固相複分解合成納米氮化鋁的方法
2023-10-19 12:43:02 4
專利名稱：固相複分解合成納米氮化鋁的方法
技術領域：
本發明涉及一種氮化鋁的合成方法，尤其是固相複分解合成納米氮化鋁的方法。
背景技術：
目前，已知的氮化鋁的製備方法有以下幾種1鋁粉直接氮化法，該方法是最早用來製備氮化鋁的方法，其原歷史把鋁粉加熱到高溫，然後在氮氣或氨氣的氣氛中進行氧化得到Al理是把鋁粉加熱到高溫，然後在氮氣或氨氣的氣氛中進行氧化得到AlN，該方法的缺點是反應溫度高，一般反應溫度為1350～1650℃；而且由於該反應屬於氣固反應，反應進行的很緩慢，反應也不徹底；由於金屬鋁粉表面都不可避免地含有一定的三氧化二鋁，所以該方法製備的AlN顆粒較粗，氧含量和鋁氮比也較高。2碳還原法，該方法是目前AlN工業化生產的主要方法，其原理是把三氧化二鋁、碳粉和液氨按一定的比例混合，然後在密閉容器加熱到高溫(1400～1800℃)，該方法的缺點是反應溫度高，需要二次除碳工藝，製備成本高，而且因為以Al3O2為原料，反應後的產物中氧很難出去，影響AlN性能的發揮。3化學氣相沉積法，該方法是基於鋁的揮發性化合物與氮氣或氨氣的化學反應從氣相中沉積氮化鋁。此方法的優點是能得到顆粒很細小的氮化鋁，且得到的氮化鋁純度液高，缺點是反應溫度高(＞1000℃)，不能實現連續性生產，生產成本也高。4裂解法，該方法是採用烷基鋁高溫分解得到很細小純度也很高的氮化鋁，但該方法的缺點是烷基鋁非常昂貴，反應的溫度也高，時間也長。
發明內容
針對現有AlN合成中存在高溫，合成反應時間長，設備複雜、昂貴，成本高的缺點，本發明的目的在於，提供一種固相複分解合成納米氮化鋁的方法，該方法能在低溫或中溫、低壓條件下，採用簡單的合成設備，合成得到質量高的納米氮化鋁(下稱AlN)材料，且合成製備出顆粒大小可調(調節範圍可以從幾納米到幾十納米)，純度很高的AlN材料。
為了實現上述任務，本發明採用的技術問題方案是固相複分解合成納米氮化鋁的方法，其特徵在於，該方法將作為氮源的氮化物和無水三氯化鋁在無水無氧條件下按化學當量比的要求混合均勻，然後封入密封容器，根據不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應，然後保溫4～8小時，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產物；對產物用去離子水抽慮洗滌去掉產物中的氯化物，得到AlN粉末並在70℃下乾燥2h，通過固相複分解反應合成得到納米氮化鋁材料。
加熱爐可以是工業用的普通電爐；加熱溫度的選擇要根據選擇的氮源不同而變化；氮化物的選擇可以是土鹼金屬的氮化物、氨基鈉、迭氮鈉和氮化鋰，考慮到原料的成本和其他的一些因素，氮化鈣、氮化鎂和氨基鈉是較佳的氮化物。由於得到AlN是利用化學中的複分解反應，且反應是以固-固形式發生，所以該方法被稱為固相複分解反應法。
本發明的合成製備氮化鋁納米材料的方法包括以下步驟1)按化學當量稱量無水三氯化鋁和用作氮源的氮化物；2)把稱量好的無水三氯化鋁和用作氮源的氮化物混合均勻(減少反應所需的時間)；3)把混合好的反應物裝入密封的容器，然後封裝密封容器；4)把封裝好的密封容器放入加熱爐內加熱到合適的溫度(溫度的選擇上面已列出)，然後保溫4～8h；5)隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產物；6)對產物用去離子水抽慮洗滌去掉產物中的氯化物，得到AlN粉末；7)對得到的AlN粉末在70℃下乾燥2h，即得到最終產物AlN納米顆粒。
本發明的有益效果是，合成製備AlN的溫度低，節約成本和能源，降低對設備的技術要求；得到的AlN的純度高，能得到性能優良的AlN粉末；設備簡單，降低合成製備AlN的成本；得到的AlN顆粒尺寸為納米級，有利於AlN的後續處理，降低後續處理的成本和工藝要求。
具體實施例方式
實施例1在無水無氧的條件下分別稱取2g和4.5g的市購分析純氮化鎂粉和無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到600℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例2在無水無氧的條件下分別稱取2g和4.5g的市購分析純氮化鎂粉和無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到700℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例3在無水無氧的條件下分別稱取2.5g和6.8g的市購分析純氮化鎂粉和無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到800℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例41)在無水無氧的條件下，稱取2g的市購純度為99.5％金屬Ca粒，裝入鐵坩堝，再把鐵坩堝連同Ca一起裝入石英管，在氮氣的氣氛中加熱到500℃，保溫2小時，得到氮化鈣；2)在無水無氧的條件下稱取4.5的無水三氯化鋁晶體；3)在無水無氧的條件下把氮化鈣和無水三氯化鋁混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到500℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例5在無水無氧的條件下分別稱取2.3g和2.7g的市購化學純氨基鈉粉和分析純無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到500℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例6在無水無氧的條件下分別稱取2g和1.4g的市購化學純迭氮鈉粉和分析純無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到400℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例71)無水無氧的條件下，稱取0.8g的市購純度為99.5％金屬鋰帶，裝入鐵坩堝，再把鐵坩堝連同鋰一起裝入石英管，在氮氣的氣氛中加熱到300℃，保溫1小時，得到氮化鋰；2)在無水無氧的條件下稱取5.1g的無水三氯化鋁晶體；3)在無水無氧的條件下把氮化鋰和無水三氯化鋁混合均勻，然後封入密封容器中，在加熱爐中加熱到600℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產物在真空乾燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行乾燥，即得到納米級AlN顆粒。
權利要求
1.固相複分解合成納米氮化鋁的方法，其特徵在於，該方法將作為氮源的氮化物和無水三氯化鋁在無水無氧條件下，按化學當量比的要求混合均勻，然後封入密封容器，根據不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應，然後保溫4～8小時，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產物；對產物用去離子水抽慮洗滌去掉產物中的氯化物，得到AlN粉末並在70℃下乾燥2h，通過固相複分解反應合成得到納米氮化鋁材料。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的氮化物選自土鹼金屬的氮化物或氨基鈉或迭氮鈉或氮化鋰。
全文摘要
本發明公開了一種固相複分解合成納米氮化鋁的方法，其特徵在於，該方法將氮化物和無水三氯化鋁，在無水無氧條件下，按化學當量比的要求，混合均勻後封入密封容器，根據不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應，然後保溫4～8小時，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產物；對產物用去離子水抽濾洗滌去掉產物中的氯化物，得到AlN粉末並在70℃下乾燥2h，通過固相複分解反應合成得到納米氮化鋁材料。
文檔編號B82B3/00GK1733600SQ20051004298
公開日2006年2月15日 申請日期2005年7月22日 優先權日2005年7月22日
發明者顏國君, 陳光德 申請人:西安交通大學