所述的第一連接裝置相同，也可以不同。在本發明的實施例中，第七連接裝置可以為乳膠管，第八連接裝置可以為乳膠管，第九連接裝置可以為乳膠管。
在本發明中，所述第二鹽溶液進樣裝置優選包括第二鹽溶液盛放容器和第二鹽溶液輸送裝置。在本發明中，所述第二鹽溶液盛放容器的進口與第二鹽溶液存儲裝置的出口相連；所述第二鹽溶液輸送裝置設置於所述第二鹽溶液盛放容器內部。在本發明的實施例中，所述第二鹽溶液盛放容器的進口與第二鹽溶液存儲裝置的出口採用上述技術方案所述的第九連接裝置相連；所述鹽溶液存儲裝置的進口與第二鹽室的出料口採用上述技術方案所述的第八連接裝置，所述第二鹽室的進料口與第二鹽溶液盛放容器的出口採用上述技術方案所述的第七連接裝置相連。
在本發明中，所述第二鹽溶液盛放容器用於盛放硝酸鹽溶液，優選為硝酸鈉、硝酸鎂和硝酸銨溶液中的一種或幾種，最優選為硝酸銨溶液。本發明中，所述硝酸鹽溶液的摩爾濃度為飽和摩爾濃度。本發明對第二鹽溶液盛放容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第二鹽溶液盛放容器可以為第二鹽室罐8。
本發明中，所述第二鹽溶液儲存裝置用於盛放硝酸鹽溶液和硝酸鹽固體，優選為硝酸鈉、硝酸鎂和硝酸銨中的一種或幾種，最優選為硝酸銨。本發明中，所述硝酸鹽溶液為飽和溶液，所述硝酸鹽溶液的體積優選為充滿至第二鹽溶液存儲裝置的出口。本發明對第二鹽溶液存儲容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第二鹽溶液儲存裝置可以為第二鹽室緩衝罐9。
在本發明中，所述第二鹽溶液輸送裝置用於將所述第二鹽溶液盛放容器中的第二鹽溶液輸送至電滲析膜堆內部的第二鹽室中。在本發明的實施例中，第二鹽溶液輸送裝置可以為第二鹽室潛水泵21。
在本發明中，所述第三鹽溶液生成裝置的出口與所述第三鹽室的進料口相連，所述第三鹽溶液進樣裝置的進口與所述第三鹽室的出料口相連。在本發明中，所述第三鹽室的進料口設置在所述陽極室的進料口、陰極室的進料口、第一鹽室的進料口、第二鹽室的進料口和第四鹽室的進料口不同的位置；所述第三鹽室的出料口設置在所述陽極室的出料口、陰極室的出料口、第一鹽室的出料口、第二鹽室的出料口和第四鹽室的出料口不同的位置。本發明中，所述第三鹽溶液生成裝置的進口可以與所述第三鹽溶液生成裝置的出口相同，也可以不同。本發明通過將所述第三鹽溶液生成裝置的出口與所述第三鹽室的進料口相連，所述第三鹽溶液生成裝置的進口與所述第三鹽室的出料口相連，使得第三鹽溶液生成裝置和電滲析膜堆內部的第三鹽室之間形成循環迴路。
在本發明的實施例中，為了便於第三鹽溶液的循環流動，所述第三鹽溶液生成裝置的出口與所述第三鹽室的進料口之間可以設置有第十連接裝置；所述第三鹽室的出料口與所述第三鹽溶液生成裝置的進料口之間可以有第十一連接裝置。本發明對所述第十連接裝置和第十一連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明中，所述第十連接裝置和第十一連接裝置可以與上述技術方案所述的第一連接裝置相同，也可以不同。在本發明的實施例中，第十連接裝置可以為乳膠管，第十一連接裝置可以為乳膠管。
在本發明中，所述第三鹽溶液生成裝置優選包括第三鹽溶液盛放容器和第三鹽溶液輸送裝置。在本發明中，所述第三鹽溶液盛放容器的進口與所述第三鹽室的出料口相連；所述第三鹽溶液輸送裝置設置於所述第三鹽溶液盛放容器內部；在本發明的實施例中，所述第三鹽溶液輸送裝置的出口採用上述技術方案所述的第十連接裝置與所述第三鹽室的進料口相連；所述第三鹽溶液盛放容器的進口採用上述技術方案所述的第十一連接裝置與所述第三鹽室的出料口相連。
在本發明中，所述水存儲裝置的出口與所述第三鹽溶液盛放容器的進口相連，所述第三鹽溶液存儲裝置的進口與第三鹽溶液盛放容器的出口通過溢流方式相連。
在本發明的實施例中，為了便於水通入到第三鹽溶液盛放容器而後連續不斷製備副產品氯化鹽，所述水存儲裝置的出口與所述第三鹽溶液生成裝置的進口可以設置有第十二連接裝置和第二水輸送裝置；本發明對所述第十二連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明中，所述第十二連接裝置可以與上述技術方案所述的第一連接裝置相同，也可以不同。在本發明的實施例中，第十二連接裝置可以為乳膠管。在本發明中，所述第三鹽溶液盛放容器用於盛放鹽溶液，優選為氯化鹽溶液，最優選為氯化鈉、氯化鎂和氯化銨溶液中的一種或幾種，最優選為氯化銨溶液。本發明中，所述氯化鹽溶液的體積優選為正好使得第三鹽室溶液盛放容器中達到溢流狀態；所述氯化鹽溶液的濃度優選為0.01～6.5mol/l，更優選為0.3～6.5mol/l，最優選為4～6.5mol/l，最最優選為5～5.5mol/l。本發明對第三鹽溶液盛放容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第三鹽溶液盛放容器可以為第一鹽室罐7。
在本發明中，所述第三鹽溶液存儲裝置用於盛放從第三鹽溶液盛放容器中溢流出來的鹽溶液。本發明對第三鹽溶液存儲裝置的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第三鹽溶液存儲裝置可以為第三鹽室產物溢流接收罐35。在本發明中，所述第三鹽溶液輸送裝置用於將所述第三鹽溶液盛放容器中的第三鹽溶液輸送至所述電滲析膜堆內部的第三鹽室中。在本發明的實施例中，所述第三鹽溶液輸送裝置可以為第三鹽室潛水泵20。
在本發明中，所述第二水輸送裝置用於將所述水存儲裝置中的水輸送至所述第三鹽溶液盛放容器中。在本發明的實施例中，所述第二水輸送裝置可以為蠕動泵15。
在本發明中，所述第四鹽溶液進樣裝置的出口與所述第四鹽室的進料口相連，所述第四鹽室的出料口與所述第四鹽溶液存儲裝置的進口相連，所述第四鹽溶液存儲裝置的出口與所述第四鹽溶液進樣裝置的進口相連，使得第四鹽溶液進樣裝置、電滲析膜堆內部的第四鹽室、第四鹽溶液存儲裝置之間形成循環迴路。在本發明中，第四鹽溶液進樣裝置的進口可以與第四鹽溶液進樣裝置的出口相同，也可以不同。
在本發明的實施例中，為了便於鹽溶液的循環流動，所述第四鹽溶液進樣裝置的出口與所述第四鹽室的進料口之間可以有第十三連接裝置，所述第四鹽室的出料口與所述第四鹽溶液存儲裝置的進口之間可以有第十四連接裝置，所述第四鹽溶液存儲裝置的出口與第四鹽溶液進樣裝置的進口之間可以有第十五連接裝置。本發明對第十三連接裝置、第十四連接裝置、第十五連接裝置沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明中，第十三連接裝置、第十四連接裝置、第十五連接裝置可以與上述技術方案所述的第一連接裝置相同，也可以不同。在本發明的實施例中，第十三連接裝置可以為乳膠管，第十四連接裝置可以為乳膠管，第十五連接裝置可以為乳膠管。
在本發明中，所述第四鹽溶液進樣裝置優選包括第四鹽溶液盛放容器和第四鹽溶液輸送裝置。在本發明中，所述第四鹽溶液盛放容器的進口與第四鹽溶液存儲裝置的出口相連；所述第四鹽溶液輸送裝置設置於所述第四鹽溶液盛放容器內部。在本發明的實施例中，所述第四鹽溶液盛放容器的進口與第四鹽溶液存儲裝置的出口採用上述技術方案所述的第十五連接裝置相連；所述第四鹽溶液存儲裝置的進口與第四鹽室的出料口採用上述技術方案所述的第十四連接裝置，所述第四鹽室的進料口與第四鹽溶液盛放容器的出口採用上述技術方案所述的第十三連接裝置相連。
在本發明中，所述第四鹽溶液盛放容器用於盛放氯化鉀溶液。本發明中，所述氯化鉀溶液的摩爾濃度為飽和摩爾濃度。本發明對第四鹽溶液盛放容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第四鹽溶液盛放容器可以為第四鹽室罐10。
本發明中，所述第四鹽溶液儲存裝置用於盛放氯化鉀溶液和氯化鉀固體。本發明中，所述氯化鉀溶液為飽和溶液，所述氯化鉀溶液的體積優選為充滿至第四鹽溶液存儲裝置的出口。本發明對第四鹽溶液存儲容器的形狀、材質和尺寸沒有特殊的限制，滿足實際操作條件即可；在本發明的實施例中，第四鹽溶液儲存裝置可以為第四鹽室緩衝罐11。
在本發明中，所述第四鹽溶液輸送裝置用於將所述第四鹽溶液盛放容器中的第四鹽溶液輸送至電滲析膜堆內部的第四鹽室中。在本發明的實施例中，第四鹽溶液輸送裝置可以為第四鹽室潛水泵22。
在本發明中，優選採用直流電源1對上述裝置進行恆電流或恆電壓操作。
本發明還提供了一種硝酸鉀的製備方法，採用上述的系統，包括以下步驟：
將強電解質溶液通過電解液進樣裝置輸送到電滲析膜堆陽極室與陰極室中；
將硝酸鉀溶液通過第一鹽溶液生成裝置輸送到電滲析膜堆第一鹽室中，同時將水存儲裝置中的水以一定流量源源不斷輸送到第一鹽溶液生成裝置中，使得第一鹽溶液生成裝置中第一鹽溶液溢流到第一鹽溶液存儲裝置中；
將硝酸鹽溶液通過第二鹽溶液進樣裝置輸送到電滲析膜堆第二鹽室中；
將氯化鹽溶液通過第三鹽溶液生成裝置輸送到電滲析膜堆第三鹽室中，同時將水存儲裝置中的水以一定流量源源不斷輸送到第三鹽溶液生成裝置中，使得第三鹽溶液生成裝置中第三鹽溶液溢流到第三鹽溶液存儲裝置中；
將氯化鉀溶液通過第四鹽溶液進樣裝置輸送到電滲析膜堆第四鹽室中。
開啟直流電源，所述第二鹽室中硝酸鹽溶液的硝酸根離子在電場作用下通過陰離子交換膜遷移到所述第一鹽室中，所述第四鹽室中氯化鉀溶液中的鉀離子在電場作用下通過陽離子交換膜遷移到所述第一鹽室中，在所述第一鹽室中鉀離子與硝酸根離子結合得到硝酸鉀。
在本發明中，首先將強電解質溶液通過電解液進樣裝置輸送到電滲析膜堆陽極室和陰極室中；所述強電解質溶液優選選自氫氧化鉀、硝酸鈉、硝酸鉀和硝酸銨溶液中的一種或幾種，更優選為硝酸鉀溶液。在本發明中，所述電解液的摩爾濃度優選為0.01～3mol/l，更優選為0.3～3mol/l，最優選為1～2mol/l，最最優選為1.2～1.5mol/l。
本發明對於上述裝置以及輸送方式已經有清楚的描述，在此不再贅述。
在本發明中，上述電解液輸送裝置用於提供供電離的電解質，有循環的腔室即可。與其餘鹽室的位置關係可以不進行限定。
在本發明中，將第一鹽溶液盛放容器中的硝酸鉀溶液通過第一鹽溶液輸送裝置輸送到電滲析膜堆的第一鹽室中；所述硝酸鉀溶液的體積優選為裝滿第一鹽溶液盛放容器。在本發明中，硝酸鉀溶液的摩爾濃度優選為0.01～3mol/l，更優選為0.3～3mol/l，最優選為1～3mol/l，最最優選為2～2.5mol/l。
在本發明中，將水通過第一水輸送裝置輸送到第一鹽溶液盛放容器中。
在本發明中，將第二鹽溶液盛放容器中的飽和硝酸鹽溶液通過第二鹽溶液輸送裝置輸送到電滲析膜堆的第二鹽室中；所述飽和硝酸鹽溶液的體積優選為淹沒第二鹽溶液盛放容器中的第二鹽溶液輸送裝置。
在本發明中，將第二鹽溶液存儲裝置中的飽和硝酸鹽溶液通過溢流的方式輸送到第二鹽溶液盛放容器中；所述飽和硝酸鹽溶液的體積優選為淹沒第二鹽溶液存儲裝置。
在本發明中，將第三鹽溶液盛放容器中的氯化鹽溶液通過第三鹽溶液生成輸送裝置輸送到電滲析膜堆的第三鹽室中；所述氯化鹽溶液的體積優選為裝滿第三鹽溶液盛放容器。在本發明中，氯化鹽溶液的摩爾濃度優選為0.01～6.5mol/l，更優選為0.3～6.5mol/l，最優選為4～6.5mol/l，最最優選為5～5.5mol/l。
在本發明中，將水通過第二水輸送裝置輸送到第三鹽溶液盛放容器中。
在本發明中，將第四鹽溶液盛放容器中的飽和氯化鉀溶液通過第四鹽溶液輸送裝置輸送到電滲析膜堆的第四鹽室中；所述飽和氯化鉀溶液的體積優選為淹沒第四鹽溶液盛放容器中的第四鹽溶液輸送裝置。
在本發明中，將第四鹽溶液存儲裝置中的飽和氯化鉀溶液通過溢流的方式輸送到第四鹽溶液盛放容器中；所述飽和氯化鉀溶液的體積優選為淹沒第四鹽溶液存儲裝置。
在本發明中，所述第二鹽室中的飽和硝酸鹽溶液和所述第四鹽室中的飽和氯化鉀溶液在電滲析膜堆中進行離子交換，在第一鹽室中得到硝酸鉀、第三鹽室中得到氯化鹽。
本發明中，優選的，在運行裝置之前，使得溶液循環流動排出裝置內部空氣；待空氣排出後，開啟直流電源，運行裝置。更優選的，所述溶液循環流動具體為開啟潛水泵，使得陽極室與陰極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室、第四鹽室的溶液各自按循環迴路流動。
為進一步了解本發明，下面結合實施例對本發明提供的硝酸鉀的製備系統及方法進行詳細描述，但不能將它們理解為對本發明保護範圍的限定。
實施例1
組裝製備系統：具體的，電滲析膜堆裝置36由陰離子交換膜和陽離子交換膜交替疊壓後加上流道隔網和密封墊等輔助材料構成的有11對陰離子交換膜和陽離子交換膜重複單元構成的電滲析膜堆18，每張有效面積為200cm2，及分別設置在電滲析膜堆兩端的陰電極5、陽電極4，和安置在電極兩端的夾緊裝置16、17構成通過螺栓夾緊形成的。重複單元按下述材料排列順序組成：隔網、陽離子交換膜、隔網、陰離子交換膜、隔網、陽離子交換膜；重複單元中的陽離子交換膜靠近陽電極，陽離子交換膜靠近陰電極；夾緊裝置包括電極板、螺栓、螺母和墊片。組裝電滲析膜堆只需將上述組成部分按圖1順序疊加，然後裝上電滲析膜堆夾緊裝置16、17，再用扳手擰緊即可。
電滲析膜堆裝置36的陽極室的進料口24、陰極室的出料口25，第一鹽室的進料口26、第一鹽室的出料口27，第二鹽室的進料口30、第二鹽室的出料口31、第三鹽室的進料口28、第三鹽室的出料口29、第四鹽室的進料口32、第四鹽室的出料口33分別通過乳膠管連接到對應的電極室罐12、第一鹽室罐6、第二鹽室緩衝罐9、第三鹽室罐7、第四鹽室緩衝罐11的內部，第二鹽室緩衝罐9、第四鹽室緩衝罐11分別通過乳膠管連接到第二鹽室罐8、第四鹽室罐10的內部。電解液灌12、第一鹽室罐6、第二鹽室罐8、第三鹽室罐7、第四鹽室罐10內部置有分別與相應的電極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室的進料口乳膠管相連的電極室潛水泵23、第一鹽室潛水泵19、第二鹽室潛水泵21、第三鹽室潛水泵20和第四鹽室潛水泵22，形成電極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室五個獨立的循環迴路；將去離子水儲存罐13中的水分別通過蠕動泵14、15泵入第一鹽室罐6、第三鹽室罐7；將第一鹽室罐6、第三鹽室罐7置於第一鹽室產物溢流接收罐34、第三鹽室產物溢流接收罐35中；將該電滲析膜堆裝置36的陽電極4和陰電極5分別通過導線與配套直流電源1的正極2和負極3相連接。
採用上述所示的製備系統製備硝酸鉀，包括以下步驟：
向電解液罐12灌入400ml摩爾濃度為0.3mol/l的硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液的體積佔電解液罐12體積的60％。
向第一鹽室罐6灌入250ml摩爾濃度為0.3mol/l的硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液的體積佔第一鹽室6體積的100％，在電滲析膜堆裝置通電生產時，同時利用蠕動泵14從去離子水儲存罐13向第一鹽室罐6中通入一定量的去離子水，保證第一鹽室罐6中硝酸鉀濃度恆定在0.1-3mol/l。
向第二鹽室緩衝罐9灌入400ml飽和摩爾濃度的硝酸銨溶液和硝酸銨晶體，以保持硝酸銨溶液為飽和溶液，第二鹽室緩衝罐9達到溢流狀態，同時第二鹽室罐8灌入250ml飽和濃度的硝酸銨溶液，溶液體積佔第二鹽室罐8體積的50％。
向第三鹽室罐7灌入250ml摩爾濃度為1mol/l的氯化銨溶液，氯化銨溶液的體積佔第三鹽室罐7體積的100％，在電滲析膜堆裝置通電生產時，同時利用蠕動泵15從去離子水儲存罐13向第三鹽室罐7中通入一定量的去離子水，保證第三鹽室罐7中氯化銨濃度恆定在0.1-6.5mol/l。
向第四鹽室緩衝罐11灌入400ml飽和摩爾濃度的氯化鉀溶液和氯化鉀晶體，第四鹽室緩衝罐11達到溢流狀態，同時第四鹽室罐10灌入250ml飽和濃度的氯化鉀溶液，溶液體積佔第四鹽室罐10體積的50％。
打開電解液潛水泵23、第一鹽室潛水泵19、第二鹽室潛水泵21、第三鹽室潛水泵20、第四鹽室潛水泵22，使電解液罐12、第一鹽室罐6、第二鹽室緩衝罐9、第二鹽室罐8、第三鹽室罐7、第四鹽室罐緩衝11、第四鹽室罐10中的溶液循環流動以排除裝置中的氣泡；待循環流動10min後開啟直流電源運行電滲析膜堆裝置，本實施例中採用恆電流操作，設定電流大小為3.00a。
本實施例在製備硝酸鉀的過程中測試了電滲析膜堆裝置電壓，測試結果如圖3所示，圖3為本發明實施例1～實施例3的電滲析膜堆裝置電壓隨時間的變化曲線圖。
本實施例實驗結束後測定第一鹽室罐6中溶液(目標產品)的鉀離子、硝酸根離子、氯離子、銨根離子的濃度，計算產品中硝酸鉀的質量分數、並轉化成氧化鉀的質量分數和能耗(kw·h/kgkno3)，測定和計算結果如表1所示，表1為實施例1～實施例3產物中的鉀離子、硝酸根離子、氯離子、銨根離子濃度和計算的硝酸鉀質量分數、並轉化成氧化鉀的質量分數和能耗(kw·h/kgkno3)。
實施例2
採用實施例1所示的製備系統製備硝酸鉀，包括以下步驟：
向電解液罐12灌入400ml摩爾濃度為0.3mol/l的硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液的體積佔電解液罐12體積的60％。
向第一鹽室罐6灌入250ml摩爾濃度為0.3mol/l的硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液的體積佔第一鹽室6體積的100％，在電滲析膜堆裝置通電生產時，同時利用蠕動泵14從去離子水儲存罐13向第一鹽室罐6中通入一定量的去離子水，保證第一鹽室罐6中硝酸鉀濃度恆定在0.1-3mol/l。
向第二鹽室緩衝罐9灌入400ml飽和摩爾濃度的硝酸銨溶液和硝酸銨晶體，以保持硝酸銨溶液為飽和溶液，第二鹽室緩衝罐9達到溢流狀態，同時第二鹽室罐8灌入250ml飽和濃度的硝酸銨溶液，溶液體積佔第二鹽室罐8體積的50％。
向第三鹽室罐7灌入250ml摩爾濃度為1mol/l的氯化銨溶液，氯化銨溶液的體積佔第三鹽室罐7體積的100％，在電滲析膜堆裝置通電生產時，同時利用蠕動泵15從去離子水儲存罐13向第三鹽室罐7中通入一定量的去離子水，保證第三鹽室罐7中氯化銨濃度恆定在0.1-6.5mol/l。
向第四鹽室緩衝罐11灌入400ml飽和摩爾濃度的氯化鉀溶液和氯化鉀晶體，第四鹽室緩衝罐11達到溢流狀態，同時第四鹽室罐10灌入250ml飽和濃度的氯化鉀溶液，溶液體積佔第四鹽室罐10體積的50％。
打開電解液潛水泵23、第一鹽室潛水泵19、第二鹽室潛水泵21、第三鹽室潛水泵20、第四鹽室潛水泵22，使電解液罐12、第一鹽室罐6、第二鹽室緩衝罐9、第二鹽室罐8、第三鹽室罐7、第四鹽室罐緩衝11、第四鹽室罐10中的溶液循環流動以排除裝置中的氣泡；待循環流動10min後開啟直流電源運行電滲析膜堆裝置，本實施例中採用恆電流操作，設定電流大小為4.00a。
本實施例在製備硝酸鉀的過程中測試了電滲析膜堆裝置電壓，測試結果如圖3所示，圖3為本發明實施例1～實施例3的電滲析膜堆裝置電壓隨時間的變化曲線圖。
本實施例實驗結束後測定第一鹽室罐6中溶液(目標產品)的鉀離子、硝酸根離子、氯離子、銨根離子的濃度，計算產品中硝酸鉀的質量分數、並轉化成氧化鉀的質量分數和能耗(kw·h/kgkno3)，測定和計算結果如表1所示，表1為實施例1～實施例3產物中的鉀離子、硝酸根離子、氯離子、銨根離子濃度和計算的硝酸鉀質量分數、並轉化成氧化鉀的質量分數和能耗(kw·h/kgkno3)。
實施例3
採用實施例1所示的製備系統製備硝酸鉀，包括以下步驟：
向電解液罐12灌入400ml摩爾濃度為1mol/l的硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液的體積佔電解液罐12體積的60％。
向第一鹽室罐6灌入250ml摩爾濃度為1mol/l的硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液的體積佔第一鹽室6體積的100％，在電滲析膜堆裝置通電生產時，同時利用蠕動泵14從去離子水儲存罐13向第一鹽室罐6中通入一定量的去離子水，保證第一鹽室罐6中硝酸鉀濃度恆定在0.1-3mol/l。
向第二鹽室緩衝罐9灌入400ml飽和摩爾濃度的硝酸鈉溶液和硝酸鈉晶體，以保持硝酸鈉溶液為飽和溶液，第二鹽室緩衝罐9達到溢流狀態，同時第二鹽室罐8灌入250ml飽和濃度的硝酸鈉溶液，溶液體積佔第二鹽室罐8體積的50％。
向第三鹽室罐7灌入250ml摩爾濃度為2mol/l的氯化鈉溶液，氯化鈉溶液的體積佔第三鹽室罐7體積的100％，在電滲析膜堆裝置通電生產時，同時利用蠕動泵15從去離子水水儲存罐13向第三鹽室罐7中通入一定量的去離子水，保證第三鹽室罐7中氯化鈉濃度恆定在0.1-6mol/l。
向第四鹽室緩衝罐11灌入400ml飽和摩爾濃度為的氯化鉀溶液和氯化鉀晶體，第四鹽室緩衝罐11達到溢流狀態，同時第四鹽室罐10灌入250ml飽和濃度的氯化鉀溶液，溶液體積佔第四鹽室罐10體積的50％。
打開電解液潛水泵23、第一鹽室潛水泵19、第二鹽室潛水泵21、第三鹽室潛水泵20、第四鹽室潛水泵22使電解液罐12、第一鹽室罐6、第二鹽室緩衝罐9、第二鹽室罐8、第三鹽室罐7、第四鹽室罐緩衝11、第四鹽室罐10中的溶液循環流動以排除裝置中的氣泡；待循環流動10min後開啟直流電源運行電滲析膜堆裝置，本實施例中採用恆電流操作，設定電流大小為3.00a。
本實施例在製備硝酸鉀的過程中測試了電滲析膜堆裝置電壓，測試結果如圖3所示，圖3為本發明實施例1～實施例3的電滲析膜堆裝置電壓隨時間的變化曲線圖。
本實施例實驗結束後測定第一鹽室罐6中溶液(目標產品)的鉀離子、硝酸根離子、氯離子、鈉離子的濃度，計算產品中硝酸鉀的質量分數、並轉化成氧化鉀的質量分數和能耗(kw·h/kgkno3)，測定和計算結果如表1所示，表1為實施例1～實施例3產物中的鉀離子、硝酸根離子、氯離子、鈉離子濃度和計算的硝酸鉀質量分數、並轉化成氧化鉀的質量分數和能耗(kw·h/kgkno3)。
表1
以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護範圍內。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專技術人員能夠實現或使用本發明，對這些實施例的多種修改對本領域專業技術人員來說將是顯而易見的。本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎性特點相一致的最寬的範圍。