一種矽酸鍶銅系微波介質陶瓷低溫燒結的製備方法與流程

2023-10-06 17:07:09

本發明屬於一種以成分為特徵的陶瓷組合物，特別涉及一種新型低溫燒結、低損耗矽酸鍶銅系微波介質陶瓷及其製備方法。

背景技術：

現代電子信息技術向高頻、高穩定、低損耗方向的快速發展，對關鍵電子元件材料—微波介質陶瓷的性能提出了更高的要求。為了滿足此要求，低介電常數、低損耗、近零的諧振頻率溫度係數、低成本的介電陶瓷材料成為當今研究的一個熱點方向。以低溫共燒陶瓷(low-temperature co-fired ceramic,LTCC)技術為基礎的多層結構設計可有效減小器件體積，是實現元器件向小型化、集成化以及模塊化的重要途徑。LTCC技術要求微波介質材料能與高導電率和廉價的銀電極(961℃)實現共燒。因此，要求對於使用在微波元器件上的微波介質材料的燒結溫度要在950℃以下。添加低熔點氧化物或玻璃燒結助劑以降低微波介質材料的燒結溫度是最常見的一種降低燒結溫度的方法。

SrCuSi4O10是一種具有優越微波介電性能的新型的微波介質基板材料，原材料廉價可大幅降低成本，而且具有較低的介電常數(4.0)和介電損耗(1.0×10-3)，但是燒結溫度為1100℃。其較高的燒結溫度導致其不能運用於LTCC技術中。本發明採用傳統固相法，在添加助熔劑的條件下，低溫燒結製備出SrCuSi4O10微波介質陶瓷。

因此，本發明採用傳統固相法，在添加助熔劑的條件下，製備出低溫燒結的SrCuSi4O10微波介質陶瓷，以便滿足其在LTCC技術的運用。

技術實現要素：

本發明的目的，是克服SrCuSi4O10系微波介質陶瓷燒結溫度過高、不能運用於LTCC技術中的缺點，提供一種以SrCO3、CuO、SiO2為主要原料、外加Bi2O3作為燒結助劑、燒結溫度由1100℃成功降至950℃以下的矽酸鍶銅系微波介質陶瓷，同時保持其優異的微波介電性能。

本發明通過如下技術方案予以實現：

(1)將SrCO3、CuO、SiO2原料，按化學式SrCuSi4O10進行配料，按原料：去離子水：磨球＝1:16:15的質量比加入聚酯罐中，球磨4～8小時；

(2)將步驟(1)球磨後的原料置於乾燥箱中，於80～130℃烘乾，烘乾後過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在975℃預燒4小時；

(4)將步驟(3)預燒後的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加質量百分比1.0～7.0％的Bi2O3與煅燒後的粉體混合，然後加入去離子水和氧化鋯球，球磨4～8小時；待粉體烘乾後，再在陶瓷粉料中外加重量百分比為8～10％的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機成型為坯體；

(5)將步驟(4)的坯體於850～950℃燒結，保溫4～8小時，製得矽酸鍶銅系微波介質陶瓷。

所述步驟(1)的SrCO3、CuO、SiO2原料的質量純度大於99.0％。

所述步驟(4)的Bi2O3添加量為3.0％。

所述步驟(4)的壓片機的工作壓強為4MPa，坯體規格為Φ15mm×1mm的圓柱體。

所述步驟(5)的燒結溫度為950℃，保溫6小時。

本發明的有益效果，是以SrCuSi4O10微波介質陶瓷為基礎，外加1.0～7.0％的Bi2O3燒結助劑，成功將其燒結溫度由1100℃降至950℃，製備出介電常數為6.26、介電損耗3.1×10-3、介電常數溫度係數為122.90ppm/℃的微波介質陶瓷。本發明的製備成本低，工藝簡單，過程無汙染，是一種很有前途的LTCC微波介質基板材料。

具體實施方式

本發明採用純度大於99.0％的化學原料SrCO3、CuO、SiO2，製備SrCuSi4O10微波介質陶瓷。

本發明將SrCO3、CuO、SiO2原料按化學式SrCuSi4O10進行配料，原料:去離子水:磨球的質量為1:16:15，加入聚酯罐中，球磨4～8小時；再將球磨後的原料置於紅外乾燥箱中於80～130℃烘乾，過40目篩，再於900～1000℃煅燒4小時；再將煅燒後的陶瓷粉料放入球磨罐中，外加質量百分比為1.0～7.0％的Bi2O3燒結助劑加入煅燒後的粉料中，然後加入氧化鋯球和去離子水球磨4～8小時；再烘乾後的陶瓷粉料中外加重量百分比為8～10％的石蠟粘合劑進行造粒，過80目篩後，用粉末壓片機於4MPa的壓力下將粉末壓成直徑為15mm、厚度為1mm的生坯；將生坯在850～950℃燒結，保溫4～8小時，製得低溫燒結矽酸鍶銅系微波介質陶瓷。最後通過電容測試器及相關測試夾具測試製品的微波介電性能。

本發明具體實施例如下。

實施例1

1.依照微波介質陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球後，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉速為1000轉/分；