一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法

2023-10-06 12:28:39

一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法。它包括如下步驟：1）將金屬磁粉過篩進行粒度配比；2）利用非均勻形核法對配好的金屬粉末進行絕緣包覆後乾燥；3）將乾燥後的磁粉與粘結劑混合均勻，加入脫模劑幹壓成型，將其壓製成坯樣；4）將坯樣於保護氣氛中保溫0.5~2h，空冷，噴塗，得到目標產物。本發明採用非均勻形核法製備的複合粉末包覆均勻、緻密，包覆層厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的電阻率、高的飽和磁化強度，具有優良的磁性能和力學性能；採用非均勻形核法在金屬磁粉表面均勻包覆一層Al2O3絕緣層，包覆效果優於現有方法，且可操作性強，便於批量生產。
【專利說明】一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及磁性材料的製備【技術領域】，尤其涉及一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法。
【背景技術】
[0002]金屬軟磁複合材料是由絕緣介質包覆的鐵磁顆粒均勻壓制而成的軟磁材料。在磁粉芯的製備工藝中，高溫退火處理可以有效減少殘餘應力與缺陷，從而降低磁滯損耗，然而高溫熱處理也會導致絕緣層的分解而增加渦流損耗。因此具有良好高溫穩定性的包覆劑逐漸成為人們研究的熱點。絕緣包覆一般分為有機包覆和無機包覆。有機包覆樹脂耐熱溫度較低，不能進行高溫退火處理。無機包覆可以分為:磷酸鹽包覆(磷酸鋅、磷酸鐵和磷酸錳)以及氧化物包覆(Si02、Mg0和鐵氧體)等。磷酸鹽對磁粉有很好的粘附性以及高的電阻率，但是熱穩定性低，同樣不適合進行高溫熱處理，不利於應力釋放和降低磁滯損耗，並且由於磷酸等有害物質的使用，大規模的工業生產會造成環境汙染。而金屬氧化物具有較高的耐熱溫度，能夠滿足退火處理的要求，且電阻率很高，高頻下渦流損耗較低，是優良的絕緣包覆劑。
[0003]傳統的無機絕緣包覆處理方法可以分為幹化學法和溼化學法。幹化學法是對磁粉與無機絕緣劑進行簡單地機械混合，無法對磁粉表面形成均勻有效的包覆；而溼化學法又分為沉澱法、水熱法與溶膠凝膠法等，沉澱法製備的包覆顆粒大小不一，且在磁粉表面容易團聚造成分布不均勻；水熱法可以製備結晶良好不團聚的納米氧化物顆粒，但氧化物顆粒易沉澱，難以對磁粉形成均勻包覆；溶膠凝膠法合成周期長，製備成本高，且有機溶劑容易對環境造成汙染。因此需要一種能夠實現有效均勻包覆，且簡單易行、成本較低、適用於工業化生產的方法。非均勻形核法是利用磁粉表面作為形核基體，讓包覆顆粒的晶核直接在磁粉表面生長，從而在磁粉表面形成均勻塗覆一層包覆層。一般用於包覆陶瓷顆粒、氧化物顆粒等領域，本發明將該方法應用於包覆軟磁複合材料上。與其它包覆方法相比，非均勻形核生成的包覆層更加均勻、緻密，且可以控制表面包覆層的厚度。
[0004]專利CN100500783C採用由Si02、Al203、Zr02、雲母粉的納米顆粒混合物作為絕緣劑製備FeSiAl軟磁複合材料，但是磁粉與絕緣劑的均勻混合較難控制，難以對磁粉進行均勻包覆。
[0005]專利號為201310411806.5的中國發明專利公開了採用水熱法製備納米鐵氧體粉末對磁粉進行絕緣包覆的方法，該法可以製備出顆粒尺寸大小均一、可控的納米鐵氧體顆粒，但鐵氧體顆粒容易沉澱，且與基體結合力不牢容易脫落，因而難以對磁粉進行有效的均勻包覆。
[0006]專利號為201310417871.9的中國發明專利公開了採用溶膠凝膠法在軟磁合金粉末表面原位製備顆粒尺寸均勻的納米鐵氧體顆粒，經壓制、熱處理工藝得到新型鐵氧體軟磁複合材料。但由於磁粉顆粒比較重，在混合過程中容易沉澱，難以均勻包覆。
[0007]專利號為201310212031.9的中國發明專利公開了一種金屬軟磁複合材料的製備方法，選用納米氧化物分散液對金屬磁粉進行絕緣包覆。由於這種分散液穩定性差，且納米顆粒對磁粉的粘附性欠佳，難以實現均勻包覆；同時在磁粉加工成軟磁複合材料的過程中，磁粉表面粘附的絕緣物質容易脫落，導致磁粉絕緣性能差，磁芯渦流損耗偏大。

【發明內容】

[0008]針對目前軟磁複合材料的絕緣包覆層不均勻、熱穩定性差等缺陷，本發明提供了一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法，本發明的技術方案如下：
金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法包括如下步驟：
1)粒度配比：對金屬磁粉過篩後進行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵矽基磁粉或鐵鎳基磁粉；
2)非均勻形核法絕緣包覆：稱取金屬磁粉重量2.5^4. 0%的Al (NO3)3·9Η20，用蒸餾水配成300~500mL的Al (NO3) 3溶液；用冰乙酸和CH3COONaCH2O配成ρΗ=4. 0~5· O的緩衝液30(T500mL，將金屬磁粉加入到緩衝液中劇烈攪拌，使金屬磁粉均勻分散，形成懸浮液；劇烈攪拌的同時，向懸浮液中逐滴加入Al (NO3)3溶液，繼續攪拌2(T40min，在室溫下靜置12~15h，過濾得到包覆後的金屬磁粉；將包覆後的金屬磁粉置於5(T100°C環境中乾燥l(T20h，得到Al (OH)3前驅體包覆的金屬磁粉，將Al (OH)3前驅體包覆的金屬磁粉在40(T700°C下煅燒2~5h ； 向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉質量O. 5~2. 5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻；最後加入佔Al (OH)3前驅體包覆的金屬磁粉總重O. 5^2. 0%的脫模劑並混合均勻，得到待成型磁粉；
3)壓製成型：將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強下壓製成型，得到軟磁複合材料；
4)熱處理：採用氮氣或氬氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於40(T650°C環境中保溫3(Tl20min ；
5)表面噴塗：在步驟4)處理後的軟磁複合材料表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到金屬軟磁複合材料。
[0009]所述的金屬磁粉的重量優選為l(T20g。
[0010]所述的粘結劑為酚醛樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、低熔點玻璃粉、SiO2中的一種或多種。
[0011]所述的脫模劑優選為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
[0012]與現有的軟磁複合材料製備方法相比，本發明主要具有如下優點：
(1)可以精確控制包覆層的厚度及其化學組分，工藝過程易控制，包覆層活性高；
(2)採用非均勻形核法製備的複合粉末包覆均勻、緻密，包覆層厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的電阻率、高的飽和磁化強度，具有優良的磁性能和物理性能；
(3)採用非均勻形核法在金屬磁粉表面均勻包覆一層Al2O3絕緣層，包覆過程溫度低，包覆效果優於現有方法，設備簡單，可操作性強，便於批量生產；
(4)絕緣包覆層具有良好的耐熱性能，可以在600°C以上的溫度進行退火處理而不發生分解和破壞；
(5 Ml2O3絕緣層電阻率較高，可以有效提高軟磁複合材料的電阻率，大幅降低軟磁複合材料的磁芯損耗。【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例對本發明的技術方案進行進一步說明。
[0014]實施例1
將15g鐵粉過篩進行粒度配比後,稱取佔鐵粉重量4. 0%的Al (NO3) 3·9Η20,用蒸懼水配成400mL的Al (NO3) 3溶液；用冰乙酸和CH3COONaCH2O配成pH=5.0的緩衝液400mL，將鐵粉加入到緩衝液中劇烈攪拌，使鐵粉均勻分散，得到懸浮液；劇烈攪拌的同時，向懸浮液中逐滴加入Al (NO3) 3溶液，繼續攪拌O. 5h，在室溫下靜置12h ;形成Al (OH) 3前驅體包覆在鐵粉表面，在500°C下煅燒3h ;然後將包覆後的鐵粉置於80°C環境中乾燥12h ；向包覆後的磁粉加入佔包覆後的磁粉質量O. 5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻，所述的粘結劑為環氧樹脂；向包覆鐵粉中加入佔包覆鐵粉總重O. 5%的二硫化鑰並混合均勻，得到待成型鐵粉；將待成型鐵粉在600MPa的壓強下壓製成外徑23. 6mm,內徑14. 4mm,高8. 89mm的環形軟磁複合材料；採用氮氣作保護氣氛，將環形軟磁複合材料置於600° C環境中保溫30min，製成軟磁複合材料；在軟磁複合材料的表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到鐵基金屬軟磁複合材料。
[0015]在鐵基金屬軟磁複合材料上採用線徑Φ0. 8mm，線長O. 9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測得鐵基金屬軟磁複合材料磁性能具體如下：
Cl)軟磁複合材料磁導率：71 ;
(2)直流疊加性能：10kHz,H=1000e 時，LH/L0=62. 3% ；
(3)100kHz/lV條件下，品質因數Q=47 ；
(4)軟磁複合材料損耗：50kHz/100mT時，Pw=1087. 6mW/cm3。
[0016]實施例2
將20g鐵矽鋁磁粉過篩進行粒度配比，稱取佔鐵矽鋁磁粉重量3. 0%的Al (NO3) 3·9Η20，用蒸餾水配成300mL的Al (NO3)3溶液；用冰乙酸和CH3COONaCH2O配成pH=4.0的緩衝液300mL，將磁粉加入到緩衝液中劇烈攪拌，使磁粉均勻分散，得到懸浮液；劇烈攪拌的同時，向懸浮液中逐滴加入Al (NO3) 3溶液，繼續攬祥20min,在室溫下靜直13h ;然後將包覆後的磁粉置於50° C環境中乾燥20h ;形成Al (OH) 3前驅體包覆在磁粉表面，在400° C下煅燒5h ；向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉質量I. 5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻，所述的粘結劑為酚醛樹脂；向包覆磁粉中加入佔包覆磁粉總重2. 0%的脫模劑並混合均勻，脫模劑為硬脂酸鋅和硬脂酸鋇按質量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在2000MPa的壓強下壓製成外徑23. 6mm,內徑14. 4mm,高8. 89mm的環形軟磁複合材料；米用IS氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於650° C環境中保溫60min,製成軟磁複合材料；在軟磁複合材料的表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到鐵矽鋁軟磁複合材料。
[0017]在鐵矽鋁軟磁複合材料上採用線徑Φ0. 8mm，線長O. 9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測得軟磁複合材料磁性能具體如下：
Cl)軟磁複合材料磁導率：98 ；
(2)直流疊加性能：10kHz,H=1000e 時，LH/L0=55. 1% ；
(3)100kHz/lV條件下，品質因數Q=55 ；
(4)軟磁複合材料損耗：50kHz/100mT時，Pcv=247. 2mW/cm3。[0018]實施例3
將1g鐵鎳磁粉(鐵、鎳的質量含量各為50%)過篩進行粒度配比，稱取佔鐵鎳磁粉重量2.5%的Al (NO3) 3.9Η20，用蒸餾水配成500mL Al (NO3) 3溶液；用冰乙酸和CH3COONaCH2O配成pH=4.5的緩衝液500mL，將磁粉加入到緩衝液中劇烈攪拌，使磁粉均勻分散，得到懸浮液；劇烈攪拌的同時，向懸浮液中逐滴加入Al (NO3)3溶液，繼續攪拌40min，在室溫下靜置15h ；然後將包覆後的磁粉置於100°C環境中乾燥1h ;形成Al (OH)3前驅體包覆在磁粉表面，在700° C下煅燒2h ;向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉質量2.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻，所述的粘結劑為矽樹脂；向包覆磁粉中加入佔包覆磁粉總重1.0%的脫模劑並混合均勻，脫模劑為硬脂酸鋅和硬脂酸鈣按質量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在1400MPa的壓強下壓製成外徑23.6mm,內徑14.4mm,高8.89mm的環形軟磁複合材料；採用氮氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於400° C環境中保溫120min，製成軟磁複合材料；在軟磁複合材料的表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到鐵鎳基軟磁複合材料。
[0019]在鐵鎳基軟磁複合材料上採用線徑Φ0.8mm，線長0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測得軟磁複合材料磁性能具體如下:
Cl)軟磁複合材料磁導率:152 ；
(2)直流疊加性能:10kHz,H=100e 時，LH/L0=67.5% ；
(3)100kHz/lV條件下，品質因數Q=61 ；
(4)軟磁複合材料損耗:50kHz/100mT時，Pw=233.6mW/cm3。
【權利要求】
1.一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法，其特徵在於，包括如下步驟: 1)粒度配比:對金屬磁粉過篩後進行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵矽基磁粉或鐵鎳基磁粉； 2)非均勻形核法絕緣包覆:稱取佔金屬磁粉重量2.5^4.0%的Al (NO3) 3.9H20,用蒸餾水配成30(T500mL的Al (NO3)3溶液；用冰乙酸和CH3COONaCH2O配成ρΗ=4.0-5.0的緩衝液30(T500mL，將金屬磁粉加入到緩衝液中劇烈攪拌，使金屬磁粉均勻分散，形成懸浮液；劇烈攪拌的同時，向懸浮液中逐滴加入Al (NO3)3溶液，繼續攪拌2(T40min，在室溫下靜置12~15h，過濾得到包覆後的金屬磁粉；將包覆後的金屬磁粉置於5(T100°C環境中乾燥l(T20h，得到Al (OH)3前驅體包覆的金屬磁粉，將Al (OH)3前驅體包覆的金屬磁粉在40(T700°C下煅燒2~5h ；向包覆後的磁粉中加入佔包覆後的磁粉質量0.5~2.5%的粘結劑，在加熱條件下充分攪拌至混合物乾燥、混合均勻；最後加入佔Al (OH)3前驅體包覆的金屬磁粉總重量0.5^2.0%的脫模劑並混合均勻，得到待成型磁粉； 3)壓製成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強下壓製成型，得到軟磁複合材料； 4)熱處理:採用氮氣或氬氣作保護氣氛，將軟磁複合材料置於40(T650°C環境中保溫3(Tl20min ； 5)表面噴塗:在步驟4)處理後的軟磁複合材料表面噴塗一層環氧樹脂絕緣漆，製得成品，即得到金屬軟磁複合材料。
2.根據權利要求1所 述的一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法，其特徵在於:所述的金屬磁粉的重量為l(T20g。
3.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法，其特徵在於:所述的粘結劑為酚醛樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁複合材料的非均勻形核絕緣包覆處理方法，其特徵在於:所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
【文檔編號】H01F1/24GK104028747SQ201410229920
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月28日 優先權日:2014年5月28日
【發明者】嚴密, 劉冬, 吳琛, 張念偉 申請人:浙江大學