用於一步法淨化碳納米結構的超聲波回餾系統的製作方法

2023-10-17 06:22:34 2

專利名稱：用於一步法淨化碳納米結構的超聲波回餾系統的製作方法
技術領域：
本發明是關於淨化碳納米結構的回餾系統和方法。尤其是，本發明關於改進的索格利特萃取器，和用它淨化碳納米結構的一步法，包括單壁納米管(SWNTs)、多壁納米管(MWNTs)、富勒烯(fullerenes)、內多面體的金屬富勒烯(endohedral metallofullerenes)、碳納米纖維，和其他含碳的納米材料。本回餾系統和方法特別適用於淨化SWNTs。
背景技術：
一種關於淨化碳納米結構的技術方法包括在空氣中，750°下，將炭黑樣品烘烤約30分鐘。參看Ebbesen等人在Nature，Vol.367，1994.2.10，P.519中的「納米管淨化」。然而，Ebbesen的方法是針對淨化MWNTs的，該方法中的這種高熱導致危害，甚至毀壞SWNTs。
淨化碳納米結構的另外相關技術方法包括在多個裝置中的多步進行。參看K.Tohji等人，J.phy.chem.B，Vol.101，1997，P.1974-1978中的「單壁納米管的淨化工藝」。即，由電弧放電產生的炭黑包括許多副產物，諸如金屬粒子，富勒烯，巴基鎓(buckyonions)，和大量的無定形碳，與所要的SWNTs在一起。因此，到目前為止，淨化SWNTs需要在多個裝置內進行許多步驟。例如，步驟一般包括用水熱法啟動的動態萃取(HIDE)，聲處理、過濾、乾燥、洗滌、熱處理、和酸處理。但是，要用不同的裝置進行許多過程，因此，需要將炭黑樣品從一個裝置中取出，並放入另一個裝置中。
另一個相關技術方法包括微過濾，甚至有的利用超聲波以助過濾。參看例如Konstantin B.Shelimov等人，Chem.phys.Lett，Vol.282，1998，P.429-434中的「利用超聲法幫助過濾而淨化單壁碳納米管」。然而，在這方法中，仍需要多個步驟，而且產額很低。即，首先使炭黑懸浮在甲苯中，並過濾以萃取溶解的富勒烯。然後，再將甲苯未溶解的部分再懸浮在甲醇中，並用插入過濾漏鬥中的超聲喇叭過濾。最後進行單獨酸洗以去除金屬粒子。因為需要許多步驟和裝置，因此，這些方法主要用於稀釋的和相當純的原材料，如利用雷射消融而合成的那些材料，它對大量低純度的原材料是無效的。
最後一種方法，是用稀硝酸回餾技術進行淨化SWNTs。可參看Anne C.Dillon等人，Advanced Materials 1999，Vol.11，no.16，P.1354-1358中的「單壁碳納米管材料的簡單和完全的淨化」。但是，這種方法仍需要三步，包括氧化步驟，其中，碳在不同的裝置中加熱到550℃。因此，這種方法仍具有和以上方法相同的缺點。即，不同的步驟需要炭黑的轉移，加熱步驟危害或破壞SWNTs，而且該方法只對高純炭黑有效。
本發明的目的是避免用熱，尤其是避免高熱以淨化碳納米結構，因為這種高熱會損害碳納米結構。事實上，高熱會完全毀壞SWNTs，它幾乎將MWNTs的外層燒掉。
因為相關技術淨化方法包括多步驟、在多個裝置中實施，這些方法費時，且勞動強度大。此外，在從一個裝置轉移到另一個裝置時，還存在一些樣品損失，汙染，或毀壞。進而，由於炭黑樣品中有大量的無定形碳，和加熱步驟，這些方法只能獲得低產額(約5wt％)的95％的純SWNTs。
因此，本發明的另一目的是提供一種用於淨化大量低純度原材料的方法和裝置，諸如由電弧放電合成的材料。另外，本發明的目的是以高效方式淨化這種材料。並獲得高百分比的所要的碳納米結構。
本發明還有一個目的是提供一種簡單的裝置和方法，利用該裝置和方法可淨化各種形式的碳納米結構。即，利用本裝置和方法可由給定炭黑樣品淨化碳納米管，萃取富勒烯或者兩者都淨化。
發明公開為了避免用加熱淨化碳納米結構，本發明是在環境或室溫溫度下進行。當淨化碳納米管時，為了氧化其中的無定形碳，向炭黑樣品中引入氧化氣體，並用溶劑以去除氧化的無定形碳。當淨化富勒烯時，不必氧化無定形碳，而且用溶劑從炭黑樣品中移出富勒烯。在任何情況下，因為是在環境溫度下淨化碳納米結構，所以不會受到高熱危害。另外，用少量熱或不用熱能導至碳納米結構的產額增加，尤其是SWNTs，因為在淨化過程中碳納米結構沒有受到破壞。
為了避免在裝置之間轉移炭黑樣品，從而減少淨化所需時間，以及減少樣品汙染或危害的危險，本發明是在單一裝置中進行的一步法。即，從中分離的炭黑樣品和產品保持在一個裝置中，直到所要求的結構被淨化為止。另外，因為本發明不需要炭黑的轉移、減少了勞動強度，因而也降低了費用。
為了從低純度原料中增加所要碳納米結構，特別是SWNTs的產額，本方法和裝置採用一步方法。在一步方法中，氧化無定形碳，去除氧化的無定形碳，並去除金屬粒子，因為這些過程是由同一裝置完成，所以縮短了時間周期。此外，這些過程可同時進行，因此，更增加了方法的速度。而且，可以使用能量，如超聲波振蕩，或微波以有助於分散聚集體，從而使更多的炭黑樣品適合於其他過程，並因此更能有效地使方法達到更高產額。超聲波能量是在同一裝置中與留下的炭黑一起施加，並可在同一時間，進行其他過程，由此減少了淨化樣品需要的時間。因為減少了淨化時間，所以可有效地淨化相當大量的低純樣品。
附圖簡要描述

圖1是根據本發明表示的回餾系統的部分截面圖。
進行本發明的最佳方式參照附圖，以更詳細的描述優選實施方案，會更清楚地了解本發明的上述和其他目的和優點。
本發明的回餾系統可使要淨化的碳納米結構，在環境溫度下，一步中完成過濾、萃取、或兩個過程。即，含有所要碳納米結構及不想要的副產物的炭黑，放入過濾器內，並在回餾系統內，通過在回餾系統內進行各種過程，可使所要的碳納米結構從回餾系統中移出。因此，既不是炭黑，也不是任何中間產物，需要從回餾系統內移出，直到淨化過程完成；整個淨化過程在回餾系統內進行，並在環境溫度下發生。回餾系統包括萃取器1，冷凝器20，和能量施加器30。
萃取器1包括溶劑瓶2，熱套4，和萃取管7。溶劑瓶2位於熱套內4內，以便由此加熱。熱套要這樣成形，使其對裝入溶劑瓶2內的各種蒸發的溶劑，產生各種的熱量。另外，溶劑瓶2具有入口3，通過入口可將溶劑，和氣體導入瓶2內。在溶劑瓶2和萃取管7之間連接有蒸汽管5和虹吸管11，以便使溶劑瓶2和萃取管7彼此連通。
萃取管7包括頂部7′和底部7″。在萃取管的頂部7′處有塞子8，以在萃取管7中形成蒸汽室9。蒸汽管5連接到萃取管7以使與蒸汽室9連通，因而，虹吸管11連接到萃取管7的底部7″。在蒸氣管5和虹吸管11之間設置隔片12，以及在虹吸管11和萃取管7之間也設置隔片12。另外，供應管13連接到萃取管7的底部7″。通過供應管13可使物料，尤其是在過濾工序期間引入所使用的氣體，供入萃取管7中。在供應管13和萃取管7之間也配置隔片12。萃取管7的大小和形狀能在其中保持過濾器10。過濾器10開始保存要淨化的樣品，淨化過程之後，保存樣品的未溶解部分。
冷凝器20連接到萃取管7的上半部7′，以接收來自蒸汽室9的蒸汽。尤其是，冷凝器20包括具有冷凝器入口22和冷凝器管氣體出口23的冷凝器管21。冷凝器管入口22連接到塞子8。以與蒸汽室9連通。冷凝器氣體出口23可使一些氣體從冷凝器管21的頂部排出。此外，冷凝器管21包括冷卻流體夾套24，它具有冷卻流體入口25和冷卻流體出口26。
在萃取管7的約底部7″處配置能量施加器30，以便向裝在過濾器10內的樣品提供能量。例如，能量施加器30可以是超聲波振蕩器，或微波施加器。能量施加器30有助於分散裝在過濾器10內樣品的聚集體，以使樣品更容易地、完全地進行淨化。即，能量施加器30可使裝置從樣品中獲得更高純度、更高產額的所要產物。
現在描述使用上述回餾系統的總體淨化過程。
首先，將要淨化的樣品放入過濾器10內，接著將其裝入萃取管7內。在溶劑瓶2中裝入用於去除樣品溶解部分的溶劑，其中加熱，以使其蒸發。蒸發的溶劑進入蒸汽管5內，它由蒸汽管保溫層6保溫，以保持在其通過蒸汽管5時溶劑處於蒸汽狀態。通過蒸汽管5的蒸汽溶劑，沿著箭頭A的方向，進入蒸汽室9內。為了幫助驅動蒸汽溶劑通過蒸汽管5，可通過瓶入口3泵入氣體。驅動蒸汽溶劑到蒸汽室9後，接著，到冷凝管21內，氣體經冷凝管的氣體出口23排出。
從蒸汽室9的蒸汽進入冷凝管入口22，並向上通過冷凝管21，在其內進行冷凝。冷凝液通過冷凝管入口22反向並向下流到配置在萃取管7的過濾器10。在萃取管7中收集冷凝液並進入到過濾器10內，以與含在其中的樣品溶解部分反應。當萃取管7中的溶劑量升高到虹吸管11的最高部分，然後溶劑流經虹吸管11，沿箭頭B的方向，向下反回進入擁有樣品溶解部分的溶劑瓶2內。因為虹吸管11連接到萃取管7的底部7″，實際上所有的溶劑-包括溶解在其中的樣品的溶解部分-從萃取管7移出。
當需要時，可再次進行蒸發過程，以使樣品的溶解部分收集在溶劑瓶2內。即，選擇熱套的溫度，以便只使溶劑瓶2中的溶劑蒸發，而不使樣品的溶解部分蒸發。
為了有助於從雜質中分離需要的樣品部分，氣體或其他物料可通過供應管13而引入萃取管7。一般氣體，如，氧化氣體和酸蒸汽可以導入，因此，供應管13連接到萃取管7的底部7″，以使氣體向上流過過濾器10並通過其中含有的樣品。另外，通過供應管13導入氣體的未用部分，可通過冷凝器管的氣體出口23而排出。雖然供應管13優選連接到底部7″，但也可與沿著萃取管7的任何部位連接，尤其是通過它，要導入的是液體。
為了進一步有助於從雜物中分離所要的樣品部分，可以使用能量施加器30而向含於過濾器10的樣品提供能量。例如，能量施加器30可以是超聲波振蕩器，通過攪拌分散聚集的樣品部分，而有助於淨化。在整個淨化過程中，可以連續地或間斷地使用能量施加器。
當所要的樣品部分，是溶解的部分，與溶劑一起收集在溶劑瓶內2。在這種情況下，溶劑瓶可與萃取管不連接，蒸發的溶劑和所要的樣品部分可容易地收集。另外，樣品的未溶解部分，可以要也可以不要的，都收集在過濾器10內。當所要的樣品部分是不溶解的，這些保留在過濾器10內，並很容易移出。
下面，描述用於獲得碳納米管，尤其是SWNTs的淨化過程。為了進行一步淨化SWNTs，本發明的回餾系統組合了超聲波攪拌、低溫氧化和直接過濾的功能。
首先，將要淨化的炭黑樣品放入過濾器10內，接著將其裝入萃取管7中。本例中炭黑樣品含有所要的碳納米結構-SWNTs以及如下中的一種或多種。即無定形碳，金屬催化劑粒子，富勒烯，和其他碳納米粒子。為了由樣品中去除氧化的無定形碳，將溶劑裝入溶劑瓶2內，並加熱以使蒸發。在本例中，利用具有偶極矩大於1的溶劑，以有助於分散炭黑中的聚集體，並使易於溶解和疏鬆氧化的無定形碳。溶劑的偶極矩優選大於或等於1併到4的範圍內。可使用的溶劑實例包括水(H2O)，DMSO，二甲基甲醯胺(DMF)，和THF。
蒸發的溶劑進入蒸汽管5，然後通過蒸汽管5，沿著箭頭A的方向，進入蒸汽室9。為了有助於通過蒸汽管5驅動蒸發的溶劑，可通過瓶入口3泵入氣體。例如，通過瓶入口3泵入的氣體可以是空氣或氧氣。在將蒸發的溶劑驅動到蒸汽室9，隨後到冷凝管21後，氣體通過冷凝管的氣體出口23排出，雖然一些氣體可以滯留在萃取管7內。在任何一種情況下，當使用氧時，可有助於氧化無定形碳。
從蒸汽室9出來的溶劑蒸汽進入冷凝管入口22，並向上通經冷凝管21，在管內被冷凝。溶劑冷凝液通過冷凝管入口22而向下流回，進到裝在萃取管7中的過濾器10內。
為了氧化樣品的無定形碳部分，氧化劑-如氧化氣體，如氧(O2)或臭氧(O3)，或氧化液體，如H2O2-都可通過供應管13導入萃取管7內。氣體向上流經過濾器10，並通過含於其中的樣品，以氧化無定形碳。氧化劑可以連續地或間斷地引入到萃取管內。然後，氧化的無定形碳由溶劑載帶而通過虹吸管11並進入溶劑瓶2，如以下所述。通過供應管13導入的氧化氣體中的未使用部分，通過冷凝器管氣體出口23而排出。因為氧化氣體通入萃取管7內併到達過濾器10內的樣品，氧化無定形碳不需要加熱。即，本發明的淨化過程可在低溫下，例如在環境溫度或室溫下即可進行。通過在環境溫度下實施淨化過程，SWNTs和其他碳納米結構不會如高溫下那樣受到危害或破壞。另外，雖然已公開了氧化氣體，但諸如H2O2一類的氧化液體也可使用。然而，因為氧化液體在萃取管內佔據很大的容積，因此氧化氣體是優選的，並因而溶劑只佔有很小的容積。
為了除去樣品中的金屬催化劑部分，可通過供應管13向萃取管7中通入酸蒸汽。酸蒸汽可以和氧化氣體一起引入，或者在氧化氣體之前或之後引入。當酸蒸汽進入萃取管7中，過濾器10內的炭黑樣品與樣品中的金屬粒子反應，形成金屬鹽。所用酸的類型取決於所用溶劑。酸可含在溶劑中，因此可配置在溶劑瓶2內。即，如果要求酸和溶劑共同蒸發，可將它們配置在溶劑瓶2內，一起蒸發和冷凝。最好是酸和溶劑一起導入，只要酸不具有與可熱的溶劑蒸汽進行反應或分解在其中的趨勢就可以。在另一個改變情況下，酸可以以蒸汽形式通過瓶入口3送入。因此，酸也可用於幫助驅動溶劑蒸汽以通過蒸汽管5。上述向萃取管內引入酸的三種方式，每一種都可單獨使用，或者與一種或多種其他方式組合將酸送入萃取管。另外，酸可連續地或間斷地送入。
為了更有助於從雜物中分離所要的樣品部分，可利用能量施加器30向過濾器10內所含的樣品提供能量。例如，能量施加器30可以是超聲波振蕩器，它通過分散樣品中的聚集部分，而有助於淨化，該聚集體含有無定形碳，金屬催化劑粒子和所要的SWNTs。例如，對炭黑樣品可以施用100～1000W，優選350～500W的超聲波振蕩。通過分散聚集體，溶劑和酸蒸汽可迅速與更多的樣品反應，因此可獲得更高的純度。即，因為聚集體分散成很小的粒子，所以對溶劑、氧化劑和酸具有更大的表面積。在整個淨化過程中，能量施加器30可以連續運行，也可間斷地運行。
由冷凝器接收的溶劑冷凝液，收集在萃取管7內，並進入過濾器10，以溶解樣品中氧化的無定形碳部分。溶劑也可以洗出樣品中存的任何富勒烯。當在萃取管7中的溶劑量水平上升到虹吸管11的最高部分，將按箭頭B的方向，載帶著氧化的無定形碳、和金屬鹽、樣品部分，反回流入到溶劑瓶2內。因為虹吸管11連接到萃取管7的底部7″，所以基本上所有溶劑-包括含於其中的氧化的無定形碳、金屬鹽、和樣品部分-從萃取管7內去除。
如果需要，可再次進行蒸發過程，以便將樣品中的氧化無定形部分收集在溶劑瓶2內。即，選擇熱套的溫度以使從溶劑瓶2內只蒸發溶劑和酸，將無定形碳、金屬鹽和富勒烯留在溶劑瓶2內。然而，溶劑瓶2內留些什麼，取決於最初放入過濾器10內的炭黑樣品中所含有的。即，如果原炭黑樣品中不存在富勒烯，則溶劑瓶2內也就不存在富勒烯。同樣，如果原炭黑樣品中不存在金屬催化劑粒子，則在溶劑瓶2內也就不會有金屬鹽。但是，如果原炭黑樣品中存在富勒烯，它就被收集在溶劑瓶2內，並易於從中萃取。即，該裝置可淨化含有碳納米管和富勒烯兩種樣品，並能同時淨化兩種結構體。當同時淨化碳納米管和富勒烯時，在向樣品導入氧化劑前。最好首先使用偶極矩小於1的溶劑，以增加可受氧化劑危害的富勒烯產額。
為了在過濾器10內保留所要的SWNTs，最好使用小於1μm孔隙的過濾器。這種孔隙尺寸可使富勒烯通過，而不允許納米管通過。另外，過濾器可由能承受導入用於去除金屬催化劑粒子的酸侵蝕的任何材料製成。例如，可用特氟隆製成過濾器，或者由在酸環境中穩定的紙纖維製成。進而，過濾器10是一種密封的，或包封的過程器，以使從萃取管7中去除溶劑時，不會從炭黑樣品中洗出碳納米管。
因此，在上述一步淨化方法中，所要的SWNTs被過濾並留在過濾器10內，由此任何富勒烯被萃取並存在溶劑瓶2內。該方法是一個一步過程，在該過程中，炭黑樣品和/或它們的中間產物，不需要從裝置中去除，直到樣品中所要的碳納米結構淨化完全為止。
以上所描述的用於淨化SWNTs方法，也可以用於淨化MWNTs，或任何其他碳納米管或碳納米纖維。所有需要淨化的這些其他結構體，是在置於過濾器10內的原炭黑樣品中都具有的。即，如果原炭黑樣品含有MWNTs的話，這種結構體被收集在過濾器10內，而富勒烯、無定形碳和金屬鹽被收集在溶劑瓶2內。同樣，如果原炭黑樣品中含有其他碳納米管或碳納米纖維的話，則這些結構物將被淨化，並收集在過濾器10內。然而，目前，過濾器10還不能區分SWNTs，MWNTs，其他納米管，或其他納米纖維。因此，存在於原炭黑樣品中的任何這種結構體都被收集在過濾器10內。
在上述淨化SWNTs方法的一個實例中，使用水作為溶劑，用HNO3作為酸。在加熱前將酸與水在溶劑瓶2內混合。然後水和HNO3一起蒸發，一起冷凝。以約50ml/min流速連續通過瓶入口3而導入氧氣，以幫助驅動溶劑和酸蒸汽通過蒸汽管5。含有約2％臭氧的氧氣流，以約50ml/min流速，通過供應管13導入萃取管7內。因此，本實例的氧化劑包括氧氣和臭氧氣，其中臭氧的含量限定在通過供應管13所導入氣體量的2％，因為，如果臭氧濃度過高，就會破壞SWNTs。能量施加器是以350W運行的超聲波振蕩器，在整個淨化過程中可連續運行。以上所述的所有條件-加熱、H2O和HNO3蒸汽一起冷凝，通過瓶入口3和供應管13導入氣體，和超聲波振蕩-都可同時進行。對於10g由電弧放電產生的，至少含有SWNTs、無定形碳、金屬催化劑粒子、和痕量富勒烯的炭黑樣品，在上述的條件下，進行上述過程需要約3～4小時，結果SWNTs的產額為95wt％，純度為95％。在這種高純SWNTs下，這產額大於相關技術獲得的產額，因此例證了本發明的優點。雖然這裡給出了特定工藝的參數，但並不意味著這些參數被限定。當然，這些參數根據整個說明書中給出的指引可以變化。
本發明也適用於萃取富勒烯。即，本發明的裝置和方法可用於淨化主要含有富勒烯作為所要產物的原炭黑樣品。這種情況下，以上述描述的方式利用上述描述的裝置，除了不導入氧化氣體，不導入酸蒸汽，而利用惰性氣體驅動溶劑蒸汽以通過蒸汽管5，萃取管內為惰性氣體環境，並且使用偶極矩小於1的溶劑。這樣的溶劑包括例如CS2、甲苯、和苯。通過使用偶極矩小於1的溶劑，溶劑很容易從樣品中萃取富勒烯，而將無定形碳和金屬粒子留在過濾器內。另外，因為無定形碳不被氧化，並因為金屬催化劑粒子不與酸反應，這樣的產物只與原炭黑樣品中存在的任何碳納米管一起含在過濾器10內。因此在溶劑瓶2中只收集了溶劑和富勒烯，這就使得它很容易地收集所要的富勒烯。
可以預料到，對本發明的回餾系統和淨化方法，在不偏離權利要求限定的發明精神和範圍下可作的各種改進。例如，雖然回餾系統描述成用於淨化碳納米結構，但是也可以以同樣方式用作傳統的索格利特萃取器，以淨化或萃取給定樣品中的任何所要的物質。
因為過程是在環境下進行，對炭黑樣品少加熱或不加熱，所以SMNTs沒有被危害或毀壞，因此獲得SWNTs高產額。此外，因為過程是在一個裝置內進行，即一步法，所以該過程能快速完成，從而降低了費用，並減少了樣品受汙染或受危害的危險。進而，該裝置和方法能夠有效地將大量的低純的炭黑淨化成高純度的、高產額的所要碳納米結構。而且，該裝置能很容易地用於淨化碳納米管、富勒烯、和其他物質。
權利要求
1.一種回餾系統，它包括溶劑供應裝置，連接到所述溶劑供應裝置的萃取管，所述萃取管具有頂部和底部，從所述萃取管底部延伸的虹吸管，並與所述溶劑源連接，和配置在萃取管底部周圍的能量施加器。
2.根據權利要求1的回餾系統，特徵是，所述溶劑供應裝置是溶劑瓶，所述回餾系統還包括在所述溶劑瓶和所述萃取管之間連接的蒸汽管。
3.根據權利要求2的回餾系統，特徵是，還包括與萃取管頂部連接的冷凝器。
4.根據權利要求2的回餾系統，特徵是，還包括與所述萃取管連接的供應管，由此可導入物料至萃取管內。
5.根據權利要求1的回餾系統，特徵是，所述能量施加器是超聲波振蕩器。
6.一種回餾系統，它包括具有溶劑瓶和連接到所述溶劑瓶的蒸汽管的溶劑源，具有頂部和底部的萃取管，所述萃取管與所述蒸汽管連接，以使所述萃取管與所述溶劑瓶連通，連接到所述萃取管的頂部的冷凝器，其中所述冷凝器與所述蒸汽管連通，從所述萃取管底部延伸的虹吸管，並與所述溶劑瓶連接，和連接到所述萃取管的供應管，由此將物料導入所述萃取管內。
7.根據權利要求6的回餾系統，它還包括配置在所述萃取管底部周圍的能量施加器。
8.根據權利要求7的回餾系統，特徵是，所述能量施加器是超聲波振蕩器。
9.一種淨化碳納米管的一步法，特徵是，包括將含有碳納米管與無定形碳一起的炭黑樣品，放入過濾器內，並將過濾器配置在萃取管的較低部分，將氧化劑導入萃取管內，以氧化無定形碳，將溶劑導入到萃取管內，以接觸過濾器，收集在萃取管的較低部分，並從炭黑樣品中溶解氧化的無定形碳，和從所述萃取管中除去所述溶劑，以使碳納米管保留在過濾器內，其中上述各步驟是在環境溫度下進行的。
10.根據權利要求9的淨化碳納米管的方法，特徵是，所述炭黑樣品含有金屬催化劑粒子，且方法還包括將酸導入萃取管內，以使酸從炭黑樣品中去除金屬催化劑粒子。
11.根據權利要求10的淨化碳納米管的方法，特徵是，所述導入氧化劑的步驟包括導入氧化氣體，所述將酸導入萃取管內的步驟包括導入酸蒸汽，並且，其中所述酸蒸汽與所述氧化氣體同時通入其內。
12.根據權利要求10的淨化碳納米管的方法，特徵是，所述導入溶劑的步驟包括將溶劑蒸汽通入萃取管內，並冷凝溶劑蒸汽，和進而所述將酸導入萃取管內的步驟包括將酸蒸汽與溶劑蒸汽一起導入。
13.根據權利要求9的淨化碳納米管的方法，特徵是，還包括向炭黑樣品提供能量，以分散聚集體。
14.根據權利要求13的淨化碳納米管的方法，特徵是，所述能量是超聲波振蕩。
15.根據權利要求14的淨化碳納米管的方法，特徵是，所述提供能量的步驟與所述導入氧化劑的步驟同時進行，並與所述導入溶劑的步驟同時進行。
16.根據權利要求9的淨化碳納米管的方法，特徵是，所述溶劑的偶極矩大於或等於1。
17.一種淨化碳納米結構的一步法，它包括將含有碳納米結構，與無定形碳一起的炭黑樣品，放入過濾器內，並將過濾器配置在萃取管的較低部分，將溶劑導入萃取管內，以接觸所述過濾器，並收集在萃取管的較低部分，從炭黑樣品中溶解無定形碳和碳納米結構中的一種，向萃取管內的炭黑樣品提供能量，以分散聚集體，和從所述萃取管中除去所述溶劑，並使無定形碳和碳納米結構中的一種溶在其中，而使無定形碳和碳納米結構中的另一種保留在過濾器內。
18.根據權利要求17的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，提供能量的步驟包括提供超聲波振蕩。
19.根據權利要求17的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，還包括在環境溫度下進行上述步驟。
20.根據權利要求17的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，還包括將氧化劑導入萃取管內，以氧化無定形碳。
21.根據權利要求20的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，導入溶劑的步驟包括導入其偶極矩大於或等於1的溶劑，以使碳納米結構保留在過濾器內，由此，使氧化的無定形碳溶解在溶劑中。
22.根據權利要求20的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，還包括將酸導入萃取管內，以除去炭黑樣品中的金屬粒子。
23.根據權利要求22的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，所述導入氧化劑的步驟包括導入氧化氣體，所述將酸導入到萃取管中的步驟包括通入酸蒸汽，所述酸蒸汽與所述氧化氣體同時導入。
24.根據權利要求22的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，所述向萃取管內導入溶劑的步驟包括將溶劑蒸汽通入萃取管內，並冷凝溶劑蒸汽，和進而其中所述向萃取管內導入酸的步驟包括將酸蒸汽與溶劑蒸汽一起通入。
25.根據權利要求17的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，所述導入溶劑的步驟包括導入偶極矩小於1的溶劑，以使碳納米結構分散在溶劑中，由此，無定形碳保留在過濾器內。
26.根據權利要求25的淨化碳納米結構的一步法，特徵是，導入溶劑的步驟包括將溶劑蒸汽與惰性氣體一起通入，然後冷凝溶劑蒸汽。
27.一種淨化碳富勒烯的一步法，包括將含有碳富勒烯，與無定形碳一起的炭黑樣品，放入過濾器內，並將過濾器安置在萃取管的較低部分，向萃取管內導入溶劑，以接觸過濾器，收集在萃取管的較低部分，並和炭黑樣品中的富勒烯形成溶液，其中所述溶劑具有小於1的偶極矩，和從所述萃取管內移出含有所述富勒烯的溶劑，以使無定形碳保留在過濾器內，其中上述步驟是在環境溫度下進行的。
28.根據權利要求27的淨化碳富勒烯的方法，特徵是，還包括向炭黑樣品提供超聲波能量，以分散聚集體。
29.根據權利要求28的淨化碳富勒烯的方法，特徵是，所述提供能量的步驟是與導入溶劑的步驟同時進行。
30.根據權利要求27的淨化碳富勒烯的方法，特徵是，所述導入溶劑的步驟包括從瓶中蒸發所述溶劑，使溶劑沿著蒸汽管進入到冷凝器內，並在冷凝器內冷凝蒸發的溶劑，以使所述溶劑導入到所述萃取管內，和進而其中所述除去溶劑的步驟包括使所述溶劑反回到所述瓶中。
31.根據權利要求30的淨化碳富勒烯的方法，特徵是，所述導入溶劑的步驟包括利用惰性氣體以幫助蒸發的溶劑沿著蒸汽管移動，並進而包括在所述萃取管內保持大氣環境，這種環境不含有氧化劑。
全文摘要
本發明關於用於淨化碳納米結構的回餾系統和方法，尤其是，本發明關於一種改進的索格利特萃取器和利用它淨化碳納米結構的一步法，包括單壁納米管(SWNTs)、多壁納米管(MWNTs)、富勒烯、內多面體的金屬富勒烯、碳納米纖維和其他含碳的納米材料。該回餾系統和方法特別適用於淨化SWNTs。
文檔編號B82B3/00GK1479642SQ01820146
公開日2004年3月3日 申請日期2001年12月7日 優先權日2000年12月8日
發明者黃厚金, 司, 白石誠司, 夫, 山田淳夫, 志, 梶浦尚志, 文, 阿多誠文 申請人:索尼公司