含調味劑藥用芒硝的製造工藝的製作方法

2023-10-09 11:48:39

專利名稱：含調味劑藥用芒硝的製造工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於精細化學品加工領域。
背景技術：
十水硫酸鈉就是芒硝,芒硝(Na2 SO4 · IOH2O),英文名稱hydrous Thenardite。含結晶水55. 9% wt,硫酸鈉44. 1% wt。純礦物含Na2O 19. 3% wt, SO3 24. 8% wtD單斜晶系，通常呈粒狀、塊狀，也有呈皮殼狀或被膜狀。無色透明，雜質將其染成灰、灰綠、淡黃、乳白、黑色等。玻璃光澤。條痕白色。硬度I. 5 2. O。比重I. 48。有微苦鹹味。在100°C時失去結晶水。在乾燥空氣中逐漸失水而轉變為白色粉末狀無水芒硝，燃燒時火焰現深黃色。溶於水和甘油而不溶於乙醇。而無水硫酸鈉也稱無水硝、無水芒硝、元明粉；白色細粒結晶或粉末，易溶於水，有吸溼性，無臭，無毒，藥用芒硝主要是以晶體的形式運用於醫藥領域。
藥用芒硝的性質產品性狀藥用芒硝(Na2SO4 · IOH2O)為稜柱狀、長方形或不規則塊狀及粒狀。無色透明或類白色半透明。質脆、易碎。斷面呈玻璃樣光澤。無臭、味鹹。產品功能與主治I、產品功能與主治瀉熱通便、潤燥軟堅、清火消腫。用於實熱便秘，大便燥結，積滯腹痛，外治乳痛，痔瘡腫痛。2.外用熱敷，消炎去腫。3.質量指標藥用芒硝(精硝)國家標準在中國專利CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結晶分離芒硝(硫酸鈉)的方法，它經過調節PH值、預冷、控制結晶溫度在0-10°C、分離、再結晶，製成成品。該方法採用的工藝流程實際上是先將硝水製成含結晶水的芒硝，然後再脫除芒硝中的游離水，最後得到含結晶水的芒硝生產工藝流程；採用該工藝方法製造含結晶水的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時不利於大規模生產。在中國專利號97116654. 4中介紹一種冷凍結晶生產含結晶水的芒硝的生產方法，它經過脫滷、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要採用冷卻濃縮、曬制的方法，且熱天溫度控制18°C，冬春季節控制在10°C，其目的是這樣一步法結晶製造含結晶水的芒硝，但是，這樣製造出的芒硝純度不高，而且需要採收場地大等不利因數，同時要想年產數十萬噸的可能性很小。在中國專利號2008100446515中介紹了一種高純度特種芒硝的製造方法，它採用了物理和化學的方法處理含有各種雜質的硝水，與本發明中精製純化硝水的方法有較大的區別，為了提高處理的效率，本發明不需要硝水澄清池，直接經過過濾除去機械雜質。同時採用絮凝劑和沉澱劑迅速將硝水裡的鈣鎂等金屬化合物沉澱和澄清除去。由於藥用芒硝主要是用於治療便秘患者，或消化道患者手術前，或結腸鏡檢查前為患者清洗腸道的藥物，而芒硝的口感特點具有較強鹹澀味，使患者口服後感到鹹味太濃，同時目前國內外還未有在藥用芒硝中加入調味劑的先例，為此本發明的目的是減輕患者對芒硝鹹澀味的感覺，從而達到治療的目的。

發明內容
本發明的目的是研究一種含調味劑藥用芒硝的製造工藝，使其能夠克服現有藥用芒硝生產技術的缺點，傳熱、傳質效率高、能耗低，有利於 規模化的生產；克服芒硝生產工藝流程中儲存設備過多等缺點，使生產工藝流程縮短。含調味劑藥用芒硝的製造工藝，在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換精製純化處理得到金屬離子雜質含量為2 3ppm/L的精硝水，輸入連續冷卻結晶工藝系統，經一級離心機進行連續固-液分離後，加入調味劑，其中使用的調味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖；其調味劑濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v ;再經過混合攪拌混勻，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，並將食用酒精進行回收利用這樣就得到含調味劑的醫藥級芒硝，其具體製造工藝如下I在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下從礦井下輸出的原硝水的工藝流程管道中經三級管道過濾器除去機械雜質；其中經過初級管道過濾器除去O. 5mm以上的機械雜質，經過次級管道過濾器除去O. Olmm以上的機械雜質，經過三級管道過濾器除去O. Ium以上的機械雜質；2在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將
1)處理後的硝水，經過六級離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻金屬離子在硝水中的總含量為2 3ppm/L，從而得到精製的芒硝水；其中離子交換器是直接安裝在工藝流程的管道上，共有六級離子交換器，即一級陽離子交換器一二級陽離子交換器一一級陰離子交換器一二級陰離子交換器一三級陽離子交換器一四級陽離子交換器；3在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將
2)精製純化後的精硝水泵入連續化結晶系統，在其中精硝水與O 1°C的冷水進行熱交換，形成含有21-22% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·；晶楽·從結晶器的底部輸入，通過控制在線粘度計的調控下晶體在結晶器內長大到O. 3 O. 4mm,從而形成42 43% wt的晶漿，然後將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續結晶工藝；4在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將
3)得到42 43%wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60 61% wt，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水；5在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將
4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入一級離心機連續脫水工藝流程，高濃度的晶漿混合液經過一級離心機脫水後，形成含自由水O. 3 O. 5% wt的芒硝晶體，然後加入調味劑，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含含自由水O. I O. 2% wt且含O. 175-1. 3% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用；本發明的含調味劑藥用芒硝的製造工藝具有以下特點I、粘附在熱交換器的內壁、結晶器內壁的芒硝晶體少，減少了清理時間。傳熱效率高，達到控制好硝液過飽和度，生成的晶體粒度大且均勻，結晶生產高效連續化提高了生產效率。2、採用AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控，控制調節原硝水、精製硝水的體
積流量。3、採用DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控控制原硝水的硫酸鈉濃度。 4、採用結晶器能夠在很短的時間之內時間晶體長大到O. 5-1. 2_。5、採用晶體稠厚器在很短的時間之內使晶漿濃度提高到50-80% wt,6、採用連續化離心脫水技術，提高藥用芒硝的產能。7、調味劑不僅採用無熱量或低熱量的甜味劑掩蓋病人對芒硝鹹澀味的感覺，最大程度改善芒硝口感。尤其是含三氯蔗糖的芒硝適合用於糖尿病患者、肥胖病患者、心血管類疾病患者使用。8、含調味劑藥用芒硝適用於治療便秘患者，同時是消化道手術和結腸鏡檢查前清潔腸道的療效很好的藥物。9、調味劑濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O rc的冷水進行冷凝回收。其中調味劑的濃度的濃度之所以較高，其目的是降低食用酒精的使用量，同時降低食用酒精的回收成本。本發明採用管道過濾器的目的，一方面除去原硝水沉降池，另一方面也縮短了工藝流程，降低了生產運營成本。本發明採用離子交換器的目的，一方面使精製芒硝水中除鈉離子以外的各種金屬離子含量降到最低，另一方面是不加入除去鈣、鎂等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子使用的添加劑，降低運營成本，同時工藝流程縮短到以前工藝流程的50% wt,以及減少各種超大型儲罐多達10臺套。採用結晶器，一方面提高生產效率，另一方面降低能源消耗。因為在連續結晶系統中，必須使竟將混合液的溫度保持在8-10°C，只有這樣才能使芒硝晶體的濃度保持在穩定的狀態，有利於芒硝飽和液的結晶。本發明完全打破以往藥用芒硝的生產方式，採用含調味劑芒硝的製造工藝流程，通過採用DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控系統、管道過濾系統、離子交換系統、連續結晶系統、以及連續離心脫水系統等工藝流程，不僅提高了藥用芒硝的產能、而且還縮短藥用芒硝的生產工藝流程，同時還提高藥用芒硝的產品純度，降低生產運營成本。由於藥用芒硝主要是用於治療便秘患者，或消化道患者手術前，或結腸鏡檢查前為患者清洗腸道的藥物，而芒硝的口感特點具有較強鹹澀味，使患者口服後感到鹹味太濃，為此本發明的目的是減輕患者對芒硝鹹澀味的感覺，從而達到治療的目的。本發明的含調味劑藥用芒硝的製造工藝，是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2 3ppm/L的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含調味劑系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與O I°C的冷水進行熱交換，形成含有20 22% wt硫酸鈉晶體的過飽和溶液晶楽·;晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到O. 5 I. 2mm,從而形成42 43% wt的晶漿，然後將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結晶生產工藝，然後將42 43% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60 61% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水，形成含自由水O. 3 O. 5% wt的晶體芒硝，然後加入調味劑，使用的調味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖之一種或一種以上之濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O 1°C的冷水進行冷凝回收。再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含含自由水O. I O. 2% Wt且含O. 175-1. 3% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥 級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，調味劑濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O 1°C的冷水進行冷凝回收；最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、入庫。DCS系統是項目分散控制系統的英文縮寫，是一種控制領域的「混合功能型」控制系統，可實現數據採集、過程控制、順序控制等實時任務。之所以稱為「混合功能型」控制系統，是因為系統在進行功能設計時，除保留了常規DCS系統強大的模擬量處理和迴路控制功能，還兼具快速邏輯控制功能及更高的系統實時性性能。


附圖I為本發明工藝流程簡圖。

具體實施例方式下面對本發明工藝作進一步的詳述。實施例I :是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2ppm的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含調味劑系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與0°C的冷水進行熱交換，形成含有22% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·；晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到I. 2mm，從而形成43% wt的晶漿，然後將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結晶生產工藝，然後將43% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到61%wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸 入一級離心機脫水，形成含自由水O. 5% wt的晶體芒硝，然後加入調味劑(調味劑為三氯蔗糖)之濃度為70% wt的食用酒精溶液，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含自由水O. 2% Wt且含I. 3% Wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、檢驗、入庫、銷售。其中調味劑濃度為70% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用0°C的冷水進行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測各種數據見表I。實施例2 是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為3ppm的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含調味劑系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與rc的冷水進行熱交換，形成含有20 22% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·;晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到O. 5mm，從而形成42 43% wt的晶漿，然後將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結 晶生產工藝，然後將42% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水，形成含自由水O. 3%wt的晶體芒硝，然後加入調味劑(調味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖的均等量)混合物之濃度為80% wt的食用酒精溶液，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含自由水O. I % wt且含O. 175% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、檢驗、入庫、銷售。其中調味劑濃度為80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採1°C的冷水進行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測數據見表I。實施例3 是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2. 6ppm的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含調味劑系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與O. 2°C的冷水進行熱交換，形成含有20. 5% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·；晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到O. 7mm,從而形成42. 2% wt的晶眾，然後將晶楽·輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結晶生產工藝，然後將42. 2% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 3% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水，形成含自由水O. 4% wt的晶體芒硝，然後加入調味劑(調味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖之均等量混合物)之濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含含自由水O. 12% wt且含O. 25% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、檢驗、入庫、銷售。其中調味劑濃度為72% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O. 3°C的冷水進行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測數據見表I。實施例4 是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2. 5ppm的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含調味劑系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與O. 4°C的冷水進行熱交換，形成含有20. 8% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·；晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到O. 9mm,從而形成42. 6% wt的晶眾，然後將晶楽·輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結晶生產工藝，然後將42. 6% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 5% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水，形成含自由水O. 34% wt的晶體芒硝，然後加入調味劑的食用酒精溶液(成分同實施例2)，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含自由水O. 13% wt且含O. 4% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、檢驗、入庫、銷售。其中調味劑濃度為74% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O. 5°C的冷水進行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測數據見表I。實施例5 是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2. 3ppm的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含結晶系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與O. 8°C的冷水進行熱交換，形成含有20. 8% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·；晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到I. Omm,從而形成42. 5% wt的晶眾，然後將晶眾輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結晶生產工藝，然後將42. 5% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 5% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水，形成含自由水O. 45% wt的晶體芒硝，然後加入調味劑的食用酒精溶液(成分同實施例I)，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含含自由水O. 18% wt且含O. 8% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、檢驗、入庫、銷售。其中調味劑濃度為76% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O. 7°C的冷水進行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測數據見表I。
實施例6 是在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2. 2ppm的精硝水，輸入含調味劑工藝系統，在含調味劑系統中有熱交換器、結晶器和稠厚器等設備，精製硝水在熱交換器中與O. 6°C的冷水進行熱交換，形成含有21. 8% wt硫酸納晶體的過飽和溶液晶楽·；晶楽■從結晶器的底部輸入，晶體在結晶器內長大到O. 9mm,從而形成42. 8% wt的晶眾，然後將晶楽·輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續化結晶生產工藝，然後將42. 8% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 9% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水，形成含自由水O. 41% wt的晶體芒硝，然後加入調味劑的食用酒精溶液(成分同實施例2)，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含含自由水O. 17% wt且含I. 2% wt調味劑(以幹基硫酸鈉計)的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用，最後將含有調味劑的藥用芒硝，輸入自動化包裝系統進行包裝、檢驗、入庫、銷售。其中調味劑濃度為78% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用O. 9°C的冷水進行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測數據見表I。
表I
權利要求
1.含調味劑藥用芒硝的製造工藝，在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將井下輸送的20° Be'原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換精製純化處理得到金屬離子雜質含量為2 3ppm的精硝水，輸入連續冷卻結晶工藝系統，經一級離心機進行連續固-液分離後，加入調味劑，再經過混合攪拌混勻，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，得到含調味劑的醫藥級芒硝，其具體製造工藝如下 1)、在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下從礦井下輸出的原硝水的工藝流程管道中經三級管道過濾器除去機械雜質； 2)、在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將I)處理後的硝水，經過六級離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量為2 3ppm，從而得到精製的芒硝水； 3)、在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將2)精製純化後的精硝水泵入連續化結晶系統，在其中精硝水與0 1°C的冷水進行熱交換，形成含有21-22% wt硫酸鈉晶體的過飽和溶液——晶漿；晶漿從結晶器的底部輸入，通過控制在線粘度計的調控下晶體在結晶器內長大到0. 3 0. 4mm，從而形成42 43% wt的晶漿，然後將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回熱交換器進一步參與循環冷卻，這樣就實現了醫藥芒硝的連續結晶工藝； 4)、在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將3)得到42 43% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60 61% wt，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級離心機脫水； 5)、在DCS自動化監控系統的監控以及AK液體平衡流量計和在線粘度計的調控下將4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入一級離心機連續脫水工藝流程，高濃度的晶漿混合液經過一級離心機脫水後，形成含自由水0. 3 0. 5% wt的芒硝晶體，然後加入調味劑，再經過混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發除去，這樣就得到含含自由水0.I 0. 2% wt且含0. 175-1. 3% wt調味劑的醫藥級芒硝，同時將揮發出來的食用酒精回收再利用。
2.根據權利要求I所述含調味劑藥用芒硝的製造工藝，其特徵在於，採用的管道過濾系統為三級管道過濾器，經過初級管道過濾器除去0. 5mm以上的機械雜質，經過次級管道過濾器除去0. Olmm以上的機械雜質，經過三級管道過濾器除去0. Ium以上的機械雜質。
3.根據權利要求I所述含調味劑藥用芒硝的製造工藝，其特徵在於，所述用於離子交換器是直接安裝在工藝流程的管道上，共有六級離子交換器，即一級陽離子交換器一二級陽離子交換器一一級陰離子交換器一二級陰離子交換器一三級陽離子交換器一四級陽離子交換器。
4.根據權利要求I所述含調味劑藥用芒硝的製造工藝，其特徵在於所使用的調味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖之一種或一種以上之濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統採用0 1°C的冷水進行冷凝回收。
全文摘要
本發明公開了一種含調味劑藥用芒硝的製造工藝，將井下輸送的20°Be′濃度的原硝水經三級管道過濾器除去機械雜質、六級離子交換器精製純化處理得到雜質含量為2～3ppm的精硝水，輸入連續化結晶工藝系統，經兩級離心機進行連續固-液分離成含自由水0.3～0.5％wt的晶體芒硝，然後加入0.175～1.3％wt調味劑(以幹基芒硝計)，其調味劑的濃度為70～80％wt的食用酒精溶液，經過攪拌使調味劑均勻粘附在晶體芒硝表面，然後再經過食用酒精揮發使芒硝再次成為含自由水為0.1～0.2％wt的晶體，其中食用酒精的回收系統採用0～1℃的冷水進行冷凝回收，最後得到符合中國藥典的醫藥芒硝。
文檔編號A61P1/10GK102697801SQ20121015884
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月21日 優先權日2012年5月21日
發明者劉文良, 劉澤民, 張大明, 李洪清, 杜文斌, 苟興無, 鄒華容, 雍建國, 龍旭 申請人:四川省川眉芒硝有限責任公司