一種製備微細球形鈮粉的方法

2023-10-09 05:00:54 3

一種製備微細球形鈮粉的方法
【專利摘要】本發明涉及一種製備微細球形鈮粉的方法，所述方法包括：首先，形成穩定氬等離子體，調節各項參數以控制等離子體在反應器內的分布；然後送入鈮原粉，鈮粉經過等離子區域，顆粒受熱熔化；離開等離子區後迅速冷卻固化，得到微細球形鈮粉。和不規則顆粒形狀的原粉相比，粉體顆粒大多數呈球形，流動性、顆粒密度、純度更高，顆粒表面光潔，顆粒孔隙率低；本發明提出的方法改變了鈮粉顆粒的形狀，球化率高，並且增加了粉末的表觀密度，增加了鈮粉流動性，提高了鈮粉的物理性能，同時不會改變鈮粉的物相，有利於一些領域中應用，並且成本低廉。
【專利說明】一種製備微細球形鈮粉的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種製備微細球形鈮粉的方法，屬於粉末製備領域。

【背景技術】
[0002] 用等離子體做熱源在微米亞微米以及某些納米材料的球化處理方面，具有較大的 技術優勢。射頻等離子體炬弧體碩大、弧流穩定、易於調節控制，使之易應用於超細粉末材 料處理【技術領域】。目前，國外利用等離子體來處理粉體技術已具備一定的技術水平。加拿 大的泰克納（ΤΕΚΝΑ)公司開發的等離子體粉體處理系統在感應等離子體技術方面處於國 際領先地位，已實現W、Mo、Re、Ta、Ni、Cu等金屬粉末和Si0 2、Zr02、YSZ、Al203等氧化物陶瓷 粉末的球化處理。國內的核工業西南物理研究院採用自建等離子球化系統，實現了 W、A1203 等粉末的球化，球化率高，尺寸達〇. 5?45 μ m，粉體用於熱噴塗和粉末冶金，具有很好的性 能。
[0003] 因為球化粉末在一些領域中的優良應用，各種粉末尤其是高難熔粉末的球化成為 粉末製備的需求。金屬鈮是一種高難熔金屬，熔點高達2740°C，能吸收氣體，用作除氣劑，也 是一種良好的超導體，應用於許多高【技術領域】。如在高能物理領域，需要得到高性能、大尺 寸的鈮製品，若使用雷射3D列印工藝來製備鈮製品，相比傳統工藝，有可能得到性能更優， 尺寸更大的產品。然而，在採用雷射3D列印緻密的高性能鈮製品時，採用顆粒形狀不規則 的粉末，在列印鋪料時，流動性不好，造成列印速率慢，並且堆積密度小，容易形成孔洞，不 緻密；若採用球形粉末為原料鈮粉，在列印鋪料時，流動性好，堆積密度大，雷射燒結後製品 收縮均勻，可實現較為精確的尺寸控制，製品密度均勻，氣孔率低，更加緻密，製備過程耗時 大為減少，雷射燒結功率也將降低；並且通過射頻等離子球化的粉末，雜質含量能進一步降 低，尤其是降低微量氧雜質含量，從而進一步優化鈮製品的超導電性能。
[0004] 在這個背景要求之下，需要有一種確實可行、具有一定生產能力的方法，來進行微 細球形鈮粉的製備。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的在於提供一種成本低廉、球化率高、具備一定生產能力的製備微細 球形鈮粉的方法。
[0006] 本發明通過如下技術方案實現：、
[0007] -種製備微細球形鈮粉的方法，該方法包括以下步驟：
[0008] 1)形成穩定的氬等離子體炬；
[0009] 2)通過攜帶氣體，將金屬鈮原粉送入到等離子體炬的高溫區，鈮粉受熱，形成顆粒 液滴；
[0010] 3)鈮粉顆粒液滴離開等離子區域後，冷卻固化形成球形顆粒粉末；
[0011] 4)收集球形鈮粉末。
[0012] 根據本發明，步驟1)中，在高頻等離子反應器中，形成氬等離子體炬所需要的反 應氣體（優選Ar)輸入流量為40?60slpm，感應線圈上加載的高電壓為6?8KV。所述的 氬等離子體穩定運行時的反應氣體（優選Ar)輸入流量為20?50slpm，保護氣體（Ar)輸 入流量為30?120slpm，系統內部氣壓為0. 03?0. 06MPa。
[0013] 根據本發明，步驟2)中，所述攜帶氣體可用氬氣、氫氣等在高溫環境中不與金屬 粉體發生化學反應的氣體。所加入的金屬鈮原粉的平均粒徑為0. 5?45 μ m，攜帶氣體控制 流量為〇· 5?5slpm，鈮粉餵料控制流量為5?50g/min。
[0014] 根據本發明，步驟3)中，鈮粉顆粒液滴離開等離子炬後，在極高的溫度梯度（1(Γ6) 下迅速冷卻、進入熱交換室驟冷凝固，在表面張力的作用下形成球形的顆粒。
[0015] 根據本發明，步驟4)中，使用收集器來收集球形鈮粉末。
[0016] 本發明的優點是，和不規則顆粒形狀的原粉相比，粉體顆粒大多數呈球形，流動 性、顆粒密度、純度更高，顆粒表面光潔，顆粒孔隙率低。本發明提出的方法改變了鈮粉顆粒 的形狀，球化率高，同時提高了鈮粉的純度，並且增加了粉末的表觀密度，增加了鈮粉流動 性，提高了鈮粉的物理性能，同時不會改變鈮粉的物相，有利於粉末緻密成型和燒結、3D打 印高性能鈮製品、緻密塗層等的應用，並且成本低廉，能獲得很高的技術附加值。和其它關 於鈮合金粉末球化的專利相比，本發明採用的純鈮粉熔點很高，鈮粉球化的同時提高了純 度，並且具有一定的粉末球化生產力。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是製備球形鈮粉的工藝流程圖。
[0018] 圖2是實施例1中採用的-200目鈮原粉的掃描電鏡圖。
[0019] 圖3是實施例1中採用的-200目鈮原粉球化後的掃描電鏡圖。
[0020] 圖4是實施例1中粉末球化前後的XRD衍射譜對比。
[0021] 圖5是實施例2中採用的-300目鈮原粉球化後的掃描電鏡圖。

【具體實施方式】
[0022] 下面結合附圖與實施例對本發明作進一步詳細說明。但本領域技術人員了解，本 發明並不局限於此。任何在本發明基礎上做出的改進和變化，都在本發明的保護範圍之內。
[0023] -種製備微細球形鈮粉的方法，流程如圖1所示，它按下述步驟依次進行：
[0024] 1、建立穩定運行的氬等離子體炬：向等離子體反應器輸入40?60slpm持續氬氣 流，感應線圈加載高電壓，電壓可以是6?8KV，同時點火器放電，高壓線圈感應耦合及點火 器電暈觸發，使氬氣電離產生氬等離子體炬。此時使整個等離子體反應器內保持負壓狀態， 即可保證等離子體炬穩定運行。
[0025] 2、利用攜帶氣體將金屬鈮粉（原粉）注入氬等離子體炬的芯部高溫區加熱。攜帶 氣體可用氬氣、氫氣等在高溫環境中不與金屬粉體發生化學反應的氣體。鈮粉被送入等離 子體炬的芯部高溫區，吸收大量的熱量，顆粒表面開始熔化，由於表面張力的作用，形成球 形度很高的鈮粉顆粒。
[0026] 3、將加熱熔融後的鈮粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鈮粉末。鈮粉顆粒液滴離開等 離子炬後，在極高的溫度梯度（1〇_ 6)下迅速冷卻、進入熱交換室驟冷凝固，從而形成球形的 顆粒。
[0027] 4、將氣體抽離，收集球形鈮粉。球化過程完成後，將氣體抽離、處理排放，球化粉體 進入收集儲罐，自動計量收集。最後進行真空包裝。
[0028] 實施例1 :
[0029] 以200目的鈮粉為原料，球化過程穩定運行時，感應線圈上加載的高電壓為 7. 8KV，Ar反應氣體輸入流量為40slpm，保護氣75slpm，系統內氣壓為0. 04MPa ;攜帶氣體控 制流量為lslpm，銀粉餵料控制流量為19g/min。球化後得到200目的球形銀粉。
[0030] 圖2是原料鈮粉的不規則顆粒顯微形貌，顆粒具有多邊的稜角。
[0031] 圖3是實施例1製備的球形鈮粉顯微形貌圖。如圖3所示，製備的鈮粉顆粒球化 率高，球形度好，表面光潔。
[0032] 圖4是實施例1製備的球形鈮粉物相測試（XRD)，與原粉對比。由圖4可知，球化 處理前粉末（圖4a)與Nb粉標準衍射峰匹配，沒有其他物質衍射峰存在。經等離子體球化 處理後（圖4b)，Nb粉的X射線衍射位置未發生變化，仍為（110)、（200)、（211))的特徵衍 射峰，晶體結構均為單一 Nb相。這說明本發明中，等離子體的高溫沒有影響粉體的物相。
[0033] 實施例2 :
[0034] 以300目的鈮粉為原料，球化過程穩定運行時，感應線圈上加載的高電壓為 11. 5KV，Ar反應氣體輸入流量為25slpm，保護氣120slpm，系統內氣壓為0. 05MPa ;攜帶氣體 控制流量為lslpm，鈮粉餵料控制流量為30g/min。球化後得到300目的球形鈮粉，掃描電 鏡如圖5。
[0035] 圖5是實施例2製備的球形鈮粉顯微形貌圖。如圖5所示，製備的鈮粉顆粒球化 率高，球形度好，表面光潔。
[0036] 實施例2中使用的原料鈮粉的顯微形貌與實施例1中使用的原料鈮粉類似，均為 不規則顆粒，顆粒具有多邊的稜角。
【權利要求】
1. 一種球形鈮粉的製備方法，該方法包括以下步驟： 1) 形成穩定的氬等離子體炬； 2) 通過攜帶氣體，將金屬鈮原粉送入到等離子體炬的高溫區，鈮粉受熱，形成顆粒液 滴； 3) 鈮粉顆粒液滴離開等離子區域後，冷卻固化形成球形顆粒粉末； 4) 收集球形銀粉末。
2. 如權利要求1所述的製備方法，其中，步驟1)中所述的氬等離子體炬是在高頻等離 子反應器中形成的。
3. 如權利要求2所述的製備方法，其中，形成氬等離子體炬所需要的反應氣體（Ar)輸 入流量為40?60slpm，感應線圈上加載的高電壓為6?8KV。
4. 如權利要求2所述的製備方法，其中，所述的氬等離子體穩定運行時的反應氣體 (Ar)輸入流量為20?50slpm，保護氣體（Ar)輸入流量為30?120slpm，系統內部氣壓為 0. 03 ?0. 06MPa。
5. 如權利要求1-4任一項所述的製備方法，其中所述步驟2)中，所述攜帶氣體可用氬 氣、氫氣等在高溫環境中不與金屬粉體發生化學反應的氣體。
6. 如權利要求1-5任一項所述的製備方法，其中所述步驟2)中，所加入的金屬鈮原粉 的平均粒徑為0. 5?45 μ m，攜帶氣體控制流量為0. 5?5slpm，鈮粉餵料控制流量為5? 50g/min〇
7. 如權利要求1-6任一項所述的製備方法，其中所述步驟3)中，鈮粉顆粒液滴離開等 離子體炬後，迅速冷卻、進入熱交換室驟冷凝固，在表面張力的作用下形成球形的顆粒。
8. 如權利要求1-7任一項所述的製備方法，其中所述步驟4)中，使用收集器來收集球 形銀粉末。
【文檔編號】B22F9/08GK104084594SQ201410246608
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月5日 優先權日:2014年6月5日
【發明者】曹永革, 石明, 李軍廷 申請人:中國科學院福建物質結構研究所