一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法
2023-10-17 09:08:59 2
專利名稱：一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法
技術領域：
本發明涉及納米氧化鐵黃的製備方法。
背景技術：
氧化鐵的基本化學表達式為Fe203，其存在a型氧化鐵等多種不同形態，而不同形態的氧化鐵呈現不同的顏色。氧化鐵無毒、廉價，是廣泛用於建材、塗料、橡膠等各種領域中性能優良的重要基材。在氧化鐵的顆粒度達到納米級水平時，由於比表面積、表面能等將隨粒徑的減小而明顯增加，將凸顯小尺寸效應，尤其是對可見光波多散射能力及表面遮蓋力降低，而呈現「透明」狀態，同時有許多潛在的物理和化學性質能得到充分發揮，使透明氧化鐵在更多的領域得到更為廣泛的應用。中國發明專利申請(申請號02137552. 6申請日2002-10-21)公開了一種納米氧化鐵黃的製備方法。它以精製淨化的綠礬(FeSO4)為原料，在一定溫度和攪拌速度下，將一定量的混合添加劑六偏磷酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)加入到精製綠礬FeSO4溶液中，滴加10%的Na2CO3溶液至pH值3. 5-6. 5，並保持一定的反應溫度20_40°C，然後以
0.12-0. ISm3A的通氧流量下通入氧氣進行反應，製備納米氧化鐵黃品種；然後再升溫至50-60°C，再以0. 12-0. 18m3/h的流量通入氧氣，向含晶種的溶液中滴加10%的Na2CO3溶液，維持體系PH值在3. 0-5. 5範圍內，反應8小時，使晶種生長；反應結束後，將含納米氧化鐵黃浮液過濾、乾燥、粉碎得到納米氧化鐵黃顆粒。本發明方法工藝過程簡單，容易控制，但製得的納米氧化鐵黃顆粒度小，分布均勻。中國發明專利申請(申請號201010578527. 4申請日2010-12-08)公開了一種納米氧化鐵黃或納米氧化鐵紅的製備方法，包括步驟(a)先向鐵離子濃度為0. 05mol/L
1.2mol/L的亞鐵鹽溶液中加入阻聚劑，再滴加沉澱劑，直至pH值在3. 5 5. 0，形成反應體系；(b)在反應體系中滴加氧化劑後，繼續反應90 120分鐘，得到產物；(c)將步驟(b)得到的產物抽濾，所得的濾餅經洗滌和乾燥，得到納米氧化鐵黃；(d)將步驟(C)得到的納米氧化鐵黃灼燒，冷卻後得到納米氧化鐵紅。該方法能有效地控制粒度，使其產品粒度控制在20 100納米之間，並可經過後續處理而得到納米氧化鐵黃和納米氧化鐵紅，且該方法還具有工藝簡單、汙染小，能耗低，周期短的特點。中國發明專利申請(申請號200810122304.X申請日2008-11-07)公開了一種納米級氧化鐵紅的製備方法，包括將鹼性物質溶於水製成鹼性溶液，與晶型控制劑混合均勻，取一定量上述混合溶液加至30 50°C的硫酸鐵溶液中，至PH值8 10，再升溫至65 75°C反應，生成膠體，製備晶種，調節PH值至2 5，加入一定量的硫酸亞鐵溶液，升溫至85 110°C，老化反應3 9小時，過濾後將濾餅用水漂洗，乾燥、粉碎即得透明氧化鐵黃粉，經280 400°C煅燒、乾燥、粉碎製得納米級透明氧化鐵紅。本發明製備的透明氧化鐵紅粒徑分布均勻、色相純、分散性好，製備工藝簡單、可控性強，生產周期短、效率高，對環境無汙染。
發明內容
本發明提供了一種納米氧化鐵黃的製備方法，該方法能有效的控制產品的粒度，使產品的粒度控制在10-50納米之間。為了實現上述的目的，本發明採用了以下的技術方案
一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，該方法包括以下的步驟
1)將硫酸亞鐵除雜純化精製
2)透明氧化鐵黃晶種的製備和氧化 ①將精製後的硫酸亞鐵溶液打入裝有攪拌裝置的氧化桶內，用稀硫酸調PH為
2.5 3. 5，通入空氣；
②加入碳酸鈉溶液，控制反應體系PH值4-6；
③關掉攪拌，進行空氣氧化使PH值維持3-4左右，反應結束；
④在常溫下將晶種加入水、硫酸亞鐵溶液和適量的表面活性劑，進行稀釋；
⑤通入空氣，氣流速度為500飛00升/小時，開啟攪拌，向上述體系中滴加碳酸鈉溶液，使體系維持PH值3-4，反應7-8小時，檢測合格後；
⑥關掉攪拌，空氣，放桶，壓濾，漂洗，烘乾，打粉，進行包裝。作為進一步改進，上述的步驟I)中硫酸亞鐵採用鈦白粉副產物硫酸亞鐵。作為進一步改進，上述的步驟I)中硫酸亞鐵除雜純化精製的步驟如下
①將硫酸亞鐵和水混合溶解；
②升溫到70-80°C，加入少量鐵皮和1%_5%絮凝劑，保溫3-4小時，pH值3_4，硫酸亞鐵的濃度30% 50% ；
③將製作好的硫酸亞鐵溶液打入澄清桶內，讓其澄清，測得PH值3-4。作為進一步改進，上述的步驟I)中絮凝劑採用聚丙烯醯胺或聚乙烯醇。作為進一步改進，上述的步驟2)④中表面活性劑採用酒石酸。作為進一步改進，上述的步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為I. 2 2: I。作為進一步改進，上述的步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為1.5:1。本發明以硫酸亞鐵為原料，碳酸鈉為沉澱劑，先製成碳酸亞鐵沉澱，後通空氣並加入複合添加劑，將碳酸亞鐵氧化成透明鐵黃，反應溫度為常溫；溶液PH值為4-6 ;氣流速度為560升/小時通氣7-8小時。可以通過煅燒溫度為300-500°C溫度下，經過煅燒鐵黃，製得透明鐵紅本法製得的透明顏料粒子呈米粒狀或近似紡錘形，平均粒徑為0. 02微米，具有很強的紫外線吸收能力，漆膜透明性好；由焙燒方法制透明鐵紅方法優點是原料易得，反應時間短，溫度低，而且產量高，能耗低；由於生產成本低，工藝技術較易控制，且市場銷售前景較好，該項目成熟可行。
圖I為本發明的工藝流程圖。
具體實施例下面通過具體的實驗對本發明作進一步的說明
實施例I如圖I所示，取FeSO4 7H20溶液3個立方，含量為45%，溶液pH3. 8 ;用20%稀硫酸調pH3. 0通入空氣，加入聚乙烯醇400# 135公斤攪拌10分鐘，加入567公斤98%碳酸鈉(將碳酸鈉配成10%的溶液)使溶液pH為5. 8，關掉攪拌繼續空氣氧化，使體系pH為3. 5，反應結束。在常溫下將上述溶液加入2立方量的水、14立方硫酸亞鐵溶液、630公斤表面活性劑酒石酸，進行稀釋。開啟攪拌，向上述體系中滴加10%左右的碳酸鈉溶液，使體系維持pH值3-4，反應7-8小時，檢測顏色合格後。關掉攪拌，空氣，反應結束，放桶，漂洗，烘乾，打粉，進行包裝。
實施例2
如圖I所示，取FeSO4 7H20溶液3個立方，含量為38%，溶液PH4. 2用;20%稀硫酸調PH3. 0通入空氣，加入聚乙烯醇114公斤攪拌10分鐘，加入479公斤98%碳酸鈉(將碳酸鈉配成10%的溶液)使溶液pH為6. 0，關掉攪拌繼續空氣氧化，使體系PH為3. 2，反應結束。在常溫下將上述溶液加入2立方量的水、15立方硫酸亞鐵溶液、570公斤表面活性劑酒石酸，進行稀釋。開啟攪拌，向上述體系中滴加10%左右的碳酸鈉溶液，使體系維持PH值3-4，反應7-8小時，檢測顏色合格後。關掉攪拌，空氣，反應結束，放桶，漂洗，烘乾，打粉，進行包裝。對上述的實施例I和實施例2所述的產品進行檢測，主要技術指標如下
Fe2O3 含量 ％ 彡 82. 0% ； 105°C揮發物 ％ .( 3. 0% ；
水溶物，% 0. 5% ；吸油量％ 35 40 ；
320目篩餘物％ 0. 1% ； 著色強度％ 98 105 ；
水懸浮液pH值3. 0 5. 0 ;顏色(與標樣比)近似 微似；
紫外線吸收能力95%。
權利要求
1.一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於該方法包括以下的步驟1)將硫酸亞鐵除雜純化精製2)透明氧化鐵黃晶種的製備和氧化①將精製後的硫酸亞鐵溶液打入裝有攪拌裝置的氧化桶內，用稀硫酸調PH為2.5 3. 5，通入空氣；②加入碳酸鈉溶液，控制反應體系PH值4-6；③關掉攪拌，進行空氣氧化使PH值維持3-4左右，反應結束；④在常溫下將晶種加入水、硫酸亞鐵溶液和適量的表面活性劑，進行稀釋；⑤通入空氣，氣流速度為50(Γ600升/小時，開啟攪拌，向上述體系中滴加碳酸鈉溶液，使體系維持PH值3-4，反應7-8小時，檢測合格後；⑥關掉攪拌，空氣，放桶，壓濾，漂洗，烘乾，打粉，進行包裝。
2.根據權利要求I所述的一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於步驟I) 中硫酸亞鐵採用鈦白粉副產物硫酸亞鐵。
3.根據權利要求I或2所述的一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於步驟I)中硫酸亞鐵除雜純化精製的步驟如下①將硫酸亞鐵和水混合溶解；②升溫到70-80°C，加入少量鐵皮和1%_5%絮凝劑，保溫3-4小時，pH值3_4，硫酸亞鐵的濃度30% 50% ；③將製作好的硫酸亞鐵溶液打入澄清桶內，讓其澄清，測得PH值3-4。
4.根據權利要求3所述的一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於步驟I) 中絮凝劑採用聚丙烯醯胺或聚乙烯醇。
5.根據權利要求I所述的一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於步驟2)④中表面活性劑採用酒石酸。
6.根據權利要求I所述的一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為I.2 2: I。
7.根據權利要求6所述的一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，其特徵在於步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為I. 5: I。
全文摘要
本發明涉及納米氧化鐵黃的製備方法。一種納米透明氧化鐵黃顏料的製備方法，該方法包括以下的步驟1)將硫酸亞鐵除雜純化精製；2)透明氧化鐵黃晶種的製備和氧化。本發明以硫酸亞鐵為原料，碳酸鈉為沉澱劑，先製成碳酸亞鐵沉澱，後通空氣並加入複合添加劑，將碳酸亞鐵氧化成透明鐵黃，反應溫度為常溫；溶液PH值為4-6；氣流速度為560升∕小時通氣7-8小時。經過煅燒本發明製得的鐵黃，製得透明鐵紅，顏料粒子呈米粒狀或近似紡錘形，具有很強的紫外線吸收能力，漆膜透明性好；方法原料易得，反應時間短，溫度低，而且產量高，能耗低；由於生產成本低，工藝技術較易控制，且市場銷售前景較好，該項目成熟可行。
文檔編號B82Y40/00GK102616862SQ20121003822
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月21日 優先權日2012年2月21日
發明者倪雅娟, 馮阿榮, 李金花, 王華英, 竺增林 申請人:升華集團德清華源顏料有限公司