基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝的製作方法
2023-10-09 13:29:29
基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，包括步驟：(a)按照一定比例製備丙烯醯胺和氯乙酸；(b)將丙烯醯胺和氯乙酸加入到反應容器中，然後添加溶劑溶解後，加入催化劑；(c)攪拌讓其充分混合均勻；(d)在水浴溫度下反應，且在反應過程中以一定速度攪拌60～120分鐘，得到反應產物混合物；(e)將反應產物混合物冷卻，並作過濾處理；(f)將過濾後液體減壓蒸餾，分離後即得目標產品。本發明能成功的合成出帶螯合性基團單體，合成過程簡單，合成成本低，且合成出的帶螯合性基團單體各項性能參數優良，能成功應用於製備防垢劑，通過控制合成過程中的攪拌時間，從而提高整個合成工藝的產品收率和產品質量。
【專利說明】基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝。
【背景技術】
[0002]防垢劑的早期應用可追溯到上世紀30年代，當時所用的防垢劑多為天然產物(如木質素和丹寧等)，在組成和性能上並不穩定，加酸(硫酸或鹽酸)控垢也是這一年代所用方法之一。到了上世紀40年代,人們已經能夠利用Langelier指數或Ryznar指數預測水的結垢傾向，但在技術上仍採用加酸調攪拌時間的控垢手段。自上世紀50年代國外首次採用聚磷酸鹽作防垢劑以來，防垢劑在國外發展迅速，目前已有數千種防垢劑投放市場，如美國的Nalco-8365、Nalco-3350 ;日本的T-225，NW-25等。我國的防垢劑的研究起步較晚，但發展速度很快，目前差不多國外有的產品我國也能生產。國內油氣田常用防垢劑主要有有機膦酸鹽類、高分子聚合物類、有機膦酸鹽與聚羧酸鹽複合類。一般說來，有機膦酸鹽(酯)主要用於防碳酸鹽垢，聚羧酸及其衍生物主要用於防硫酸鹽垢，複合防垢劑主要用於防混合垢。自80年代末以來，國內外對有機膦羧酸、含磷聚合物類防垢劑的開發給予了極大關注，相繼開發了多種產品。該類防垢劑分子結構中既還有膦酸基團(-P03H2)，又含有羧酸基團(-C00H)，因此，它同時具有防垢和緩蝕兩種性能，不僅對碳酸鹽垢防垢效果好，而且對CaS04、BaS04等硫酸鹽垢也非常有效。
[0003]水溶性聚合物防垢劑在油田水處理上得到了比較廣泛的應用，在油田鍋爐水、工業循環冷卻水、注水系統和油水集輸系統等水處理方面都有顯著的效果。我國對水處理技術的研究起步較晚，與國外的發展還有一定的差距。美國從1930年開始研究應用水處理劑，日本1955年開始研究應用水處理劑。我國從80年代開始研究聚合物水處理劑，至今已研究出許多新型的油田水處理劑，目前我國油田每年約消耗水處理劑7700噸。
[0004]80年代初，丙烯酸/丙烯酸羥烷基酯的二元和三元共聚物作為商品進入我國。80年代中期，實現了國產化，奠定了我國研製水溶性聚合物水處理劑的基礎。在這方面曹新莊等研究了丙烯酸羥烷基酯多元共聚物的濃度對磷酸鈣、硫酸鈣、氫氧化鐵的阻垢率的關係。
[0005]80年代後期，吳振德等合成了 -?丙烯醯胺基-2-甲基丙基磺酸/丙烯酸共聚物(SA/AA)，發現這類化合物對磷酸鈣的阻垢能力較強，同時進行了磺化苯乙烯/馬來酸酐和丙烯酸三元共聚物的研製；朱清泉等合成了馬來酸酐和乙酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯
[0006]酸甲酯、丙烯醯胺等的二元或三元共聚物，發現對CaC03和CaS04垢有較好的抑制性能。近年來開發了聚膦羧酸，它是由丙烯酸和次磷酸聚合而成，與膦羧酸復配對CaS04垢具有很好的防垢性能。刁月民等由水解聚馬-丙共聚物和亞磷酸為原料，一步合成得到膦酸化馬-丙聚合物，它具有阻垢和緩蝕的雙重功能。由於油田生產與建設用鍋爐等加熱系統、輸水輸氣設備、管線、地層孔隙、裂縫、井筒、油管、注水系統、油水集輸系統等表面經常會出現結垢和腐蝕，不僅影響了油田產量，而且也降低加熱系統的傳熱效率和設備的壽命。
[0007]在各類垢中，硫酸鹽垢是最難處理的，特別是BaS04，因此各國都在竟相研究其對付辦法。M.C.Van等人進行了旨在確定聚羧酸分子結構與其抑制BaS04晶體生長能力間關係的研究，他們採用了聚羧酸和聚馬來酸為主幹的接有不同親、憎水基團(如羥基、羧酸、磺基、醯基)的聚電解質及聚丙烯酸和兩種馬來酸進行實驗。實驗結果表明，憎水基團的引入往往使防垢效果降低，如果引入的基團能夠取代或增強象羧基這類基團的濃度和BaS04、CaS04晶體上的鋇、鈣的絡合穩定性，那麼就能增強防垢能力。上述研究結果已為實驗所證實，丙烯酸、馬來酸與許多帶有羥基、磺基、醯基的烯類單體或次膦酸所合成的共聚物(齊聚物)均表現出較好的防垢的BaS04、CaS04能力。如成都科技大學與長慶油田共同研製的BS-2E，天研院開發的CT4-52，美國Nalco公司生產的V-953等防垢劑。BS-2E防垢劑(馬來酸/醋酸乙烯酯的二元共聚物與有機膦酸鹽復配)對於抑制BaS04、SrS04結垢有很好的效果，其性能基本達到了美國Nalco公司生產的V-953水平。CT4-52防垢劑(膦基聚馬來酸酐)不僅能有效地抑制碳酸鹽結垢，而且對BaS04、SrS04等硫酸鹽垢也有很好的阻垢效果O
[0008]在各類鋇、鍶垢防垢劑的研製過程中，聚合物防垢劑的研發是一大熱點。目前，國內已經開發出了一些性能優異的防垢劑，國內多用其它單體與馬來酸酐、丙烯酸共聚以期提高防垢效率，如丙烯酸/丙烯酸酯共聚物、丙烯酸/丙烯醯胺共聚物、磺化苯乙烯/馬來酸酐共聚物、馬來酸酐/醋酸乙烯酯/丙烯酸酯共聚物等。但由於沒有從根本上改變聚合物的結構，達不到預期的效果。國外在這方面的研究也非常活躍，能生物降解的聚天冬氨酸鹽的防垢劑在研究之中，莫比爾石油公司開發出一種新防垢劑，能夠抑制多價金屬離子結垢，據報導Ambar強化增產集團公司將具有螯合性能的產物用於防碳酸鈣、硫酸鋇、硫酸鍶垢的生成，加拿大也正在研製一種能防硫酸鋇垢的防垢劑。
[0009]為防止設備腐蝕和結垢、防止地層結垢堵塞地層、減少腐蝕結垢，提高油田水處理技術水平，油田已開始研製新型水處理劑。其發展趨勢是研製使用複合水處理劑，克服單一配方的局限性，使複合配方具有協同效應。隨著近年來環保意識的提高，人們開始著手研發綠色防垢劑，來降低甚至是消除防垢劑所帶來對環境汙染的副面效果。
[0010]根據高分子結構設計原理，在單體上引入螯合性基團，先合成帶有螯合性基團的單體，且這種單體的均聚物或共聚物必須具備能與高價金屬離子形成五元環狀穩定螯合物的能力，其穩定性要優於現有大多形成七元環狀螯合物的防垢劑。
[0011]在合成上述帶螯合性基團單體的工藝過程中，攪拌時間對產品的收率和產品質量將產生很大影響，如何確定一個適當的攪拌時間，對整個合成工藝顯得尤為重要。
【發明內容】
[0012]本發明的目的在於克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，該合成工藝能成功的合成出帶螯合性基團單體，合成過程簡單，合成成本低，且合成出的帶螯合性基團單體各項性能參數優良，能成功應用於製備防垢劑，通過控制合成過程中的攪拌時間，從而提高整個合成工藝的產品收率和產品質量。
[0013]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，包括以下步驟:
[0014](a)首先，按照一定比例製備丙烯醯胺和氯乙酸；
[0015](b)將丙烯醯胺和氯乙酸加入到反應容器中，然後添加溶劑溶解後，加入催化劑；
[0016](c)攪拌讓其充分混合均勻；[0017](d)再在水浴溫度下反應一段時間後，且在反應過程中以一定速度攪拌60~120分鐘，得到反應產物混合物；
[0018](e)將反應產物混合物冷卻，並作過濾處理；
[0019](f)將過濾後液體減壓蒸餾，分離後即得目標產品。
[0020]所述反應容器為燒杯。
[0021]所述步驟(f)中，通過旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
[0022]所述步驟(e)中，通過過濾網進行過濾處理。
[0023]所述步驟(d)中，攪拌時間為70分鐘。
[0024]所述步驟(d)中，攪拌時間為90分鐘。
[0025]所述步驟(d)中，攪拌時間為100分鐘。
[0026]綜上所述，本發明的有益效果是:能成功的合成出帶螯合性基團單體，合成過程簡單，合成成本低，且合成出的帶螯合性基團單體各項性能參數優良，能成功應用於製備防垢劑，通過控制合成過程中的攪拌時間，從而提高整個合成工藝的產品收率和產品質量。
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施 例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限於此。
[0028]實施例:
[0029]本發明涉及的一種基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，包括以下步驟:
[0030](a)首先，按照一定比例製備丙烯醯胺和氯乙酸；
[0031](b)將丙烯醯胺和氯乙酸加入到反應容器中，然後添加溶劑溶解後，加入催化劑；
[0032](c)攪拌讓其充分混合均勻；
[0033](d)再在水浴溫度下反應一段時間後，且在反應過程中以一定速度攪拌60~120分鐘，得到反應產物混合物；
[0034](e)將反應產物混合物冷卻，並作過濾處理；
[0035](f)將過濾後液體減壓蒸餾，分離後即得目標產品。
[0036]所述反應容器為燒杯。
[0037]所述步驟(f)中，通過旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
[0038]所述步驟(e)中，通過過濾網進行過濾處理。
[0039]所述步驟(d)中，攪拌時間為70分鐘。
[0040]所述步驟(d)中，攪拌時間為90分鐘。
[0041]所述步驟(d)中，攪拌時間為100分鐘。
[0042]在合成上述帶螯合性基團單體的工藝過程中，攪拌時間對產品的收率和產品質量將產生很大影響，如何確定一個適當的攪拌時間，對整個合成工藝顯得尤為重要。本發明為了得到最佳的攪拌時間，做了不同攪拌時間下反應得到的帶螯合性基團單體收率和產品質量的影響實驗，通過實驗結果可知:攪拌時間不同，產物的收率和產品質量也不同。當攪拌時間越長時，產品的收率相應增大，但是當攪拌時間達到一定值時，再增加攪拌時間，不僅不會增加產品收率，還有降低產品收率和產品質量，故應綜合考慮，本發明中的攪拌時間控制為60~120分鐘，且最佳為90分鐘。
[0043]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護範 圍之內。
【權利要求】
1.基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，包括以下步驟: (a)首先，按照一定比例製備丙烯醯胺和氯乙酸； (b)將丙烯醯胺和氯乙酸加入到反應容器中，然後添加溶劑溶解後，加入催化劑； (c)攪拌讓其充分混合均勻； (d)再在水浴溫度下反應一段時間後，且在反應過程中以一定速度攪拌60~120分鐘，得到反應產物混合物； (e)將反應產物混合物冷卻，並作過濾處理； (f)將過濾後液體減壓蒸餾，分離後即得目標產品。
2.根據權利要求1所述的基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，所述反應容器為燒杯。
3.根據權利要求1所述的基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(f)中，通過旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
4.根據權利要求1所述的基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(e)中，通過過濾網進行過濾處理。
5.根據權利要求1所述的基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(d)中，攪拌時間為70分鐘。
6.根據權利要求1所述的基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(d)中，攪拌時間為90分鐘。
7.根據權利要求1所述的基於控制攪拌時間的帶螯合性基團單體的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(d)中，攪拌時間為100分鐘。
【文檔編號】C07C233/49GK103804214SQ201210478639
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優先權日:2012年11月13日
【發明者】冉啟波 申請人:冉啟波