一次性聚醚碸微濾膜及其製備方法
2023-10-31 01:29:27 3
專利名稱：：一次性聚醚碸微濾膜及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種一次性聚醚碸微濾膜及其製備方法，用於過濾藥液中的不溶性微粒，屬於微濾膜
技術領域：
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背景技術：
：目前市場上用於微濾的材料，如醋酸纖維素膜、聚丙烯溶噴纖維膜、尼龍膜、核孔膜均存在不同的缺點醋酸纖維素膜，原料是從棉花中提煉的，強度差，宜粉化，而且易被許多微生物侵蝕而分解，當微生物的種類及取代的化學基團不同時，膜性能被破壞的程度也不相同。聚丙烯膜由於採用高溫熔噴拉絲法，其膜表面有許多的裸露在外的長纖維組成，它耐酸耐鹼，強度也好，但是纖維易脫落，生產的膜孔徑也較大，很難做到0.2iim2iim的膜。尼龍膜目前市場的膜大多使用尼龍66，強度高，親水性好，但也存在的耐鹼不耐酸的特性，而且本身具有吸溼性，隨著吸溼性的增加，它的屈服強度下降，膜孔徑易變化，例如變小，使用的時間越長，它的流量降低率越大。核孔膜核孔膜是由放射性同位素裂變而產生的高能粒子輻射(輻射強度一般為lmev)，垂直撞擊膜材料薄片，使材料本體受到損害而形成徑跡，然後用侵蝕劑腐蝕掉徑跡處的本體材料，將此徑跡擴大，形成很窄孔分布的圓柱形孔，由於膜體板薄，只有0.020.03ym，強度很差，而且開孔率極低(約15%)，使組裝、使用、流量等受到限制。聚醚碸(Polyethersulfone簡稱PES)是英國ICI公司在1972年開發並成功商品化的一種特種工程塑料，由於PES玻璃化溫度高，物、化性能優良，被國外用於製造納濾膜、超濾膜及微濾膜，還有血液透析過濾器等，用它生產的膜具有強度高，過濾效果好，流速快等優點。傳統的一次性聚醚碸微濾膜由如下以質量百分比計的原料製成膜材料PES，1035%;溶劑二甲基甲醯胺，3075%;表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，1215%;溶出劑氯化鈉，O10%以及氣體蒸發劑碳酸鈣，2060%。其製備工藝為將膜材料、溶劑、添加劑放入容器內，在25°C85t:溫度範圍內攪拌0.56h使充分溶解，經過過濾膜脫泡，放置熟化，製得PES鑄膜液，將鑄膜液倒在玻璃板或其它支撐體上，用刮刀刮膜，刮刀的間隙為0.030.18mm，刮膜的操作溫度20°C45°C，相對溼度5090%。從刮膜進入相轉化的第一階段，初生膜在空氣中20150秒蒸發、沉澱，初步凝膠。成孔成膜後，進入第一個凝固浴，凝固浴溫度控制在15°C45°C，保持320min。第一個凝固浴成份包括水、鹽酸(012%)、表面活性劑(02.5%)，第一個凝固浴中的鹽酸與膜中的碳酸鈣反應生產二氧化碳，形成細孔；第二步進入第二水浴中進行清洗，第二水浴為純化水，溫度為20°C9(TC，保持1060min，然後進入第三水浴池，也用質量比03%表面活性劑浸泡，時間420min，最後在30°C8(TC的溫度中烘乾。其缺點是由於上述的配方中採用氣體強制成孔法，具有開孔率低、流量低、過濾效果低的缺點，還有其中使用的鹽酸對環境、土壤、地下水都有不小的危害。
發明內容本發明的目的是提供一種開孔率高、流量高且過濾效果高的一次性聚醚碸微濾膜及其製備方法。為了達到上述目的，本發明的技術方案是提供一種一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，由如下以質量百分比計的原料製成聚醚碸10%15%;溶劑57%87.5%;增稠劑1%10%;成孔劑1%8%;親水劑0.5%10%。所述的聚醚碸為PES3000P。所述的溶劑為二甲基乙醯胺.二甲基甲醯胺或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。所述的增稠劑為分子量為2X1032X106的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)200、聚乙二醇400或聚乙二醇600。所述的成孔劑為丙酮、無水乙醇、乙二醇或水。所述的親水劑為吐溫20或吐溫80。本發明還提供了上述一次性聚醚碸微濾膜的製備方法，其特徵在於，具體步驟為第一步按比例將聚醚碸和溶劑加入到攪拌機內，在25t:8(rC以轉速490510rpm攪拌35h，按比例加入增稠劑、成孔劑和親水劑，再繼續攪拌810h，過200目濾網，真空脫泡812h得到鑄膜液；第二步將第一步得到的鑄膜液澆鑄在支撐體上，用刮刀刮膜得到初生膜，其中，刮刀的間隙高度為0.150.35mm，刮膜溫度為25°C40。C，相對溼度40%80%;第三步將第二步得到的初生膜在空氣中停留30180s將溶劑揮發成孔，然後依次進入第一凝固浴、第二清洗浴以及第三浴池，所述第一凝固浴中具有25°C4(TC的無熱原純化水，第二清洗浴中具有25°C50°C的無熱原純化水，第三浴池中具有40°C80°C的親水劑水溶液，所述親水劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，其質量濃度為0.5%3%，所述初生膜在第一凝固浴、第二清洗浴以及第三浴池中的停留時間分別為520min、520min以及28min;將經過第三浴池的微濾膜在70°CIO(TC烘乾215min得到孔徑為0.2ym10ym的微濾膜。本發明是相轉化非對稱膜，即膜的一面孔要大於或小於另一面的孔，故稱非對稱膜。由於鑄膜液的組成是有機高分子PES及各種溶劑組成的，所以有機高分子是由很多很小的分子單體連結而成，高分子鑄膜液通過各種途徑使高分子從均相溶液中沉析出來，即分為二相一相為高分子富相最後形成高分子膜，另一相為高分子貧相，最後成為膜中之孔，在相同的鑄膜液組成中，只需簡單的改變環境的溫、溼度、蒸發時間，就能改變蒸發速度常數，從而獲得不同孔徑的膜。本發明的優點是本發明採用世界上最好的塑料PES，通過液液相分離法，工藝簡單，產品成本低，符合中國消費情況，所生產的產品具有開孔率高(60%80%)、流量高(用①25的膜做過濾器，lm壓差流量大於700ml)、過濾效果高(對>2ym的微粒濾除率大於95%)，即具備了三高的性能。由於聚醚碸大分子結構中只有-SO廠醚鍵和苯環骨架，沒有-c-c-鏈，也不含有剛性極大的聯苯結構，因此它的耐熱性、耐老化性、耐化學藥品性、穩定性極高。PES膜可在14(TC下連續使用，可多次蒸汽消毒，而且本發明的配方中不添加磺化PES(國外均採用磺化PES作親水劑)，只用PES單一高分子材料，所生產的PES微濾膜強度高，使用安全、可靠、方便。具體實施例方式下面結合實施例來具體說明本發明。實施例1—次性聚醚碸微濾膜，由美國蘇威公司生產的聚醚碸PES3000P(分子量為2X1(^5X10S)、溶齊IJ、增稠齊IJ、成孔劑以及親水劑製成。其製備方法為按比例將聚醚碸和溶劑加入到攪拌機內攪拌，加入增稠齊U、成孔劑和親水劑，繼續攪拌，過200目濾網，真空脫泡得到鑄膜液；將鑄膜液澆鑄在支撐體上，用刮刀刮膜得到初生膜，將初生膜在空氣中停留30180s將溶劑揮發成孔，然後依次進入第一凝固浴、第二清洗浴以及第三浴池，烘乾得到孔徑為0.2iim10iim的微濾膜。其中，所述具體參數如下表tableseeoriginaldocumentpage6tableseeoriginaldocumentpage7實施例3類似於實施例1，區別在於具體參數如下tableseeoriginaldocumentpage8tableseeoriginaldocumentpage8PVP的分子量為2X103實施例4tableseeoriginaldocumentpage9實施例l-4產品性能測試結果見下表tableseeoriginaldocumentpage9tableseeoriginaldocumentpage10本發明的聚醚碸濾膜主要用於醫用臨床過濾藥液中的不溶性微粒。首先將濾膜製成規定要的形狀，做成藥液過濾器。藥液過濾器分上殼體、下殼體，殼體是由醫用高分子塑料經注塑成型，然後其中間放上本發明濾膜，起過濾作用。上、下殼體和濾膜裝配後用超聲波進行焊接成一體，一端進液，藥液經過濾膜後，其中的不溶性微粒即可被過濾膜截留和濾除，然後從另一端輸出相對潔淨的藥液，在臨床上使輸液達到安全、有效的目的。權利要求一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，由如下以質量百分比計的原料製成聚醚碸10％～15％；溶劑57％～87.5％；增稠劑1％～10％；成孔劑1％～8％；親水劑0.5％～10％。2.如權利要求1所述的一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，所述的聚醚碸為PES3000P。3.如權利要求1所述的一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，所述的溶劑為二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺或^甲基-2-吡咯烷酮。4.如權利要求1所述的一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，所述的增稠劑為分子量為2X1032X106的聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600。5.如權利要求1所述的一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，所述的成孔劑為丙酮、無水乙醇、乙二醇或水。6.如權利要求1所述的一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，所述的親水劑為吐溫20或吐溫80。7.權利要求1所述的一次性聚醚碸微濾膜的製備方法，其特徵在於，具體步驟為第一步按比例將聚醚碸和溶劑加入到攪拌機內，在25°C8(TC以轉速490510rpm攪拌35h，按比例加入增稠劑、成孔劑和親水劑，再繼續攪拌810h，過200目濾網，真空脫泡812h得到鑄膜液；第二步將第一步得到的鑄膜液澆鑄在支撐體上，用刮刀刮膜得到初生膜，其中，刮刀的間隙高度為0.150.35mm，刮膜溫度為25°C40。C，相對溼度40%80%;第三步將第二步得到的初生膜在空氣中停留30180s將溶劑揮發成孔，然後依次進入第一凝固浴、第二清洗浴以及第三浴池，所述第一凝固浴中具有25°C4(TC的無熱原純化水，第二清洗浴中具有25°C5(TC的無熱原純化水，第三浴池中具有4(TC8(TC的親水劑水溶液，所述親水劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，其質量濃度為0.5%3%，所述初生膜在第一凝固浴、第二清洗浴以及第三浴池中的停留時間分別為520min、520min以及28min;將經過第三浴池的微濾膜在70°CIO(TC烘乾215min得到孔徑為0.2ym10ym的微濾膜。全文摘要本發明提供了一次性聚醚碸微濾膜及其製備方法。所述的一次性聚醚碸微濾膜，其特徵在於，由如下以質量百分比計的原料製成聚醚碸10％～15％；溶劑57％～87.5％；增稠劑1％～10％；成孔劑1％～8％；親水劑0.5％～10％。所述的一次性聚醚碸微濾膜的製備方法包括按比例原料攪拌混合，刮膜，凝固、清洗並烘乾。本發明的優點是開孔率高、流量高且過濾效果高。文檔編號B01D71/68GK101695637SQ20091019776公開日2010年4月21日申請日期2009年10月27日優先權日2009年10月27日發明者呂永存,辛公芬,郭茂春申請人:上海振浦醫療設備有限公司;