頂空固相微萃取進樣裝置和方法與流程

2023-10-09 15:33:20 5

1.本發明涉及頂空固相微萃取技術領域，具體而言，涉及一種頂空固相微萃取進樣裝置和方法。


背景技術：

2.現有的頂空固相微萃取技術，大多是先將萃取針插入頂空瓶中採集樣品，再將萃取針從頂空瓶中抽出，抽出後移動到檢測儀處，再將萃取針插入檢測儀的採樣進口處進行檢測。在萃取針從頂空瓶轉移至檢測儀的過程中，會與空氣接觸，容易發生樣品組分的改變，從而影響樣品的檢測結果。


技術實現要素：

3.本發明的目的包括，例如，提供了一種頂空固相微萃取進樣裝置和方法，其能夠直接將萃取針採集的樣品傳輸至檢測儀處，整個過程在密閉空間內完成，不受外界物質幹擾，提高檢測結果的準確度。
4.本發明的實施例可以這樣實現：第一方面，本發明提供一種頂空固相微萃取進樣裝置，包括頂空瓶、針組件和檢測儀，所述頂空瓶用於存放樣品；所述針組件包括導管和萃取針，所述萃取針可移動地設於所述導管內，所述萃取針用於伸入所述頂空瓶採集樣品，所述導管設有第一連通口；所述檢測儀與所述第一連通口連接。
5.在可選的實施方式中，所述頂空固相微萃取進樣裝置還包括加熱器，所述加熱器連接於所述導管，用於對所述針組件加熱。
6.在可選的實施方式中，還包括切換閥，所述切換閥設有第一進口、第一出口、第二進口和第二出口；在第一狀態下，所述第一進口和所述第一連通口連通，所述第一進口和所述第一出口連通，所述第一出口與所述檢測儀連通；在第二狀態下，所述第一進口和所述第一連通口連通，所述第一進口和所述第二出口連通，所述第二出口與排出管連通。
7.在可選的實施方式中，所述第一進口和所述第一連通口採用第一管道連通，所述第一出口與所述檢測儀採用第二管道連通；所述第一管道和所述第二管道分別設有加熱裝置。
8.在可選的實施方式中，所述切換閥設有加熱裝置。
9.在可選的實施方式中，所述導管設有第二連通口，所述第二連通口用於向所述導管中通入載氣。
10.在可選的實施方式中，還包括氣瓶，所述氣瓶用於存放載氣，所述氣瓶與所述第二連通口連通。
11.在可選的實施方式中，所述氣瓶與所述第二連通口採用第三管道連通，所述第三
管道上設有氣體控制器和第一開關閥。
12.在可選的實施方式中，還包括驅動件，所述驅動件與所述針組件連接，用於帶動所述針組件移動。
13.在可選的實施方式中，還包括恆溫器，所述頂空瓶設於所述恆溫器內。
14.第二方面，本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣方法，適用於上述的頂空固相微萃取進樣裝置，所述方法包括：所述針組件插入所述頂空瓶中，所述萃取針採集所述頂空瓶中的樣品；向所述導管中通入載氣，控制切換閥至第一狀態，以使所述樣品隨所述載氣流動至所述檢測儀；在所述檢測儀完成樣品的進樣後，向所述導管中通入載氣，控制切換閥至第二狀態，以使所述萃取針上的殘留樣品隨所述載氣排出；或者，所述方法包括：所述針組件插入所述頂空瓶中，向所述頂空瓶中通入載氣；所述頂空瓶處於預設壓力狀態下，控制切換閥至第一狀態，以使所述頂空瓶中的樣品隨所述載氣流動至所述檢測儀；在所述檢測儀完成樣品的進樣後，控制切換閥至第二狀態，以使所述載氣排出。
15.本發明實施例的有益效果包括：本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置和方法，導管上設有與檢測儀連通的第一連通口，可以將萃取針上採集的樣品直接輸送到檢測儀中，無需對萃取針進行轉移，樣品的採集、輸送和檢測均在密閉環境中進行，不受外界物質幹擾，樣品的重現性更好，檢測結果更準確，有效解決了現有技術中樣品重現性差、不確定度大的問題。
附圖說明
16.為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對範圍的限定，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。
17.圖1為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置的第一狀態的結構示意圖；圖2為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置的針組件的結構示意圖；圖3為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置的切換閥的結構示意圖；圖4為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置的第二狀態的結構示意圖；圖5為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置的第三狀態的結構示意圖；圖6為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置的第四狀態的結構示意圖；圖7為本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置處於頂空模式進樣狀態的結構示意圖。
18.圖標：100-頂空固相微萃取進樣裝置；10-頂空瓶；11-樣品；20-針組件；210-導管；211-第一連通口；213-第二連通口；220-萃取針；221-纖維頭；30-檢測儀；40-加熱器；50-氣瓶；510-第三管道；511-氣體控制器；513-第一開關閥；60-切換閥；610-第一進口；611-第一管道；620-第一出口；621-第二管道；623-加熱裝置；630-第二進口；640-第二出口；641-排出管；643-第二開關閥；70-驅動件。
具體實施方式
19.為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。通常在此處附圖中描述和示出的本發明實施例的組件可以以各種不同的配置來布置和設計。
20.因此，以下對在附圖中提供的本發明的實施例的詳細描述並非旨在限制要求保護的本發明的範圍，而是僅僅表示本發明的選定實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
21.應注意到：相似的標號和字母在下面的附圖中表示類似項，因此，一旦某一項在一個附圖中被定義，則在隨後的附圖中不需要對其進行進一步定義和解釋。
22.在本發明的描述中，需要說明的是，若出現術語「上」、「下」、「內」、「外」等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，或者是該發明產品使用時慣常擺放的方位或位置關係，僅是為了便於描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。
23.此外，若出現術語「第一」、「第二」等僅用於區分描述，而不能理解為指示或暗示相對重要性。
24.需要說明的是，在不衝突的情況下，本發明的實施例中的特徵可以相互結合。
25.請參考圖1，本實施例提供了一種頂空固相微萃取進樣裝置100，包括頂空瓶10、針組件20和檢測儀30，頂空瓶10用於存放樣品11；針組件20包括導管210和萃取針220，萃取針220可移動地設於導管210內，萃取針220用於伸入頂空瓶10採集樣品11，導管210設有第一連通口211；檢測儀30與第一連通口211連接。這樣，導管210上設有與檢測儀30連通的第一連通口211，可以將萃取針220上採集的樣品11直接輸送到檢測儀30中，無需對萃取針220進行轉移，樣品11的採集、輸送和檢測均在密閉環境中進行，不受外界物質幹擾，不會發生樣品11組分的改變，樣品11的重現性更好，檢測結果更準確。
26.結合圖2，容易理解，針組件20中，導管210的長度小於萃取針220的長度，萃取針220的針頭上有長度約20毫米的吸附纖維，即萃取針220的纖維頭221。或者纖維頭221也可以採用塗有吸附劑的金屬絲。導管210採用金屬材料，起到穿刺作用，實現導管210插入頂空瓶10內。導管210包裹於部分萃取針220上，萃取針220能在導管210內沿導管210的軸向移動。採樣時，萃取針220移動使纖維頭221伸出導管210進行採樣。非採樣狀態下，纖維頭221位於導管210內，導管210對纖維頭221起到保護作用。導管210的上端和萃取針220之間設有密封材料，實現導管210和萃取針220的密封連接，防止漏氣。導管210的下端具有開口，開口供纖維頭221伸出。
27.需要說明的是，本實施例中的針組件20是在一個導管210內設置一個萃取針220。在其他一些實施方式中，也可以是直接在導管210內設置一個內部針組件，即導管210內還有內層管，內層管中具有萃取針220，內層管可相對於導管210移動，萃取針220可相對內層管移動。內部針組件可採用現有的商業固相萃取針。這樣設置，可以直接在導管210內插入現有的商業固相萃取針，使用更加方便。內層管的層數可以是一層或多層，這裡不作具體限定。
28.本實施例中，檢測儀30包括但不限於氣相色譜儀，根據實際需要，也可以是其他類型的分析檢測設備。
29.頂空固相微萃取進樣裝置100還包括加熱器40，加熱器40連接於導管210，加熱器40可以對萃取針220快速加熱，有利於萃取針220的纖維頭221上樣品11的傳輸。容易理解，吸附在萃取頭上的樣品11在高溫下能夠更快更多地進入檢測儀30中，提高傳輸效率，縮短檢測儀30的進樣時間。加熱器40可採用移動加熱器，即加熱器40可相對於導管210移動，以實現對纖維頭221的快速精準加熱。在一些實施方式中，加熱器40也可以設置在導管210的周圍，無需與導管210相連，只要能實現對纖維頭221的快速加熱即可。
30.導管210設有第二連通口213，第二連通口213用於嚮導管210中通入載氣。頂空固相微萃取進樣裝置100還包括氣瓶50，氣瓶50用於存放載氣，氣瓶50與第二連通口213連通。載氣通嚮導管210中，作為樣品11的輸送載體。可以理解，萃取針220上的樣品11能夠隨載氣氣流移動至檢測儀30中。在樣品11檢測完畢後，繼續通入載氣，萃取針220上的殘留樣品11隨載氣氣流排放至大氣中，或排放至特定位置進行集中處理，通過載氣衝洗萃取針220的纖維頭221，起到對萃取針220清洗的目的。
31.結合圖3和圖5，可選的，頂空固相微萃取進樣裝置100還包括切換閥60，切換閥60設有第一進口610、第一出口620、第二進口630和第二出口640。在第一狀態下，結合圖5，第一進口610和第一出口620連通，第一進口610和第一連通口211連通，第一出口620與檢測儀30連通。在第二狀態下，第一進口610和第二出口640連通，第一進口610和第一連通口211連通，第二出口640與排出管641連通。這裡的第一狀態是指檢測儀30進樣的狀態，即萃取針220上的樣品11經第一連通口211、第一進口610和第一出口620進入檢測儀30的進口，在檢測儀30中完成對樣品11的檢測分析。第二狀態是指檢測儀30進樣完成後的清洗或等待狀態。如萃取針220上的殘留樣品11隨載氣氣流經第一連通口211、第一進口610和第二出口640進入排出管641，對萃取針220起到清洗的作用。
32.可選地，排出管641上設有第二開關閥643，第二開關閥643用於控制排出管641的導通和截斷。排出管641可以直接與外界大氣連通，也可以與其它廢氣處理裝置連接。根據檢測樣品11的實際特性，若對環境或人體無危害，則可以直接排放至大氣中。若樣品11中包括有害物質或汙染物質，則需排放至廢氣處理裝置，進行集中處理後再排放。
33.本實施例中，第一進口610和第一連通口211採用第一管道611連通，第一出口620與檢測儀30採用第二管道621連通；其中，第一管道611的兩端、第二管道621的兩端的連接處均採用密封連接，包括但不限於設有密封墊或密封膠等，確保樣品11的傳輸在密閉空間內進行，防止樣品11與空氣或其它物質接觸，防止樣品11的組分發生改變，確保樣品11在檢測時的重現性，提高檢測結果的準確度。
34.可選的，第一管道611和第二管道621分別設有加熱裝置623。切換閥60設有加熱裝置623。其中，加熱裝置623包括但不限於纏繞在管道或閥上的電阻絲，或者將第一管道611、第二管道621和切換閥60等整體放入一個較大的加熱箱中。通過設置加熱裝置623，有利於樣品11的傳輸，提高樣品11的傳輸效率，縮短檢測儀30的進樣時間，提高進樣效率。
35.本實施例中，氣瓶50與第二連通口213採用第三管道510連通，第三管道510上設有氣體控制器511和第一開關閥513。其中，氣體控制器511用於控制載氣的流速、壓力和流量等，第一開關閥513用於實現氣瓶50與第二連通口213的導通和截斷。
36.可選的，頂空固相微萃取進樣裝置100還包括驅動件70，驅動件70與針組件20連接，用於帶動針組件20移動。驅動件70包括但不限於驅動電機或直線氣缸等，只要能實現導管210穿刺頂空瓶10的瓶蓋以及萃取針220沿導管210軸向來回移動即可。當然，在一些實施方式中，驅動件70也可以省略，採用人工手動操作的方式實現針組件20的移動。本實施例中，採用驅動件70對針組件20進行驅動，有利於實現整個裝置的自動化流程。
37.可選的，頂空固相微萃取進樣裝置100還包括恆溫器，頂空瓶10設於恆溫器內。可以理解，將頂空瓶10設置在恆溫器中，有利於頂空瓶10中的物質均勻充滿整個頂空瓶10，實現頂空瓶10上部空間和下部空間的物質平衡。這樣，萃取針220伸入頂空瓶10的上部空間後，有利於樣品11吸附到萃取針220上，提高採樣效果和採樣質量。
38.本發明實施例還提供一種頂空固相微萃取進樣方法，主要包括以下步驟：針組件20插入頂空瓶10中，萃取針220採集頂空瓶10中的樣品11；嚮導管210中通入載氣，控制切換閥60至第一狀態，以使樣品11隨載氣流動至檢測儀30；在檢測儀30完成樣品11的進樣後，嚮導管210中通入載氣，控制切換閥60至第二狀態，以使萃取針220上的殘留樣品11隨載氣排出。
39.或者，方法主要包括以下步驟：針組件20插入頂空瓶10中，向頂空瓶10中通入載氣；頂空瓶10處於預設壓力狀態下，控制切換閥60至第一狀態，以使頂空瓶10中的樣品11隨載氣流動至檢測儀30；在檢測儀30完成樣品11的進樣後，控制切換閥60至第二狀態，以使載氣排出。
40.具體地，本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置100，其使用方法如下：若檢測儀30在固相微萃取模式下進樣，結合圖1，採樣前，先將裝好待測樣品11並密封好的頂空瓶10至於恆溫器中。此時的針組件20，萃取針220的纖維頭221位於導管210內。
41.結合圖4，採樣時，將該頂空固相微萃取進樣裝置100調整為固相微萃取模式，驅動件70驅動針組件20向下移動，使導管210插入頂空瓶10內，導管210插入到位後，再將萃取針220沿導管210軸線向下移動，使得萃取針220的纖維頭221伸出導管210端部，暴露在頂空瓶10的上部空間。經過一定的萃取時間後，頂空瓶10中的待測樣品11的組份被富集或濃縮到了萃取針220的纖維頭221，纖維頭221完成樣品11採集。
42.結合圖5，採樣後，纖維頭221沿導管210向上移動，將纖維頭221提升至導管210內。開啟第一開關閥513，氣瓶50中的載氣經過氣體控制器511、第一開關閥513到達導管210的第二連通口213，載氣氣流進入導管210。同時，切換閥60切換為第一進口610與第一出口620連通，加熱器40開啟，對針組件20快速加熱，吸附在纖維頭221上的待測樣品11組分在高溫下容易脫離纖維頭221，隨載氣氣流移動。載氣流過纖維頭221將纖維頭221吸附的樣品11組份解吸，樣品11組分隨載氣氣流一起經第一連通口211、第一管道611進入切換閥60的第一進口610，並從切換閥60的第一出口620流出，經過第二管道621進入氣相色譜儀進行分離檢測。其中，在樣品11組分的傳輸過程中，分別對第一管道611、第二管道621和切換閥60進行加熱。或者，第一管道611和第二管道621採用加熱傳輸線，有利於提高傳輸效率，縮短檢測儀30的進樣時間，提高檢測效率。
43.結合圖6，當檢測儀30的進樣結束後，切換閥60回到初始狀態，即切換閥60調整至第一進口610與第二出口640連通，其它狀態不變。加熱器40繼續對針組件20加熱，繼續嚮導
管210中通入載氣，使得剩餘在纖維頭221上的樣品11組分被進一步清洗乾淨。載氣通過第一開關閥513、第二連通口213進入導管210，再經第一連通口211到達切換閥60，再經過切換閥60的第一進口610、第二出口640進入排出管641，排出管641上的第二開關閥643開啟，使得氣流排放至大氣，或排放至指定位置進行集中處理。這樣，可以實現萃取針220上纖維頭221的到活化和清洗。
44.清洗完畢後，第二開關閥643關閉，該頂空固相微萃取進樣裝置100回到採樣前的狀態，如圖1所示的狀態。
45.需要說明的是，若檢測儀30在單獨的頂空模式下進樣，當裝好待測樣品11的頂空瓶10進入恆溫狀態後，如圖1。等待頂空瓶10的恆溫時間結束後進入圖3的狀態，此時載氣經過氣體控制器511、經過第一開關閥513、從第二連通口213進入導管210，並進入頂空瓶10內，對頂空瓶10加壓。加壓完成後，第一開關閥513關閉。切換閥60切換至第一進口610與第一出口620連通，使得樣品11組分通過第一連通口211進入切換閥60的第一進口610，經第一出口620、第二管道621進入檢測儀30進行分離檢測，如圖7所示。當檢測儀30的進樣時間完成後，切換閥60回到初始狀態，即第一進口610與第二出口640連通，其餘狀態也回到圖1的狀態。其中，若載氣通入量一定時，檢測儀30的進樣量由時間控制。
46.綜上所述，本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置100和方法，具有以下幾個方面的有益效果，包括：本發明實施例提供的頂空固相微萃取進樣裝置100和方法，導管210上設有與檢測儀30連通的第一連通口211，可以將萃取針220上採集的樣品11直接輸送到檢測儀30中，無需對萃取針220進行轉移，樣品11的採集、輸送和檢測均在密閉環境中進行，不受外界物質幹擾，樣品11的重現性更好，檢測結果更準確，有效解決了現有技術中樣品11重現性差、不確定度大的問題。其次，在檢測儀30完成進樣後，可自動完成清洗和活化，無需額外增加活化或清洗裝置。並且，該頂空固相微萃取進樣裝置100，在結構不改變的前提下，能實現頂空進樣和固相微萃取進樣兩種方式，使用場景更靈活，功能多樣化。
47.以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應以所述權利要求的保護範圍為準。