應力狀態下納米材料力電性能與顯微結構測量裝置和方法

2023-10-18 08:16:49 2

專利名稱：應力狀態下納米材料力電性能與顯微結構測量裝置和方法
技術領域：
本發明涉及一種在透射電子顯樣i鏡中原位測量納米材料力電性能的裝置 及方法，更具體的應力狀態下單體納米材料原位實時動態的力學-電學-顯微 結構相關性測量的裝置與方法。
背景技術：
透射電子顯微鏡在納米科學和技術領域是最為有力的研究工具之一。透 射電子顯微鏡的樣品杆是用來支撐被檢測樣品的。納米尺度的材料作為器件 的基本結構單元，承載著信息傳輸，存儲等重要功能。在半導體及信息工業 中應用到的納米功能材料，在應力場與電場的作用下，研究其微結構和尺寸 效應對器件單元內納米材料力學強度、電荷輸運能力等性能的影響，這對器 件的可靠性和實際應用具有非常重要的意義。

發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種在透射電子顯微鏡 中原位測量納米材料力電信號與微結構相關性的裝置和方法。先製作承載納 米材料的裝置，然後將納米材料轉移、固定到本裝置上，在透射電子顯微鏡 樣品杆中對本裝置加熱，使裝置上的雙金屬片受熱膨脹，驅動雙金屬片發生 彎曲變形，拉伸或壓縮固定在其上的納米材料,同時在雙金屬片上加載電壓， 實時記錄納米線在應力作用下，納米材料彈塑性變形過程及斷裂失效的方式 以及納米材料電學性能的改變等。藉助透射電鏡成像系統能原位記錄納米材 料的變形過程，從原子尺度上揭示納米材料的力電性能與微觀結構變化的相 關性。
本發明的裝置在一個表面鍍絕緣漆的金屬絕緣環上放置兩個雙金屬片， 所述的兩個雙金屬片平行或呈V字形放置在金屬絕緣環的同一平面上，每個 雙金屬片的一端固定在金屬絕緣環上面，另一端懸空在金屬絕緣環內，兩個 雙金屬片的距離控制在0. 002-lmm。
進一步地，其中一塊雙金屬片換成勁度係數為k的彈簧片， 一端的雙金 屬片拉動納米材料，納米材料帶動彈簧片產生垂直於彈簧片的位移x,記錄納 米材料斷裂過程中所受的應力(e = fe)及其產生的應變(cj二A〃丄)，計算 其楊氏模量5^s/(x。
本發明4是供了 一種應力狀態下納米材料力電性能與顯微結構測量的方 法，其特徵在於，包括以下步驟
31)在襯底上沉積一層犧牲層，旋塗一層光刻膠，利用光刻產生線條圖形
或者薄膜，蒸鍍納米材料後將襯底超聲清洗，得到納米材料； 2 )讓上述應力狀態下納米材料力電性能與顯《效結構測量裝置的雙金屬片 一面均勻地塗一層薄膠，將塗有薄膠的雙金屬片一面朝下，貼在垂直於納米 材料長度方向的襯底上，靜置與襯底粘牢，腐蝕掉犧牲層，將雙金屬片連帶 納米材料樣品從襯底上釋放下來。然後在去離子水內超聲清洗除去雜質； 3 )在經過步驟2)後載有納米材料的上述應力狀態下納米材料力電性能與顯 微結構測量裝置上旋塗一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一層金屬薄膜 在雙金屬片上，使納米材料的兩端夾在金屬薄膜與雙金屬片的中間，超聲清 洗掉光刻膠。將金屬薄膜電極用導線引出，連接到透射電鏡樣品杆上，置入 透射電鏡中；
4)通過透射電鏡中找到納米材料中感興趣的區域，給透射電鏡樣品杆加 熱和通電，隨著熱臺溫度的升高，在通電的同時，雙金屬片由於熱膨脹係數 不同向外側或內側橫向彎曲，固定在雙金屬片上的納米材料被單向拉伸或壓 縮變形。
本發明具有如下優點
1. 本發明對透射電鏡中承載納米材料的裝置進行了獨特的結構設計， 實現在透射電鏡中原位拉伸壓縮變形納米材料，從最佳的晶帶軸觀測高分辨 圖像，實現X, Y兩個方向最大角度的傾轉，提供了一種納米材料原位力電性 能測試方法，具有性能可靠，安裝方便，結構簡單的特點。
2. 本發明應用於準一維納米線、二維納米薄膜等納米材料的力學性能 研究，應用範圍廣，研究對象豐富。對於用光刻工藝做出來的納米材料樣品， 能通過此種方法對其進行力電性能的原位觀察監控。
3. 本發明提供了一種簡單易行的轉移、固定納米材料的方法，可以同 時對納米材料進行變形和通電測量，可以在原子點陣解析度下，原位地測量 應力狀態下納米材料的電學性能與顯微結構相關性。


圖1 鍍過了犧牲層和光刻膠的襯底
圖2 村底上的光刻膠圖形
圖3 襯底上的納米材料圖形剖面圖
圖4 襯底上的納米材料圖形平面圖
圖5 承載納米材料的裝置連同納米材料圖6 雙金屬片上鍍金屬薄膜電極和引出金絲線
圖7 40。C下納米材料Cu薄膜的JEOL2010透射電鏡照片
圖850。C下納米材料Cu薄膜的JEOL2010透射電鏡照片
具體實施例方式
為了實現上面的目的，是通過如下的技術方案來實現的
製作承載納米材料的裝置(圖5)，在導熱性良好的直徑為3附m的金屬 環表面鍍一層絕緣漆形成絕緣環，加工雙金屬片使其大小合適，兩雙金屬片 由兩種熱膨脹係數不同的材料組成，取兩個雙金屬片平行或呈V字形排放地 固定在絕緣環上，每個雙金屬片的一端固定在絕緣環上面，另一端懸空在絕 緣環內，兩個雙金屬片的距離控制在O. 002-lmm。納米材料的長度大於兩個 雙金屬片的間距，此裝置能在透射電鏡內最大角度範圍地傾轉。
製作納米材料(圖4)，在襯底上沉積一層犧牲層，旋塗一層光刻膠，利 用光刻技術產生各種線條圖形或者薄膜，在其上蒸鍍納米材料，將襯底放入 丙酮中超聲清洗，得到納米線或薄膜等納米材料圖形。
將納米線或納米薄膜等納米材料轉移、固定到承載納米材料的裝置上(圖 5)。定義固定在絕緣環之上的雙金屬片上表面為正面，在正面均勻地塗一層 環氧樹脂AB薄膠，將正面朝下貼在垂直於納米材料長度方向的村底上，靜置 讓雙金屬片與襯底粘牢。去掉犧牲層，讓承載納米材料的裝置連帶納米材料 從襯底上釋放下來，清洗除去裝置表面的雜質(圖5)。
在承載納米材料的裝置上旋塗一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一 層導電性良好的金屬薄膜電極在雙金屬片上，使納米材料的兩端夾在金屬薄 膜電極與雙金屬片的中間(圖6)。用壓焊機將電極用導線引出，連接到透射 電鏡樣品杆上，置入透射電鏡中，給透射電鏡樣品杆加熱和通電。
本發明通過對驅動裝置加熱加電，對納米材料進行原位變形、通電測試， 通過如下步驟實施
1. 選取導熱性良好的直徑為3wm的金屬環，在表面鍍一層絕緣漆，加 工雙金屬片使其厚度在0. 05 附附— 0. 3 附附 之間，寬度在0.25
長度在1. 5mW-2. 5mm之間，兩雙金屬片平行或呈V字形排放固定在絕緣環 上，每個雙金屬片的一端固定在絕緣環上面，另一端懸空在絕緣環內，兩個 雙金屬片的距離控制在0. 002-lmm (圖5 )。
2. 在襯底1上沉積一層犧牲層2,旋塗一層光刻膠3 (圖1 )，利用光 刻產生各種線條或者薄膜(圖2),在其上蒸鍍納米材料，將襯底l放入丙酮中超聲清洗，得到納米線或薄膜等納米材料4 (圖3、 4)。
3.在搭有納米材料4的雙金屬片7上均勻地塗一層薄膠5,將上表面 塗有薄膠的雙金屬片7 —面朝下，貼在垂直於納米材料長度方向的襯底1上， 靜置讓雙金屬片7與襯底1之間粘牢，在溶液中腐蝕掉犧牲層2，得到如圖 5所示的裝置，超聲清洗除去裝置表面殘留的雜質；
在裝置上旋塗一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一層導電性良好的 金屬薄膜電極8,使納米材料4的兩端夾在金屬薄膜電極8與雙金屬片7的中 間，用丙酮超聲清洗掉光刻膠。用壓焊機將金屬薄膜電極8用導線9引出， 連接到透射電鏡樣品杆上，置入透射電鏡中。
承載納米材料的裝置從下到上依次為絕緣環，其厚度為0.15mm,雙金 屬片，其由大的熱膨脹係數的Mi^Ni,。Cu,8合金和較小熱膨脹係數的N^合金壓
合而成，且將兩雙金屬片熱膨脹係數大的部分均在靠近兩雙金屬片縫隙之處， 熱膨脹係數小的均在外側，雙金屬片厚度在0.1wm之間，寬度為0.25附/ ，長 度為2mm ,兩雙金屬片平行排放固定在絕緣環上，每個雙金屬片的一端固定 在絕緣環上面，另一端懸空在絕緣環內，兩雙金屬片7的上表面在同一水平 面上，兩個雙金屬片7的3巨離為0.05mm 。
在矽片上用化學氣相沉積的方法鍍一層200腦厚的氧化矽薄膜。在氧化 矽薄膜層上旋塗一層厚2/^的光刻膠，用光刻掩膜板作為蒙板，光學曝光顯 影。在其上蒸鍍一層IOO"附厚的銅，將矽片再放入丙酮中，超聲清洗5-10分 鍾。矽片上留下實驗所需要的納米銅材料,銅線條的長在250//m,寬度在2pm, 厚度在G. 1/^。
將雙金屬片正面朝下，讓兩個雙金屬片之間的縫隙垂直於納米材料長度 方向，然後貼在矽片上，靜置讓雙金屬片與矽片粘牢。在質量百分濃度為0. 5% 稀HF溶液中腐蝕1分鐘，將雙金屬片連帶納米材料樣品從矽片上釋放下來。 然後在去離子水內超聲清洗5次，每次清洗2分鐘，除去雙金屬片上的雜質。 在裝置上旋塗一層500"m的光刻膠，用光刻掩膜板作為蒙板，去掉雙金屬片 上的光刻膠，電子束蒸鍍一層導電性良好的金薄膜在雙金屬片上，光鏡下觀 察到蒸鍍的金屬薄膜電極在雙金屬片之上，納米材料的兩端位於金薄膜與雙 金屬片的中間層。用超聲鋁絲壓焊機將薄膜電極用鋁絲線引出，再將鋁絲線 焊接在帶有加熱通電功能的透射電鏡樣品杆上。
將納米材料傾轉到感興趣的區域，對裝置進行加熱通電。從2(TC到200 。C逐漸升高溫度，熱雙金屬片發生彎曲變形，緩慢拉伸固定在其上的納米銅通過樣品杆的加電部分測量電學信號，從而來測量納米材料在應力作用下的電學性能與樣麼結構的相關性。
圖7和圖8分別為40°C、 5(TC不同溫度下的同一樣品的JEOL2010透射電鏡照片，兩邊襯度黑的為雙金屬片，中間部分為厚度10,納米材料Cu薄膜,雙金屬片由於形變向左右兩邊運動，Cu薄膜上加載10V電壓，/人圖片可以7見察層錯和孿晶的變化。
權利要求
1. 應力狀態下納米材料力電性能與顯微結構測量裝置，其特徵在於在一個表面鍍絕緣漆的金屬絕緣環上放置兩個雙金屬片，所述的兩個雙金屬片平行或呈V字形放置在金屬絕緣環的同一平面上，每個雙金屬片的一端固定在金屬絕緣環上面，另一端懸空在金屬絕緣環內，兩個雙金屬片的距離控制在0.002-1mm。
2. 根據權利要求l所述的裝置，其特徵在於，其中一個雙金屬片換成彈 簧片。
3. 應用權利要求1所述裝置進行應力狀態下納米材料力電性能與顯微結 構測量的方法，其特徵在於，包括以下步驟 在襯底上沉積一層犧牲層，旋塗一層光刻膠，利用光刻產生線條圖形 或者薄膜，蒸鍍納米材料後將襯底超聲清洗，得到納米材料； 2)讓上述應力狀態下納米材料力電性能與顯微結構測量裝置的雙金屬片 一面均勻地塗一層薄膠，將塗有薄膠的雙金屬片一面朝下，貼在垂直於納米 材料長度方向的襯底上，靜置與襯底粘牢，腐蝕掉犧牲層，將雙金屬片連帶 納米材料樣品從襯底上釋放下來。然後在去離子水內超聲清洗除去雜質； 3)在經過步驟2)後載有納米材料的上述應力狀態下納米材料力電性能與顯 微結構測量裝置上旋塗一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一層金屬薄膜 在雙金屬片上，使納米材料的兩端夾在金屬薄膜與雙金屬片的中間，超聲清 洗掉光刻膠。將金屬薄膜電極用導線引出，連接到透射電鏡樣品杆上，置入 透射電鏡中； 通過透射電鏡中找到納米材料中感興趣的區域，給透射電鏡樣品杆加 熱和通電，隨著熱臺溫度的升高，在通電的同時，雙金屬片由於熱膨脹係數 不同向外側或內側橫向彎曲，固定在雙金屬片上的納米材料被單向拉伸或壓 縮變形。
全文摘要
本發明涉及一種在透射電子顯微鏡中原位測量納米材料力電性能的裝置及方法。本發明利用光刻技術製作納米材料樣品，將其轉移、固定到雙金屬片載網上，在雙金屬片上鍍一層金屬薄膜作為電極，用導線將電極引到透射電鏡樣品杆上，對絕緣環加熱和對金屬薄膜通電，使載網中的雙金屬片發生熱膨脹彎曲變形，實現對固定在雙金屬片上的納米材料拉伸或壓縮變形，可以在原子點陣解析度下，原位測量應力狀態下單體納米材料力電學性能與顯微結構的相關性。本發明提供了一種針對目前半導體及信息工業佔統治地位的自上而下技術(Top-Down)的有效而簡單的應力狀態下單體納米材料原位實時動態的力學-電學-顯微結構相關性測量的裝置與方法。
文檔編號G01N13/10GK101464244SQ20081024051
公開日2009年6月24日 申請日期2008年12月19日 優先權日2008年12月19日
發明者攀 劉, 嶽永海, 澤 張, 張躍飛, 韓曉東 申請人:北京工業大學