一種製備亞微米球形銅粉的方法
2023-10-04 18:16:29
專利名稱：一種製備亞微米球形銅粉的方法
技術領域：
一種製備亞微米球形銅粉的方法，涉及一種在同一體系中用兩步還原獲得 亞微米球形銅粉方法。
背景技術：
超細微粒大的比表面、高的表面能，使它具有許多奇特的物理化學性質， 在冶金、化工、輕工、電子、國防、核技術和航空航天等領域表現出極其重要 的應用價值。
亞微米球形銅粉是指顆粒尺寸在O.lpm以上、lpm以下的銅粉，外形近球 型。因其價格便宜、且具有優良的導電性，被廣泛用於電學領域，如導電塗 料、導電膠、電極材料等。傳統的電解銅粉由於顆粒較大，不適合用於製作超 細銅粉，霧化法由於抗氧化問題難以解決，很難推廣。目前亞微米球形銅粉制 備的方法有球磨法、氣相蒸汽法、等離子法、Y-射線輻照一水熱結晶聯合法、 金屬蒸汽凝聚一原位冷壓成形法、冷凍乾燥法和液相還原法，前幾種屬於物理 方法，存在成本高、工藝複雜、產量低的缺點。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種設備簡單、工 藝流程短、投資小、產量大、成本低、製備出純度高、分散性好、易實現工業 化生產的採用液相化學還原法製備亞微米球形銅粉的方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於其製備過程是將葡萄糖溶液、 氫氧化鈉溶液、分散劑溶液混合後作為底液，將底液水浴恆溫至60°C，然後加 入銅鹽溶液轉化成氧化亞銅，最後加入水合肼溶液還原，經陳化、過濾、乾燥 製備純度高、分散性好的亞微米球形銅粉。
本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的葡萄糖溶液的 濃度為350g/L，其加入量是銅鹽溶液中銅質量的5~6倍。
3本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的氫氧化鈉溶液
的濃度為100g/L，其用量為控制底液的pH值達到12~13。
本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的分散劑溶液中 的分散劑為PVP、 PVA、明膠中的一種或幾種，其加入量是銅鹽溶液中銅質量 的1% 2%。
本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的銅鹽溶液為硫 酸銅、硝酸銅或其水合物中的一種溶液或混合溶液，其銅鹽溶液中的Cu離子濃 度為50 60g/L。
本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的水合肼溶液濃 度為40%，其加入量為銅鹽溶液中銅質量的5~6倍。
本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的採用水合肼溶 液還原過程將反應體系的pH值控制在12~13，溫度控制在60°C 。
本發明的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所述的陳化過程的陳 化時間為30 60min。
本發明的方法，採用在液相體系中，以二價可溶性銅鹽為原料、以葡萄糖 為預還原劑、水合肼為還原劑將Cu離子還原成銅粉。相關化學反應方程式為
Cu(N03)2 + 2NaOH = Cu(OH)2丄+ 2NaN03 2Cu (OH) 2 + C6H1206 = Cu20 + C6H1207 + 2H20 2Cu20 + N2H4.H20 = 4Cu + N2〖+ 3H20
採用本發明的方法製備的銅粉為紫紅色，外觀近球形，粒徑為0.4 0.8ixm， 粒徑分布窄。製備的亞微米球形銅粉主要應用於電學領域，經過後期的球磨和 包覆，表現出了良好的導電性能和抗氧化性能。
本發明所用試劑廣泛易得，工藝方法簡單，使得製備的球形亞微米銅粉成 本較低，具有較強的經濟效益。
圖1為實施例1製得的銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數為4000倍。 圖2為實施例2製得的銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數為4000倍。 圖3為實施例3製得的銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數為4000倍。
具體實施例方式
一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於其製備過程是將葡萄糖溶液、
氫氧化鈉溶液、分散劑溶液混合後作為底液，將底液水浴恆溫至60°C ，然後加 入銅鹽溶液轉化成氧化亞銅，最後加入水合肼溶液還原，經陳化、過濾、乾燥
製備純度高、分散性好的亞微米球形銅粉。具體步驟包括
(1) 將銅鹽溶於水配製成銅鹽溶液，銅鹽為硫酸銅、硝酸銅或其水和物的 一種或混合物，其銅鹽溶液中的Cu離子濃度為50g/L 60g/L。
(2) 將質量為銅鹽溶液中銅質量的5~6倍的葡萄糖配製成濃度為350g/L的 葡萄糖溶液。
(3) 將質量為銅鹽溶液中銅質量的1% 2%的分散劑配製成濃度為1%溶 液，分散劑為PVP、 PVA、明膠中的一種或幾種。
(4) 將氫氧化鈉配製成濃度為100g/L的溶液。
(5) 將配製好的葡萄糖溶液、分散劑溶液和氫氧化鈉溶液混合均勻作為底 液，底液pH值為12 13，水浴恆溫至6(TC。
(6) 將配製好的銅鹽溶液加入底液，將銅鹽轉化成氧化亞銅。
(7) 將質量為銅鹽溶液中銅質量的5~6倍、濃度為40%的水合肼溶液加入 底液，控制反應溫度為6(TC，同時控制反應體系的pH值為12~13，將氧化亞銅 轉化成銅粉。
(8) 水合肼加入完畢後進行陳化，陳化時間30 60min。 實施例1
分別配製濃度為350g/L的葡萄糖溶液450mL、 100g/L的氫氧化鈉溶液 500mL、 1%的明膠溶液50mL，將上述溶液混合均勻後作為底液恆溫至6(TC， 將銅含量為60g/L的硝酸銅溶液500mL加入底液，然後將40%的水合肼溶液 180mL加入反應體系，該過程控制體系的溫度為60°C， pH值為13，水合肼加 完後陳化30min。
實施例2
分別配製濃度為350g/L的葡萄糖溶液400itiL、 100g/L的氫氧化鈉溶液 450mL、 1。/。的PVP溶液50mL，將上述溶液混合均勻後作為底液恆溫至60°C，將銅含量為55g/L的硝酸銅溶液500mL加入底液，然後將40%的水合肼溶液 160mL加入反應體系，該過程控制體系的溫度為60°C， pH值為13，水合肼加 完後陳化60min。
實施例3
分別配製濃度為350g/L的葡萄糖溶液380mL、 100g/L的氫氧化鈉溶液 430mL、 2%的PVA溶液30mL,將上述溶液混合均勻後作為底液恆溫至60°C ， 將銅含量為50g/L的硝酸銅溶液500mL加入底液，然後將40%的水合肼溶液 140mL加入反應體系，該過程控制體系的溫度為60°C， pH值為B，水合肼加 完後陳化60min。
權利要求
1.一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於其製備過程是將葡萄糖溶液、氫氧化鈉溶液、分散劑溶液混合後作為底液，將底液水浴恆溫至60℃，然後加入銅鹽溶液轉化成氧化亞銅，最後加入水合肼溶液還原，經陳化、過濾、乾燥製備純度高、分散性好的亞微米球形銅粉。
2. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的葡萄糖溶液的濃度為350g/L，其加入量是銅鹽溶液中銅質量的5 6倍。
3. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的氫氧化鈉溶液的濃度為100g/L，其加入量為控制底液的pH值達到12~13。
4. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的分散劑溶液中的分散劑為PVP、 PVA、明膠中的一種或幾種，其加入量是 銅鹽溶液中銅質量的1% 2%。
5. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的銅鹽溶液為硫酸銅、硝酸銅或其水合物中的一種溶液或混合溶液，其銅鹽 溶液中的Cu離子濃度為50~60g/L。
6. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的水合肼溶液濃度為40%，其加入量為銅鹽溶液中銅質量的5~6倍。
7. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的採用水合肼溶液還原過程將反應體系的pH值控制在12~13，溫度控制在60 。C。
8. 根據權利要求1所述的一種製備亞微米球形銅粉的方法，其特徵在於所 述的陳化過程的陳化時間為30 60min。
全文摘要
一種製備亞微米球形銅粉的方法，涉及一種在同一體系中用兩步還原獲得亞微米球形銅粉方法。其特徵在於其製備過程是將葡萄糖溶液、氫氧化鈉溶液、分散劑溶液混合後作為底液，將底液水浴恆溫至60℃，然後加入銅鹽溶液轉化成氧化亞銅，最後加入水合肼溶液還原，經陳化、過濾、乾燥製備純度高、分散性好的亞微米球形銅粉。本發明的方法可以製得0.4～0.8μm的球形銅粉，其工藝流程簡單，適合用於工業上大規模生產。
文檔編號B22F9/16GK101524763SQ20091008250
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月23日 優先權日2009年4月23日
發明者萬耿傑, 芳 宋, 張亞紅, 胡敏藝, 平 邱, 閆忠強, 韓應舉, 騫 馬 申請人:金川集團有限公司