一種抗菌劑的製備方法及其應用與流程

2023-10-10 11:40:34 2

本發明屬於高分子材料技術領域，特別是指一種抗菌劑的製備方法及其應用。

背景技術：

水滑石是一種層狀結構材料，有著較大的比表面積，給金屬離子的負載及離子交換提供了足夠的空間與時間，利於離子交換的順利進行。這些特殊的結構和性能使水滑石與現有的無機載體如沸石、膨潤土、矽膠等相比，表現出更好的吸附抗菌金屬離子的性能，使之在無機抗菌劑載體的開發上具有十分廣闊的前景。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種抗菌劑的製備方法及其應用，以提高聚烯烴的抗菌性能。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種抗菌劑的製備方法，包括以下步驟：

(1)稱取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60-90℃恆溫的條件下在磁力攪拌器中反應2-5h；

(2)將反應完成後的溶液加去離子水，靜置2-3h後倒去上層清液，反覆清洗，直至在上層清液中滴加BaCl2溶液無白色沉澱物生成，將洗好的溶液在離心機中離心20-30min，離心機的轉速為3500-5000r/min；

(3)將離心後的固體在乾燥箱中乾燥2-3h，乾燥溫度為165-180℃，研磨製成粉末狀樣品，即得到載銀水滑石。

步驟(1)中的水滑石和Ag2SO4溶液的質量比為10-16：120-180。

上述任一項所述的抗菌劑被應用於聚烯烴中。

所述聚烯烴包括聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯或聚對苯二甲酸丁二醇酯中的一種或多種。

本發明的有益效果是；

1、採用水滑石作為抗菌劑載體，改變了傳統的抗菌劑載體如人造沸石、蒙脫土、海泡石等，抗菌效果顯著。這大大擴展了抗菌劑的應用範圍，具有非常重要的意義。

2、載銀水滑石的加入對聚烯烴的結晶起到了一定的促進作用，載銀水滑石充當了聚烯烴結晶的成核劑，結晶作用能夠增加大分子鏈段排列的規整度，增強分子間的作用力，因而結晶度的提高，使聚烯烴的物理性能也有所提高。

具體實施方式

以下通過實施例來詳細說明本發明的技術方案，以下的實施例僅是示例性的，僅能用來解釋和說明本發明的技術方案，而不能解釋為是對本發明技術方案的限制。

本申請提供一種抗菌劑的製備方法，包括以下步驟：

(1)稱取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60-90℃恆溫的條件下在磁力攪拌器中反應2-5h；

(2)將反應完成後的溶液加去離子水，靜置2-3h後倒去上層清液，反覆清洗，直至在上層清液中滴加BaCl2溶液無白色沉澱物生成，將洗好的溶液在離心機中離心20-30min，離心機的轉速為3500-5000r/min；

(3)將離心後的固體在乾燥箱中乾燥2-3h，乾燥溫度為165-180℃，研磨製成粉末狀樣品，即得到載銀水滑石。

步驟(1)中的水滑石和Ag2SO4溶液的質量比為10-16：120-180。

上述任一項所述的抗菌劑被應用於聚烯烴中。

所述聚烯烴包括聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)或聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一種或多種。

本發明的各實施例中所用的原料如下：

PS(型號350)，臺灣國喬；PP(型號F401)，揚子石化；PE(型號5502S)，武漢石化；PBT(型號2002U)，日本寶理；水滑石，靖江廣勝橡塑；Ag2SO4，廣州嘉樂化工；BaCl2，邦諾化工。

本發明所用的測試儀器如下：

ZSK30型雙螺杆擠出機，德國W&P公司；JL-1000型拉力試驗機，廣州市廣才實驗儀器公司生產；HTL900-T-5B型注射成型機，海太塑料機械有限公司生產；XCJ-500型衝擊測試機，承德試驗機廠生產；QT-1196型拉伸測試儀，東莞市高泰檢測儀器有限公司；QD-GJS-B12K型高速攪拌機，北京恆奧德儀器儀表有限公司。

實施例1

(1)稱取100g水滑石，1.2kg Ag2SO4溶液，將它們放至磁力攪拌器中，60℃條件下反應2h。

(2)將反應完成後的溶液加去離子水，靜置1h後倒去上層清液，反覆清洗，直至在上層清液中滴加BaCl2溶液無白色沉澱物生成。將洗好的溶液以離心速率為3500r/min離心20min。

(3)將離心後的固體在乾燥箱中乾燥2h，乾燥溫度165℃，研磨製成粉末狀樣品，即得到載銀水滑石P1。

應用例1

取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PP複合材料X1。

其中，雙螺杆擠出機包括順次排布的六個溫度區，第一溫度區的溫度為70℃，第二溫度區的溫度為120℃，第三溫度區的溫度為130℃，第四溫度區的溫度為140℃，第五溫度區的溫度為140℃，第六溫度區的溫度為140℃，雙螺杆擠出機的機頭溫度為130℃，螺杆轉速為120r/min。

對比例1

取80份聚丙烯(PP)，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PP複合材料D1。

將上述實施例1及對比例1製備的PP複合材料用注塑機製成樣條,其產品性能數據如下表所示:

由上表可以看出：

1)X1的抗菌性比D1好，這說明加入載銀水滑石改性PP起到了抗菌的作用。

2)X1的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁衝擊強度要比D1的要大，這說明加入載銀水滑石充當了聚烯烴結晶的成核劑，促進了PP的異相成核，改善了PP複合材料的物理性能。

實施例2

(1)稱取160g水滑石，1.8kg Ag2SO4溶液，將它們放至磁力攪拌器中，90℃條件下反應5h。

(2)將反應完成後的溶液加去離子水，靜置3h後倒去上層清液，反覆清洗，直至在上層清液中滴加BaCl2溶液無白色沉澱物生成。將洗好的溶液以離心速率為5000r/min離心30min。

(3)將離心後的固體在乾燥箱中乾燥3h，乾燥溫度180℃，研磨製成粉末狀樣品，即得到載銀水滑石P2。

應用例2

取20份P2加入到80份PS中，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PS複合材料X2。

其中，雙螺杆擠出機包括順次排布的六個溫度區，第一溫度區的溫度為100℃，第二溫度區的溫度為220℃，第三溫度區的溫度為230℃，第四溫度區的溫度為230℃，第五溫度區的溫度為230℃，第六溫度區的溫度為240℃，雙螺杆擠出機的機頭溫度為200℃，螺杆轉速為300r/min。

對比例2

取80份PS，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PS複合材料D2。

將上述實施例2及對比例2製備的PS複合材料用注塑機製成樣條,其產品性能數據如下表所示:

由上表可以看出：

1)X2的抗菌性比D2好，這說明加入載銀水滑石改性PS起到了抗菌的作用。

2)X2的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁衝擊強度要比D2的要大，這說明加入載銀水滑石充當了聚烯烴結晶的成核劑，促進了PS的異相成核，改善了PS複合材料的物理性能。

實施例3

(1)稱取130g水滑石，1.5kg Ag2SO4溶液，將它們放至磁力攪拌器中，75℃條件下反應3.5h。

(2)將反應完成後的溶液加去離子水，靜置2h後倒去上層清液，反覆清洗，直至在上層清液中滴加BaCl2溶液無白色沉澱物生成。將洗好的溶液以離心速率為4250r/min離心25min。

(3)將離心後的固體在乾燥箱中乾燥2.5h，乾燥溫度172.5℃，研磨製成粉末狀樣品，即得到載銀水滑石P3。

應用例3

取20份P3加入到80份PE中，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PE複合材料X3。

其中，雙螺杆擠出機包括順次排布的六個溫度區，第一溫度區的溫度為100℃，第二溫度區的溫度為190℃，第三溫度區的溫度為190℃，第四溫度區的溫度為190℃，第五溫度區的溫度為190℃，第六溫度區的溫度為190℃，雙螺杆擠出機的機頭溫度為190℃，螺杆轉速為260r/min。

對比例3

取80份PE，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PE複合材料D3。

將上述實施例3及對比例3製備的PE複合材料用注塑機製成樣條,其產品性能數據如下表所示:

由上表可以看出：

1)X3的抗菌性比D3好，這說明加入載銀水滑石改性PE起到了抗菌的作用。

2)X3的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁衝擊強度要比D3的要大，這說明加入載銀水滑石充當了聚烯烴結晶的成核劑，促進了PE的異相成核，改善了PE複合材料的物理性能。

實施例4

(1)稱取120g水滑石，1.4kg Ag2SO4溶液，將它們放至磁力攪拌器中，70℃條件下反應3h。

(2)將反應完成後的溶液加去離子水，靜置2h後倒去上層清液，反覆清洗，直至在上層清液中滴加BaCl2溶液無白色沉澱物生成。將洗好的溶液以離心速率為4200r/min離心20min。

(3)將離心後的固體在乾燥箱中乾燥2h，乾燥溫度170℃，研磨製成粉末狀樣品，即得到載銀水滑石P4。

應用例4

取20份P4加入到80份PBT中，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PBT複合材料X3。

其中，雙螺杆擠出機包括順次排布的六個溫度區，第一溫度區的溫度為120℃，第二溫度區的溫度為200℃，第三溫度區的溫度為200℃，第四溫度區的溫度為200℃，第五溫度區的溫度為200℃，第六溫度區的溫度為200℃，雙螺杆擠出機的機頭溫度為200℃，螺杆轉速為250r/min。

對比例4

取80份PBT，經高混機攪拌10min，接著加入雙螺杆擠出機中進行共混擠出，得到PBT複合材料D4。

將上述實施例4及對比例4製備的PBT複合材料用注塑機製成樣條,其產品性能數據如下表所示:

由上表可以看出：

1)X4的抗菌性比D4好，這說明加入載銀水滑石改性PBT起到了抗菌的作用。

2)X4的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁衝擊強度要比D4的要大，這說明加入載銀水滑石充當了聚烯烴結晶的成核劑，促進了PBT的異相成核，改善了PBT複合材料的物理性能。

以上僅是本發明的優選實施方式的描述，應當指出，由於文字表達的有限性，而在客觀上存在無限的具體結構，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。