一種2,4,6-三(2,4-二羥基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法
2023-10-17 19:24:59 1
專利名稱：一種2,4,6-三(2,4-二羥基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法
技術領域：
本發明屬於精細化工合成技術領域，具體涉及一種紫外線吸收劑中間體 2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法。2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5_三嗪是一種生產新型高效紫外線吸收劑2， 4，6_三(2-羥基-4-正丁氧基)-1，3，5_三嗪的重要中間體，是目前紫外線吸收劑中吸收能力強和抗氧性能好的一個新品種，原料立足國內，並具有產品成本低，合成工藝簡單等優點。主要用於聚氯乙烯農業薄膜、工程塑料、乳膠和清漆塗料等方面。隨著環保要求的不斷提高，減少生產過程中對環境的汙染，降低對三廢處理的成本，對2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪傳統工藝進行技術改造已經引起了人們的高度重視。目前國內合成 2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的路線有三種。1)溶劑法溶劑毒性大，汙染環境，後處理困難；2)固相法固相法在生產過程中反應溫度難以控制，原料反應不完全，產品質量不穩定，粉塵將嚴重汙染環境；3)懸浮法避免了上述兩種工藝的不足，但是合成工藝成本高、收率低、產品質量不穩定、在後處理過程中廢水排放量大。
發明內容
針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在於提供一種操作簡單、產品收率高、經濟環保的2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法。所述的一種2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5_三嗪的合成方法，其特徵在於包括如下步驟
1)所述的酸性離子液體和2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的結構式如式 (I )和式(II)所示
權利要求
1. 一種2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法，其特徵在於包括如下步驟1)所述的酸性離子液體和2，4，6-三(2，4- 二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的結構式如式 (I )和式(II)所示2)以如式(I )所示的酸性離子液體為溶劑和催化劑，依次加入間苯二酚，三聚氯氰，加熱攪拌至10 150°C，反應1 15小時，反應期間用薄層色譜跟蹤，原料三聚氯氰消失後反應結束，再用甲苯萃取，甲苯層用蒸餾水洗滌，分層後乾燥甲苯層，減壓蒸乾溶劑，得到粗產品，粗產品經精製後得到如式(II)所示的精品。
2.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法， 其特徵在於所述如式(I )所示的離子液體中，R為Cl ClO的取代烷基，所述取代烷基中的取代基為三氟甲基磺酸基或羧基，優選為三氟甲基磺酸基，L為HS04、HCO3> CH3COO, AlCl4 或 CF3SO3。
3.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法，其特徵在於所述如式(I )所示的離子液體中，R為Cl ClO的烷基，L為HS04、CH3C00、 HC03、AlCl4 或0卩3503。
4.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法，其特徵在於所述的反應溫度為80 120°C，優選為110°C。
5.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法， 其特徵在於所述的三聚氯氰、間苯二酚與酸性離子液體的投料物質的量比為1 :3 6 :1 10。
6.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法， 其特徵在於所述的三聚氯氰、間苯二酚與酸性離子液體的投料物質的量比為1 :3 :5 7。
7.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法，其特徵在於所述的反應時間為8 12小時。
8.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法，其特徵在於所述的薄層色譜跟蹤為TLC跟蹤，其固定相為矽膠GF254，所用的展開劑為體積比為11的乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑。
9.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法， 其特徵在於所述的酸性離子液體回收後，經過用二氯甲烷萃取，二氯甲烷層分別經水洗、乾燥、濃縮後得到的酸性離子液體可重複使用。
10.根據權利要求1所述的一種2，4，6-三(2，4-二羥基苯基)-1，3，5-三嗪的合成方法，其特徵在於所述的粗產品精製過程為將粗產品與80%的甲醇水溶液混合，加熱至完全溶解，進行重結晶，得到亮黃色固體，HPLC彡99. 5%，熔點大於300°C。
全文摘要
一種2,4,6-三(2,4-二羥基苯基)-1,3,5-三嗪的合成方法，屬於精細化工合成技術領域。它以酸性離子液體為溶劑和催化劑，間苯二酚和三聚氯氰為原料，加熱攪拌至10～150℃，反應1～15小時，經後處理，減壓蒸除溶劑，精製得到。本發明通過採用上述技術，以酸性離子液體作為溶劑和催化劑，採用一鍋法進行製備，該方法操作簡便，反應條件溫和，後處理方便，收率高達90%以上，純度高，HPLC≥99.5%，熔點大於300℃，回收的酸性離子液體可以重複套用，三廢少，降低了環境汙染，是經濟實用的綠色環保技術。
文檔編號C07D251/24GK102250026SQ201110133779
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月23日 優先權日2011年5月23日
發明者何火雷, 林士國, 裴文 申請人:浙江常山科潤化學有限公司