一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝的製作方法

2023-10-17 21:58:29 1

專利名稱：一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，屬於水汙染處理技術領域。
背景技術：
溴素作為重要的化工原料，廣泛應用於醫藥、化工等領域。隨著工業和科技的發展，世界各國對溴的需求量不斷增加。通常，含有氫溴酸或氫溴酸鹽的廢水，可用噴淋法回收溴素。噻菌靈作為蔬菜、水果等常用的防腐劑，應用廣泛。通常，噻菌靈使用後產生的廢水中含有大量的氫溴酸鹽，採用噴淋法回收溴素時發現，由於廢水中的雜質成分種類很多，當對廢水進行高溫噴淋時，反應器中會產生大量苯並咪唑類、硫磺等粘狀廢物，造成設備堵塞，使生產無法繼續進行。即使得到部分溴素產品，也會因其中含有較多雜質而不能使用。目前還沒有完善的工藝對噻菌靈廢水進行處理來提取溴素，常規做法是將噻菌靈廢水經預處理後直接進入生化處理，造成了資源的浪費。

發明內容
針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，可以順利的提取溴素，得到的溴素含量高，可以直接使用。為了實現上述目的，本發明採用的技術方案是:一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，包括以下步驟:
Cl) 一級吸附處理:將3000L 3500L廢水打入5000L的反應釜中，加入聚合氯化鋁7kg 15kg,常溫攪拌20min 50min後，加入活性炭5kg 15kg,同時升溫40°C 50°C,反應Ih 2h後，過濾活性炭，濾液備用；
(2)二級吸附處理:將步驟(I)中得到的濾液打入二級反應釜中，加入活性炭5kg 15kg，攪拌，同時升溫至30°C 40°C後，通入氯氣，待反應液變紅後，停止通氯氣，過濾活性炭，濾液備用；
(3)粗溴素的製備:將步驟(2)中得到的濾液，加入到溴素製取斧中，攪拌，升溫至80°C 90°C後，向反應液中以0.5L/min 2L/min的速度通入氯氣，同時向反應釜的夾層中通入壓力為0.03MPa 0.05MPa的水蒸氣，使溴素以穩定的速度蒸出，經冷凝管得到粗溴素產品，當粗溴素產品不再產生時，停止通氯氣和水蒸氣，粗溴素產品進入儲存罐備用；
(4)溴素精製:將步驟(3)中得到的粗溴素產品加入蒸餾釜中，用含有活性炭的NaBr溶液對粗溴素製品洗滌2 4次，加入儲存罐中靜置24h，即得到精製溴素產品，取樣分析，含量在99.5%以上。與現有技術相比，本發明的有益效果是:
(I)通過聚合氯化鋁和活性炭，將噻菌靈廢水中的有機雜質除去，防止反應中產生粘狀 雜質堵塞反應設備，確保反應順利進行。

(2)反應中的活性炭可以重複使用，節約成本。(3)在粗溴素製備過程中通入的過量氯氣，通過尾氣吸收裝置進入到5000L反應釜的廢水中，被有效吸收利用，防止氯氣逸出汙染環境。(4)得到的精製溴素產品含量可在99.5%以上。(5)對噻菌靈廢水中的溴素進行回收利用，具有明顯的經濟效益。


圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。實施例一
如圖1所示，一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，包括以下步驟:
(1)一級吸附處理:將3000L廢水打入5000L的反應釜中，加入聚合氯化鋁7kg，常溫攪拌20min後，加入醫用活性炭5kg，同時升溫40°C，反應Ih後，過濾醫用活性炭，濾液備用；
(2)二級吸附處理:將步驟(I)中得到的濾液打入二級反應釜中，加入醫用活性炭5kg，攪拌，同時升溫至30°C後，通入氯氣，待反應液變紅後，停止通氯氣，過濾醫用活性炭，濾液備用;
(3)粗溴素的製備:將步驟(2)中得到的濾液，加入到溴素製取斧中，攪拌，升溫至80°C後，向反應液中以0.5L/min的速度通入氯氣，同時向反應釜的夾層中通入壓力為0.03MPa的水蒸氣，使溴素以穩定的速度蒸出，經冷凝管得到粗溴素產品，當粗溴素產品不再產生時，停止通氯氣和水蒸 氣，粗溴素產品進入儲存罐備用；
(4)溴素精製:將步驟(3)中得到的粗溴素產品加入蒸餾釜中，用含有顆粒活性炭的NaBr溶液對粗溴素製品洗滌2次，加入儲存罐中靜置24h，即得到精製溴素產品，取樣分析，含量為99.5%。實施例二
一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，包括以下步驟:
Cl) 一級吸附處理:將3200L廢水打入5000L的反應釜中，加入聚合氯化鋁10kg，常溫攪拌35min後，加入顆粒活性炭10kg，同時升溫45°C，反應1.5h後，過濾顆粒活性炭，濾液備用;
(2)二級吸附處理:將步驟(I)中得到的濾液打入二級反應釜中，加入顆粒活性炭10kg，攪拌，同時升溫至35°C後，通入氯氣，待反應液變紅後，停止通氯氣，過濾顆粒活性炭，濾液備用；
(3)粗溴素的製備:將步驟(2)中得到的濾液，加入到溴素製取斧中，攪拌，升溫至85°C後，向反應液中以1.2L/min的速度通入氯氣，同時向反應釜的夾層中通入壓力為0.04MPa的水蒸氣，使溴素以穩定的速度蒸出，經冷凝管得到粗溴素產品，當粗溴素產品不再產生時，停止通氯氣和水蒸氣，粗溴素產品進入儲存罐備用；
(4)溴素精製:將步驟(3)中得到的粗溴素產品加入蒸餾釜中，用含有顆粒活性炭的NaBr溶液對粗溴素製品洗滌3次，加入儲存罐中靜置24h，即得到精製溴素產品，取樣分析，含量為99.7%。實施例三一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，包括以下步驟:
(1)一級吸附處理:將3500L廢水打入5000L的反應釜中，加入聚合氯化鋁15kg，常溫攪拌50min後，加入醫用活性炭15kg，同時升溫50°C，反應2h後，過濾醫用活性炭，濾液備用；
(2)二級吸附處理:將步驟(I)中得到的濾液打入二級反應釜中，加入醫用活性炭15kg，攪拌，同時升溫至40°C後，通入氯氣，待反應液變紅後，停止通氯氣，過濾醫用活性炭，濾液備用；
(3)粗溴素的製備:將步驟(2)中得到的濾液，加入到溴素製取斧中，攪拌，升溫至90°C後，向反應液中以2L/min的速度通入氯氣，同時向反應釜的夾層中通入壓力為0.05MPa的水蒸氣，使溴素以穩定的速度蒸出，經冷凝管得到粗溴素產品，當粗溴素產品不再產生時，停止通氯氣和水蒸氣，粗溴素產品進入儲存罐備用；
(4)溴素精製:將步驟(3)中得到的粗溴素產品加入蒸餾釜中，用含有醫用活性炭的NaBr溶液對粗溴素製品洗滌4次，加入儲存罐中靜置24h，即得到精製溴素產品，取樣分析，含量為99.9%。按照本工藝從噻菌靈廢水中提取溴素，通過聚合氯化鋁和活性炭，可以將噻菌靈廢水中的有機雜質除去，防止反應中產生粘狀雜質堵塞反應設備，確保反應順利進行，反應中的活性炭可經水洗多次重複使用，節約了生產成本，在粗溴素製備過程中通入的過量氯氣，可以使用尾氣吸收裝置排入到盛有廢水的5000L反應釜中，廢水將氯氣有效吸收利用，同時防止氯氣逸出汙染環境，按照本工藝得到的精製溴素產品含量在99.5%以上，滿足了使用要求。本工藝將噻 菌靈廢水中含有的大量的溴素有效回收利用，經濟效益明顯。
權利要求
1.一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，其特徵在於，包括以下步驟 (1)一級吸附處理將3000L 3500L廢水打入5000L的反應釜中，加入聚合氯化鋁7kg 15kg,常溫攪拌20min 50min後，加入活性炭5kg 15kg,同時升溫40°C 50°C,反應Ih 2h後，過濾活性炭，濾液備用； (2)二級吸附處理將步驟(I)中得到的濾液打入二級反應釜中，加入活性炭5kg 15kg，攪拌，同時升溫至30°C 40°C後，通入氯氣，待反應液變紅後，停止通氯氣，過濾活性炭，濾液備用； (3)粗溴素的製備將步驟(2)中得到的濾液，加入到溴素製取斧中，攪拌，升溫至80°C 90°C後，向反應液中以O. 5L/min 2L/min的速度通入氯氣，同時向反應釜的夾層中通入壓力為O. 03MPa O. 05MPa的水蒸氣，使溴素以穩定的速度蒸出，經冷凝管得到粗溴素產品，當粗溴素產品不再產生時，停止通氯氣和水蒸氣，粗溴素產品進入儲存罐備用； (4)溴素精製將步驟(3)中得到的粗溴素產品加入蒸餾釜中，用含有活性炭的NaBr溶液對粗溴素製品洗滌2 4次，加入儲存罐中靜置24h，即得到精製溴素產品，取樣分析，含量在99. 5%以上。
2.根據權利要求I所述的一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，其特徵在於，所述的活性炭為醫用活性炭或顆粒活性炭中的一種或多種。
3.根據權利要求I所述的一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，其特徵在於，所述的步驟(3)中的氯氣，反應後剩餘部分通過尾氣吸收管進入盛有廢水的5000L反應釜中。
全文摘要
本發明公開一種從噻菌靈廢水中提取溴素的工藝，屬於水汙染處理技術領域，包括以下步驟(1)一級吸附處理；(2)二級吸附處理；(3)粗溴素的製備；(4)溴素精製。有益效果是通過吸附劑和絮凝劑去除雜質，反應可以順利進行，反應中的活性炭可以重複使用，節約生產成本，在粗溴素製備過程中通入的過量氯氣，通過尾氣吸收裝置進入到一級吸附處理中的廢水裡，被有效吸收利用，防止汙染環境，得到的精製溴素產品含量在99.5%以上，工藝具有較高的經濟效益。
文檔編號C02F9/04GK103253635SQ201310193020
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月23日 優先權日2013年5月23日
發明者孟憲鋒 申請人:孟憲鋒