一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法
2023-10-10 00:48:44 1
一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法
【專利摘要】本發明涉及一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，其是選取蝦、蟹殼為原料，放入烘箱內，將其烘乾後加入水，控制酶解條件加入中性木瓜蛋白酶進行酶解，得酶解液；將酶解液過濾，濾得蝦、蟹殼，加入檸檬酸溶液浸泡酸解，然後經過濾、洗酸、乾燥，得甲殼素；將所得甲殼素按一定比例加入濃鹽酸，加熱酸解、醇沉、脫色、乾燥即得氨糖成品。採用酶除蛋白，檸檬酸脫鈣的工藝方法，最大程度地獲取蝦、蟹殼中的甲殼素；甲殼素的二次水解，使甲殼素內的大分子多糖轉化成氨糖，提高氨糖回收率；通過乙醇降低水溶液的介電常數使氨糖脫水從而產生沉澱分離。其工藝合理，操作可行，氨糖回收率和質量高，達到了工業化生產條件。
【專利說明】一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氨基糖類的製備，尤其是一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法。
【背景技術】
[0002]氨糖的全稱D-氨基葡萄糖，屬單糖成份，極易被人體吸收。有文獻報導在醫藥上有著廣泛的用途:氨糖能為人體大量催生和補充關節滑液，從而不斷潤滑關節軟骨面，減少磨損，使關節部位靈活自如；能提高抗生素藥劑的注射效能，可用於合成新型抗癌藥物氯脲黴素，在人體內可參與肝腎解毒，發揮抗炎、護肝的作用；臨床上用作原料製成的人工皮膚貼敷燒傷創面，有消炎止痛，促進皮膚再生的功能；食品工業中，氨糖是嬰兒配方乳中添加的一種重要微量糖類成分，也可做糖尿病人的營養補助劑，是合成VB 6和核黃素中間體的原料。
[0003]甲殼素是許多低等動物，特別是節肢動物如蝦蟹與昆蟲等外殼的重要成分，資源豐富。如何利用蝦蟹殼製備出甲殼素，及在高溫濃鹽酸條件下，甲殼素脫去乙醯基水解生成胺糖是一新的研宄課題。
【發明內容】
[0004]為了克服現有技術中的不足，本發明提供一種工藝合理、操作可行、得物回收率和質量高的利用蝦蟹殼製取氨糖的方法。
[0005]本發明解決其技術問題所採用的技術方案是:一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，其特徵在於:經過下列工藝步驟:
(1)原材料的選取與處理
選取蝦、蟹殼為原料，清洗乾淨，送入烘箱內烘乾，取出後加入其質量2?6倍的水，加熱至45?55°C ；
(2)酶解
將步驟(I)中含有蝦、蟹殼的液體中加入木瓜蛋白酶進行酶解，酶解溫度30?40°C，酶解時間為3?5h，得酶解液；其中，所述的木瓜蛋白酶的用量為蝦、蟹殼質量的0.1?0.3% ；
(3)酸解
將蝦、蟹殼從酶解液中取出，用清水衝洗後，加入濃度為15?25%檸檬酸溶液中浸泡24?36小時，得酸解液；其中，蝦、蟹殼與檸檬酸溶液的質量比這1: 2?4 ;
(4)清洗乾燥
將步驟(3)中得到的酸解液進行過濾，去除塊狀雜質，濾液離心，得到沉澱物，用清水清洗3?5次，乾燥，得甲殼素；
(5)甲殼素二次水解
將步驟(4)中得到的甲殼素按照質量比1: 3?7加入鹽酸中，所述的鹽酸的濃度為37%以上；攪拌，加熱至90?110°C，保溫回流I?1h後，加入清水和活性炭，控制溫度65?80°C，保溫20?60min ;其中，所述的清水的加入量為反應液質量的80?100% ;所述的活性炭的加入量為反應液質量的I?5% ；
(6)醇沉、洗滌乾燥
將步驟(5)中甲殼素二次水解後的液體過濾，得濾液；活性炭用熱水洗滌，得洗液；將洗液與濾液合併，減壓蒸餾，進行濃縮，濃縮後的殘液過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為70?75%，攪拌後加蓋，室溫靜置過夜，抽濾，濾得的固體採用無水乙醇洗滌I?2次，得粗產物；將粗產物加水加熱至50?80°C，加入溶液質量1-3%的活性炭，攪拌，保溫20?60min，過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為70?75%，攪拌後加蓋，靜置過夜，抽濾，將濾得的固體乾燥，得無色晶體粉末，即為氨糖。
[0006]本發明是選取蝦、蟹殼為原料，放入烘箱內，將其烘乾後加入水，控制酶解條件加入中性木瓜蛋白酶進行酶解，得酶解液；將酶解液過濾，濾得蝦、蟹殼，加入檸檬酸溶液浸泡酸解，然後經過濾、洗酸、乾燥，得甲殼素；將所得甲殼素按一定比例加入濃鹽酸，加熱酸解、醇沉、脫色、乾燥即得氨糖成品。本發明採用酶除蛋白，檸檬酸脫鈣的工藝方法，最大程度地獲取蝦、蟹殼中的甲殼素，在一定容量的條件下，增加了甲殼素的投料量的同時，又減少了鹽酸使用量，而且還能使得甲殼素與鹽酸反應恰到好處，既節能又減排。通過對甲殼素的二次水解，使甲殼素內的大分子多糖在二次水解過程中完全水解，轉化成所需氨糖，提高了氨糖的回收率；乙醇的溶解性好，可根據提取成分的性質，採用不同濃度的乙醇除雜，同時在除雜過程中不引入無機離子或有機成分，較為經濟，簡單，容易操作，儀器設備易得。採用乙醇沉澱氨糖是通過降低水溶液的介電常數使氨糖脫水從而產生沉澱來分離。乙醇沸點適中，可反覆回收利用，本身具有殺菌作用，可以使沉澱除雜後的氨糖不易發黴變質，且氨糖在乙醇中能夠穩定保存。本發明優化了傳統製取工藝條件，其工藝合理，操作可行，提高產品回收率和質量，達到了工業化生產條件。據測定:採用本工藝方法生產氨糖回收率為97%，純度為 99.1%。
【具體實施方式】
[0007]下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0008]實施例1
一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，經過下列工藝步驟:
(1)原材料的選取與處理
選取蝦、蟹殼為原料，清洗乾淨，送入烘箱內烘乾，取出後加入其質量3倍的水，加熱至50 0C ；
(2)酶解
將步驟(I)中含有蝦、蟹殼的液體中加入木瓜蛋白酶進行酶解除蛋白，酶解溫度37°C，酶解時間為4h，得酶解液；其中，木瓜蛋白酶的用量為蝦、蟹殼質量的0.2% ；
(3)酸解
將蝦、蟹殼從酶解液中取出，用清水衝洗後，加入濃度為20%檸檬酸溶液中浸泡30小時進行脫鈣，得酸解液，該酸解液中有可見白色沉澱物；其中，蝦、蟹殼與檸檬酸溶液的質量比這 1: 3 ;
(4)清洗乾燥
將步驟(3)中得到的酸解液進行過濾，去除塊狀雜質，濾液離心，得到沉澱物，用清水清洗4次，乾燥，得甲殼素；
(5)甲殼素二次水解
將步驟(4)中得到的甲殼素按照質量比1: 5加入鹽酸中，所述的鹽酸的濃度為38% ；攪拌，加熱至105°C，保溫回流4h後，加入清水和活性炭，控制溫度70°C，保溫30min ;將甲殼素內的大分子多糖完全水解，轉化成氨糖，提高氨糖的回收率；其中，清水的加入量為反應液質量的90% ;活性炭的加入量為反應液質量的4% ；
(6)醇沉、洗滌乾燥
將步驟(5)中甲殼素二次水解後的液體迅速過濾，得濾液；活性炭用熱水洗滌，得洗液；將洗液與濾液合併，減壓蒸餾，進行濃縮，濃縮後的殘液迅速過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為72%，即有混濁出現，攪拌後加蓋，室溫靜置過夜，抽濾，濾得的固體再採用無水乙醇洗滌I次，得粗產物；將粗產物加水加熱至70°C，加入溶液質量2%的活性炭，攪拌，保溫30min，過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為72%，攪拌後加蓋，靜置過夜，抽濾，將濾得的固體乾燥，得無色晶體粉末，即為氨糖。
[0009]本實施例所提供的利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，其工藝合理，操作可行，氨糖回收率和質量高，達到了工業化生產條件。
[0010]實施例2
一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，經過下列工藝步驟:
(1)原材料的選取與處理
選取蝦、蟹殼為原料，清洗乾淨，送入烘箱內烘乾，取出後加入其質量6倍的水，加熱至55 0C ；
(2)酶解
將步驟(I)中含有蝦、蟹殼的液體中加入蝦、蟹殼質量0.3%的木瓜蛋白酶進行酶解除蛋白，酶解溫度30°C，酶解時間為3h，得酶解液；
(3)酸解
將蝦、蟹殼從酶解液中取出，用清水衝洗後，加入濃度為15%檸檬酸溶液中浸泡36小時進行脫鈣，得酸解液，該酸解液中有可見白色沉澱物；其中，蝦、蟹殼與檸檬酸溶液的質量比這 1: 4 ;
(4)清洗乾燥
將步驟(3)中得到的酸解液進行過濾，去除塊狀雜質，濾液離心，得到沉澱物，用清水清洗3次，乾燥，得甲殼素；
(5)甲殼素二次水解
將步驟(4)中得到的甲殼素按照質量比1: 7加入鹽酸中，所述的鹽酸的濃度為37% ；攪拌，加熱至90°C，保溫回流1h後，加入清水和活性炭，控制溫度65°C，保溫60min，將甲殼素內的大分子多糖完全水解，轉化成氨糖；其中，清水的加入量為反應液質量的100%;活性炭的加入量為反應液質量的1% ;
(6)醇沉、洗滌乾燥
將步驟(5)中甲殼素二次水解後的液體迅速過濾，得濾液；活性炭用熱水洗滌，得洗液；將洗液與濾液合併，減壓蒸餾，進行濃縮，濃縮後的殘液迅速過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為70%，攪拌後加蓋，室溫靜置過夜，抽濾，濾得的固體採用無水乙醇洗滌2次，得粗產物；將粗產物加水加熱至80°C，加入溶液質量1%的活性炭，攪拌，保溫60min，過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為75%，攪拌後加蓋，靜置過夜，抽濾，將濾得的固體乾燥，得無色晶體粉末，即為氨糖。
[0011]本實施例所提供的利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，其工藝合理，操作可行，氨糖回收率和質量高，適合工業化生產。
[0012]實施例3
一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，經過下列工藝步驟:
(1)原材料的選取與處理
選取蝦、蟹殼為原料，清洗乾淨，送入烘箱內烘乾，取出後加入其質量2倍的水，加熱至45 0C ；
(2)酶解
將步驟(I)中含有蝦、蟹殼的液體中加入蝦、蟹殼質量0.1%的木瓜蛋白酶進行酶解除蛋白，酶解溫度40°C，酶解時間為5h，得酶解液；
(3)酸解
將蝦、蟹殼從酶解液中取出，用清水衝洗後，加入濃度為25%檸檬酸溶液中浸泡24小時進行脫鈣，得酸解液，該酸解液中有可見白色沉澱物；其中，蝦、蟹殼與檸檬酸溶液的質量比這 1: 2 ;
(4)清洗乾燥
將步驟(3)中得到的酸解液進行過濾，去除塊狀雜質，濾液離心，得到沉澱物，用清水清洗5次，乾燥，得甲殼素；
(5)甲殼素二次水解
將步驟(4)中得到的甲殼素按照質量比1: 3加入鹽酸中，所述的鹽酸的濃度為40%;攪拌，加熱至110°C，保溫回流Ih後，加入清水和活性炭，控制溫度80°C，保溫20min，將甲殼素內的大分子多糖完全水解，轉化成氨糖，提高氨糖的回收率；其中，清水的加入量為反應液質量的80% ;活性炭的加入量為反應液質量的5% ；
(6)醇沉、洗滌乾燥
將步驟(5)中甲殼素二次水解後的液體迅速過濾，得濾液；活性炭用熱水洗滌，得洗液；將洗液與濾液合併，減壓蒸餾，進行濃縮，濃縮後的殘液迅速過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為75%，攪拌後加蓋，室溫靜置過夜，抽濾，濾得的固體採用無水乙醇洗滌I次，得粗產物；將粗產物加水加熱至50°C，加入溶液質量3%的活性炭，攪拌，保溫20min，過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為70%，攪拌後加蓋，靜置過夜，抽濾，將濾得的固體乾燥，得無色晶體粉末，即為氨糖。
[0013]本實施例所提供的利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，採用酶除蛋白，檸檬酸脫鈣的工藝方法，最大程度地獲取蝦、蟹殼中的甲殼素；甲殼素的二次水解，使甲殼素內的大分子多糖完全水解，轉化成氨糖，提高氨糖的回收率；通過乙醇降低水溶液的介電常數使氨糖脫水從而產生沉澱來分離。其工藝合理，操作可行，氨糖回收率和質量高，達到了工業化生產條件。
【權利要求】
1.一種利用蝦蟹殼製取氨糖的方法，其特徵在於:經過下列工藝步驟: (1)原材料的選取與處理 選取蝦、蟹殼為原料，清洗乾淨，送入烘箱內烘乾，取出後加入其質量2?6倍的水，加熱至45?55°C ； (2)酶解 將步驟(I)中含有蝦、蟹殼的液體中加入木瓜蛋白酶進行酶解，酶解溫度30?40°C，酶解時間為3?5h，得酶解液；其中，所述的木瓜蛋白酶的用量為蝦、蟹殼質量的0.1?0.3% ； (3)酸解 將蝦、蟹殼從酶解液中取出，用清水衝洗後，加入濃度為15?25%檸檬酸溶液中浸泡24?36小時，得酸解液；其中，蝦、蟹殼與檸檬酸溶液的質量比這1: 2?4 ; (4)清洗乾燥 將步驟(3)中得到的酸解液進行過濾，去除塊狀雜質，濾液離心，得到沉澱物，用清水清洗3?5次，乾燥，得甲殼素； (5)甲殼素二次水解 將步驟(4)中得到的甲殼素按照質量比1: 3?7加入鹽酸中，所述的鹽酸的濃度為37%以上；攪拌，加熱至90?110°C，保溫回流I?1h後，加入清水和活性炭，控制溫度65?80°C，保溫20?60min ;其中，所述的清水的加入量為反應液質量的80?100% ;所述的活性炭的加入量為反應液質量的I?5% ； (6)醇沉、洗滌乾燥 將步驟(5)中甲殼素二次水解後的液體過濾，得濾液；活性炭用熱水洗滌，得洗液；將洗液與濾液合併，減壓蒸餾，進行濃縮，濃縮後的殘液過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為70?75%，攪拌後加蓋，室溫靜置過夜，抽濾，濾得的固體採用無水乙醇洗滌I?2次，得粗產物；將粗產物加水加熱至50?80°C，加入溶液質量1-3%的活性炭，攪拌，保溫20?60min，過濾，濾液傾入無水乙醇中，使溶液中乙醇的終濃度為70?75%，攪拌後加蓋，靜置過夜，抽濾，將濾得的固體乾燥，得無色晶體粉末，即為氨糖。
【文檔編號】C13K1/00GK104480228SQ201410683324
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】王本新, 李銀塔, 丁娟 申請人:榮成宏業海洋科技有限公司