一種利用亞鐵鹽製備α-Fe₂O₃包覆的珠光顏料的方法

2023-10-07 08:25:59

專利名稱：一種利用亞鐵鹽製備α-Fe2O3包覆的珠光顏料的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備α -Fe2O3包覆的珠光顏料的方法，屬於顏料製備技術領域。
背景技術：
雲母氧化鐵珠光顏料是一類重要的著色型珠光顏料，它具有光澤柔和、裝飾效果 好、無毒、耐光、耐熱、耐磨、化學穩定性好等優良特性，在高級轎車裝飾塗料、軍事設備偽裝 塗料、塑料、皮革、油墨印刷、陶瓷、橡膠、玩具、化妝品、裝飾品等領域得到廣泛的應用。目前 世界範圍內研究製備雲母珠光顏料的方法主要有化學氣相包覆法和化學液相沉積法兩種。 氣相包覆技術是從MOCVD(金屬氣相沉積)發展起來的一門技術，包覆過程一般在噴射流化 床中進行。氣相包覆法對設備的要求高，設備價格昂貴，生產成本很高，不能滿足市場所需 的大量高質量產品的要求，不易於工業化生產。雲母珠光顏料的工業化生產主要採用化學 液相沉積法。化學液相沉積法主要包括以下幾種方法加鹼中和法、沸騰水解法和緩衝溶劑 法，其中加鹼中和法是目前世界珠光顏料工業化生產應用最普遍的方法。該方法以三價鐵 鹽為原料，工藝流程相對簡單，產品質量穩定，汙染少。我國大多數顏料生產廠家都採用這 一方法。而以亞鐵鹽為原料製備雲母鐵珠光顏料的報導尚不多見，且都處於基礎研究階段。 侯文祥等人以FeSO4為原料製備了 ！^e2O3包覆的雲母珠光顏料(現代塗料與塗裝，2000，2 3-6)，但製備的雲母珠光顏料包覆的膜層不緻密，且珠光光澤較差。為此，尋找一種經濟、方 便、低成本製備狗203包覆的雲母珠光顏料的方法具有重要的經濟意義。

發明內容
本發明的目的是提供一種利用亞鐵鹽製備α -Fe2O3包覆的珠光顏料的方法，解決 了以往以亞鐵鹽為原料製備的雲母鐵珠光顏料珠光光澤較差的問題。本發明採取的技術方案是這樣的一種利用亞鐵鹽製備α -Fe2O3包覆的珠光顏料 的方法，先用去離子水配製雲母漿液，將漿液的溫度升到75 90°C，在不斷攪拌下，按氧化 劑與亞鐵鹽的摩爾比為1 1、抑制劑與亞鐵鹽的摩爾比為0.1 1加入氧化劑硝酸鹽和抑 製劑磷酸鹽，調節溶液PH = 7 8. 5，以一定的速度緩慢加入亞鐵鹽溶液，同時加入NaOH溶 液保持溶液PH的恆定，加料完成後，繼續攪拌10 18h，經過濾、洗滌、烘乾，得到α -Fe2O3 包覆的雲母珠光顏料。在本發明中，抑制劑即磷酸鹽，所起的作用是先減慢反應速率，其次是磷酸根吸附 在水合氧化鐵的表面，阻止水合氧化鐵向鐵黃或!^e3O4的轉化，從而使水合氧化鐵沉積在雲 母表面，有利於製備均勻包覆的雲母鐵珠光顏料。本發明中，所說的氧化劑即硝酸鹽，是硝酸鉀、硝酸鈉、硝酸銨其中的一種。本發明中，抑制劑磷酸鹽是磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鉀其中的一種。本發明中，所用的亞鐵鹽是氯化亞鐵、硫酸亞鐵其中的一種。本發明中，反應物亞鐵鹽溶液的濃度為0. 3 1. Omol/L。本發明中，NaOH溶液的濃度為0. 6 2. 3mol/L。
本發明取得的有益效果是利用本發明所製備的雲母鐵珠光顏料，其包覆的顆粒 緻密均勻，色彩純正，穩定性好。本發明採用副產亞鐵鹽為原料，即有利於降低成本，又可以 變廢為寶，減少環境汙染。
具體實施例方式以下實施例用於說明本發明。實施例1首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離子水，將溶液的溫度升到80°C，加入l.Olg KNO3,0. 16g NaH2PO4. 2H20，並調節溶液pH = 8，在 不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入IOml lmol/L的FeSO4溶液，同時加入2. 3mol/ L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得 緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為7. 4%。實施例2首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入0. 505g KNO3,0. 179gNa2HP04. 12H20,並調節溶液pH = 8，在不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入IOml 0. 5mol/L的FeSO4溶液，同時加入 1. 08mol/L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾， 最終製得緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為3. 8%。實施例3首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入l.Olg KNO3,0. 38g Na3PO4. 12H20，並調節溶液pH = 8，在 不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入10ml lmol/L的FeSO4溶液，同時加入2. 3mol/ L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得 緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為7. 4%。實施例4首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入1. Olg KNO3,0. 26g K3PO4. 3H20，並調節溶液pH = 8，在不 斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入10ml lmol/L的!^SO4溶液，同時加入2. 3mol/L 的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得致 密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為7. 4%。實施例5首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入0. 505g KNO3,0. 08gNaH2P04. 2H20，並調節溶液pH = 8，在 不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入5ml lmol/L的!^Cl2溶液，同時加入2. 3mol/ L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得 緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為3. 8%。實施例6首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入1. 28g NaNO3,0. MgNaH2PO4. 2H20,並調節溶液pH = 8，在不斷的攪拌下，以0. 5ml/min的速度緩慢加入15ml lmol/L的!^eSO4溶液，同時加入2. 3mol/ L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得 緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為10. 7%。實施例7首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入0. 64g NH4NO3,0. 16gNaH2P04. 2H20,並調節溶液pH = 8， 在不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入IOml 0. 8mol/L的FeSO4溶液，同時加入 1. 7mol/L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最 終製得緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為6. 0%。實施例8首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到800C，加入0. 606g KNO3,0. 12gNaH2P04. 2H20,並調節溶液pH = 8， 在不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入20ml 0. 3mol/L的FeSO4溶液，同時加入
0.6mol/L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最 終製得緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為4. 5%。實施例9首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400m去離 子水，將溶液的溫度升到80°C，加入0. 505g KNO3,0. 08g NaH2PO4. 2H20,並調節溶液pH = 8，在不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入IOmlO. 5mol/L的!^SO4溶液，同時加入
1.lmol/L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌15h，過濾、洗滌、烘乾，最 終製得緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為3. 8%。實施例10首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到75°C，加入l.Olg KNO3,0. 16g NaH2PO4. 2H20，並調節溶液pH = 8，在 不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入10ml lmol/L的FeSO4溶液，同時加入2. 3mol/ L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌18h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得 緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為7. 4%。實施例11首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去離 子水，將溶液的溫度升到85°C，加入l.Olg KNO3,0. 16g NaH2PO4. 2H20，並調節溶液pH = 7，在 不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入10ml lmol/L的FeSO4溶液，同時加入2. 3mol/ L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌13h，過濾、洗滌、烘乾，最終製得 緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為7. 4%。實施例12首先稱取雲母顆粒10g，放入電子恆溫水浴鍋裡的四口燒瓶中，並加入400ml去 離子水，將溶液的溫度升到90°C，加入1. Olg KNO3,0. 16g NaH2PO4. 2H20，並調節溶液pH = 8. 5，在不斷的攪拌下，以0. lml/min的速度緩慢加入10mllmol/L的!^SO4溶液，同時加入
2.3mol/L的NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌10h，過濾、洗滌、烘乾，最 終製得緻密均勻、穩定性好的雲母鐵珠光顏料，α -Fe2O3的包覆率為7. 4%。
權利要求
1.一種利用亞鐵鹽製備α-Fe2O3包覆的珠光顏料的方法，其特徵是先用去離子水配 制雲母漿液，將漿液的溫度升到75 90°C，在不斷攪拌下，按氧化劑與亞鐵鹽的摩爾比為 1 1、抑制劑與亞鐵鹽的摩爾比為0.1 1加入氧化劑硝酸鹽和抑制劑磷酸鹽，調節溶液 pH = 7 8. 5，以一定的速度緩慢加入亞鐵鹽溶液，同時加入NaOH溶液保持溶液pH恆定， 加料完成後，繼續攪拌10 18h，經過濾、洗滌、烘乾，得到α-Fe2O3包覆的雲母珠光顏料。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述氧化劑硝酸鹽是硝酸鉀、硝酸鈉、 硝酸銨其中的一種。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述抑制劑磷酸鹽是磷酸鈉、磷酸二氫 鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鉀其中的一種。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所用的亞鐵鹽是氯化亞鐵、硫酸亞鐵其 中的一種。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是反應物亞鐵鹽溶液的濃度為0.3 1.0mol/L。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是NaOH溶液的濃度為0.6 2. 3mol/L。
全文摘要
本發明公開了一種利用亞鐵鹽製備α-Fe2O3包覆的珠光顏料的方法。以亞鐵鹽硫酸亞鐵或氯化亞鐵為原料，硝酸鹽硝酸鉀或硝酸鈉或硝酸銨為氧化劑，通過添加微量抑制劑磷酸鹽，調節溶液pH＝7～8.5，以一定的速度緩慢加入亞鐵鹽溶液，同時加入NaOH溶液保持溶液pH的恆定，加料完成後，繼續攪拌，經過濾、洗滌、烘乾，得到α-Fe2O3包覆的雲母珠光顏料。本發明由亞鐵鹽直接製備α-Fe2O3包覆的珠光顏料，既有利於降低成本，又可以將副產亞鐵鹽變廢為寶，減少環境汙染。是一種綠色節能的珠光顏料的製備方法。
文檔編號C09C1/40GK102146221SQ20111002122
公開日2011年8月10日 申請日期2011年1月19日 優先權日2011年1月19日
發明者韓麗紅, 魏雨 申請人:河北師範大學