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一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製方法及裝置與流程

2023-10-30 16:35:02 2

本發明屬於化工精餾分離領域,涉及一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製低能耗高純度的分離新方法及裝置。



背景技術:

醋酸乙烯(vac),也稱為醋酸乙烯酯,分子式為ch3cooch=ch2,世界上產量最大的有機化工產品之一,也是世界上50種用量最大的有機化工產品之一。醋酸乙烯是飽和酸和不飽和醇的簡單酯,通過自身聚合或與其它單體共聚,可以生成聚乙烯醇(pva)、醋酸乙烯-乙烯共聚物(eva)、聚醋酸乙烯(pvac)、醋酸乙烯─氯乙烯共聚物(evc)等聚合物。這些產物的用途十分廣泛,一般可用於粘接劑、紙張或織物的上膠劑、油漆、墨水、皮革加工、乳化劑、水溶性膜、土壤改良劑等,被廣泛用於化工、紡織、輕工、造紙、建築、汽車等領域。

乙炔法制醋酸乙烯的過程主要分為合成工段和精製工段。合成工段的主要作用是利用醋酸和乙炔合成醋酸乙烯,精製工段的主要作用是將反應液中的醋酸乙烯分離並精製。精製後的醋酸乙烯可以直接作為產品出售,或者送至聚合工段將醋酸乙烯聚合為聚醋酸乙烯,再經過醇解工段製成聚乙烯醇,聚乙烯醇可以用作維倫、塗料、特種橡膠的生產原料。

乙炔法合成醋酸乙烯的精製工段的進料為合成工段送來的反應液和聚合工段返回的物料,主要包括醋酸乙烯、醋酸、乙炔、乙醛、醋酸甲酯、甲醇、丁烯醛、二乙酸亞乙酯、醋酸酐、丙酮和水等組分。該工段的主要目的是(1)將反應液中的醋酸乙烯分離出來,並達到聚合工藝所規定的質量指標;(2)將反應液中未反應的醋酸分離出來,並除去其中的雜質,返回合成工段循環使用;(3)若是連續生產聚乙烯醇,則還需將聚合工段返回的大量未聚合的醋酸乙烯除雜提純,並循環使用;(4)將反應液中的乙炔回收,並送往合成工段精製循環使用;(5)將反應液中的副產物分離,其中乙醛可副產醋酸,純度較高的丁烯醛可以出售。

1988年,馬彥貴等在《聚乙烯醇生產技術》中提到醋酸乙烯精製的工藝流程。主要為:反應液在第一精餾塔中脫除輕組分後,塔釜液由塔底連續加入第二精餾塔中,第二精餾塔的作用是將醋酸乙烯和醋酸分開,塔釜液為粗醋酸,用泵連續送往第五精餾塔,塔頂餾出物的50%送往第三精餾塔;第三精餾塔為醋酸乙烯精製塔,塔頂冷凝液一部分回流,一部分加入第四精餾塔中,塔釜液側採出醋酸乙烯;第五精餾塔的作用是醋酸精製,塔頂餾出液部分回流,部分採出加入到第六精餾塔醋酸回收塔中;另外第七精餾塔作為萃取塔,採用液液萃取的方式將乙醛和醋酸乙烯分離開;除此之外還包括第八精餾塔,第九精餾塔乙醛精餾塔;整個醋酸乙烯精製工段的流程主要包括粗分系統、醋酸乙烯精製系統、醋酸精製和回收系統等。

在上述的傳統工藝流程中,存在以下問題:vac產品從第三精餾塔的側採流股得到,要同時保證側採流股中不含輕組分、重組分雜質,需要極高的工藝設計施工標準和嚴格的生產參數控制,在實際的生產中,很難得到高純度的vac產品;其次,現有的工藝流程中,混合物料進入精製工段後,首先在第一精餾塔的塔頂分離乙醛等輕組分,由於乙醛等輕組分在混合物料中的比重不大,第一精餾塔再沸器的加熱負荷較大;現有工藝中,從反應也中脫除的乙炔氣體,設置了兩個塔分別對其進行那個酸洗和水洗,設備投資較大;另外,現有的工藝流程採用萃取法脫除丙酮雜質,分離效率不高,分離結果不理想;現有工藝中,對醋酸殘渣的回收利用不高,導致殘渣廢棄物中含有大量的醋酸,造成原料的浪費,並且未設置殘渣尾氣處理裝置,對環境的不良影響較大;傳統工藝中,分離順序存在加大的優化空間,對整個流程的能源利用不充分,有待改進。

綜上所述,現有的乙炔合成的醋酸乙烯的精製方法,工藝冗長,各塔功能不明確,產品指標較差,能耗較高。因此,設計發明一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製方法,有效避免上述問題,提高產品指標,降低能耗,是提升醋酸乙烯生產工藝的關鍵。



技術實現要素:

本發明的目的是提供一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製工段的工藝路線及生產裝置,應用該方法於乙炔法制醋酸乙烯反應液分離中,該方法對比現有工藝及專利,顯著提高了醋酸乙烯產品的純度和品質,同時提高了反應液中醋酸的回收率及其品質,在獲得高附加值、高純度的乙醛等產品同時,大幅降低了系統能耗,提高了產品質量標準,降低生產操作難度,減少了汙染排放。

本發明解決其技術路線所採用的技術方案是:

一種乙炔法合成的醋酸乙烯的分離方法,包括如下步驟:

(1)包括反應產物液相脫除乙炔,並在洗滌脫氣塔內對乙炔氣體進行酸洗、水洗的步驟;

(2)包括將反應液首先按照醋酸乙烯為粗分塔主要塔頂產物、醋酸作為粗分塔主要塔釜產物,粗分塔塔頂分離得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯,粗分塔塔釜分離得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亞乙酯的步驟;

(3)包括對粗分塔塔頂產物醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯進一步分離精製得到高純度醋酸乙烯,然後對乙醛、丙酮、醋酸甲酯分離精製得到高純度乙醛,對丙酮、醋酸甲酯進行分離脫除,並進一步回收殘留醋酸乙烯的步驟;

(4)包括對粗分塔塔釜產物醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亞乙酯進行進一步精製得到高純度醋酸,然後對丁烯醛雜質進行脫除排雜,專門針對醋酸塔塔釜重組分殘渣進一步回收殘留醋酸的步驟;

(5)包括對殘渣池的醋酸殘渣釋放氣體進行的尾氣處理步驟。

上述技術方案中,步驟(1)為:來自合成得到的反應液經過洗滌脫氣塔脫除乙炔後作為粗分塔的進料,並且脫除的乙炔在洗滌脫氣塔內完成了醋酸洗滌吸收反應液,去離子水洗滌吸收醋酸,洗滌脫氣塔上段水洗滌加入的去離子水,進入後續的精製系統,在粗分系統中與醋酸乙烯形成共沸物,降低粗分塔塔頂溫度,減少塔釜再沸器熱負荷和塔頂冷凝器冷負荷。

上述技術方案中,步驟(2)為:洗滌脫氣塔塔釜採出流股進入粗分塔進行兩項分離,粗分塔塔頂得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯、水,粗分塔塔釜分離得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亞乙酯;其中粗分塔塔頂流股分相後採出油相,以醋酸乙烯為主要物料的油相作為粗vac塔進料,粗分塔塔釜採出以醋酸為主要物料作為醋酸塔的進料。

上述技術方案中,步驟(3)為:粗分塔塔頂採出的油相流股進入粗vac塔脫除乙醛、丙酮、醋酸甲酯輕組分,粗vac塔塔頂流股分相後採出以乙醛、醋酸甲酯為主要物料的油相作為醛酯濃縮塔進料,粗vac塔塔釜採出以醋酸乙烯為主要物料的流股作為精vac塔進料;粗vac塔塔釜採出流股進入精vac塔進一步精製,從精vac塔塔頂得到高純度醋酸乙烯產品,精vac塔塔釜流股返回粗分塔進料;粗分塔與粗vac塔塔頂流股的水相混合後,作為脫水塔進料,經過水蒸汽汽提分離後,脫水塔塔頂得到乙醛、醋酸甲酯、丙酮混合物;粗vac塔塔頂油相與脫水塔的塔頂產物混合後進入醛酯濃縮塔,醛酯濃縮塔塔釜回收得到醋酸乙烯回到粗vac塔上部回流,醛酯濃縮塔塔頂流股作為乙醛塔進料;醛酯濃縮塔塔頂流股進入乙醛塔側採得到高純度的乙醛產品,乙醛塔塔釜流股進入脫丙酮塔,乙醛塔塔頂流股含有少量雜質的乙醛送往焚燒爐;脫丙酮塔的萃取水來自於脫水塔的塔釜,經過脫丙酮塔萃取分離,脫丙酮塔塔頂得到含醋酸乙烯的流股作為vac回收塔進料,脫丙酮塔塔釜水送去汙水處理;脫丙酮塔塔頂組分進入vac回收塔脫除輕組分雜質後,vac回收塔塔釜獲得前面流股中殘留的醋酸乙烯,返回粗vac塔進料。

上述技術方案中,步驟(4)為:粗分塔塔釜流股進入醋酸塔,醋酸塔側採獲得醋酸蒸汽,去精vac塔再沸器換熱後得到醋酸產品,醋酸塔塔頂蒸汽去粗vac塔再沸器換熱後,採出一部分去丁烯醛塔除雜,醋酸塔塔釜得到重組分作為醋酸回收塔進料;醋酸塔塔頂流股進入丁烯醛塔分離丁烯醛,丁烯醛塔塔頂流股進行分相後,油相富集丁烯醛,排出界區,丁烯醛塔塔釜流股回到醋酸塔進料;醋酸塔塔釜流股進入醋酸回收塔,醋酸回收塔塔頂回收得到醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部,醋酸回收塔塔釜的重組分進入殘渣蒸發罐進一步回收殘留醋酸;丁烯醛塔塔頂水相部分回流,部分進入廢水塔,廢水塔塔塔頂流股回到丁烯醛塔分相罐,廢水塔塔釜得到的水送往醋酸回收塔塔釜,進而稀釋重組分並水解醋酐及二醋酸亞乙酯生成醋酸。

上述技術方案中,步驟(5)為:殘渣蒸發罐中蒸發醋酸後的殘渣排到殘渣池,殘渣池頂部富集酸性氣體引入鹼洗塔進行鹼洗、水洗處理,最後排放無汙染氣體。

本發明提供全新分離順序的一套乙炔法合成醋酸乙烯的精製裝置,包括洗滌脫氣塔(101)、粗分塔(102)、粗vac塔(103)、精vac塔(104)、脫水塔(105)、醛酯濃縮塔(106)、乙醛塔(107)、脫丙酮塔(108)、vac回收塔(109)、醋酸塔(110)、醋酸回收塔(111)、丁烯醛塔(112)、廢水塔(113)、鹼洗塔(114)、粗分塔分相罐(115)、粗vac塔分相罐(116)、殘渣蒸發罐(117)、殘渣池(118)、丁烯醛塔分相罐(119)以及配套的加熱、運送設備,連接關係為:洗滌脫氣塔(101)塔釜與粗分塔(102)進料口相連;粗分塔(102)塔頂油相出口與粗vac塔(103)進料口相連、塔釜液相出口與醋酸塔(110)相連;粗vac塔(103)塔釜液相出口與精vac塔(104)進料口相連;精vac塔(104)塔頂採出醋酸乙烯產品;粗分塔(102)和粗vac塔(103)塔頂水相匯合後與脫水塔(105)進料口相連;脫水塔(105)塔釜液相與粗vac塔(103)塔頂油相匯合後與醛酯濃縮塔(106)進料口相連;醛酯濃縮塔(106)塔頂液相採出流股連接至乙醛塔(107);乙醛塔(107)側線得到產品級乙醛,塔釜液相與脫丙酮塔(108)進料口相連;脫丙酮塔(108)萃取水進口與脫水塔(105)釜水出口相連,脫丙酮塔(108)塔頂液相採出送至vac回收塔(109);醋酸塔(110)進料為粗分塔(102)的釜液,側線獲得醋酸蒸汽,與精vac塔再沸器換熱後得到液相高純度醋酸,醋酸塔(110)塔頂蒸汽與粗vac塔再沸器換熱後部分進入丁烯醛塔(112)排雜,醋酸塔(110)塔釜液相出口與醋酸回收塔(111)進料口相連;丁烯醛塔(112)塔頂水相出口與廢水塔(113)進料口相連;廢水塔(113)釜水送至醋酸回收塔(111)底部;醋酸回收塔(111)塔頂與醋酸塔(110)直接相連,塔釜送至醋酸蒸發罐(117);殘渣池(118)頂部與鹼洗塔(114)進料口相連。

所述的粗分塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為60-75℃,塔釜溫度為115-130℃;

粗vac塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為50-56℃,塔釜溫度為70-80℃;

精vac塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為70-72℃,塔釜溫度為76-80℃;

醛酯濃縮塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為27-32℃,塔釜溫度為60-70℃;

脫水塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為50-60℃,塔釜溫度為90-100℃;

乙醛塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為10-12℃,塔釜溫度為50-56℃;

脫丙酮塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為50-56℃,塔釜溫度為88-93℃;

vac回收塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為45-53℃,塔釜溫度為50-60℃;

醋酸塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為100-110℃,塔釜溫度為115-130℃;

醋酸回收塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為115-120℃,塔釜溫度為120-135℃;

丁烯醛塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為94-100℃,塔釜溫度為110-120℃;

廢水塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為80-88℃,塔釜溫度為95-105℃;

鹼洗塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為30-40℃,塔釜溫度為30-40℃。

上述技術方案中,所述的粗分塔(102)塔釜再沸器加熱介質為合成工段反應器汽包產生的蒸汽;醋酸塔(110)側採氣相和塔頂氣分別作為醋酸乙烯精製系統中粗vac塔(103)及精vac塔(104)再沸器的加熱介質。

本發明的優點和有益效果如下:

1、本發明涉及的一種全新的乙炔法合成的醋酸乙烯的精製的方法,其優點在於重新設計了分離順序,首先在洗滌脫氣塔內除去了反應中的乙炔並完成了乙炔的酸洗、水洗,然後將醋酸乙烯與醋酸體系兩項分離,之後進行醋酸乙烯精製、醋酸精製以及醛酯分離。通過新的分離工藝,極大提高了醋酸乙烯產品、乙醛副產品純度及收率,提高了反應液中的醋酸回收率,降低了實際工藝生產中的操作難度,提高了流程穩定性,並且大幅降低了生產能耗。

2、本發明涉及的一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製方法,其優點在於在第一步的洗滌脫氣階段,在脫氣塔上部向系統中加入去離子水,使其在後續分離過程中形成丙酮-水、醋酸甲酯-水等形成共沸組成,從而可以有效的降低塔頂溫度,減少能耗,提高分離效率。

3、本發明涉及的一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製的方法,其優點在於通過設計熱耦合網絡,利用醋酸塔頂蒸汽為粗vac塔再沸器提供熱量,利用醋酸塔側採蒸汽為精vac塔再沸器提供熱量,大幅度減少了精餾單元能耗,降低了醋酸乙烯生產的成本。

4、本發明涉及的一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製的方法,其優點在於系統中的水得到了二次利用:粗分塔和粗vca塔頂水相進入脫水塔分離後,作為脫丙酮塔的萃取水;丁烯醛塔頂水相經過廢水塔分離後,送至醋酸回收塔釜,稀釋重組分粘度並釋重組分並水解醋酐及二醋酸亞乙酯生成醋酸,減少了系統的廢水排放量和後續的汙水處理量。

5、經過上述創新的工藝流程,大大提高了醋酸乙烯的分離純度及各物質的回收率及品質,醋酸乙烯的純度達到99.9%wt,醋酸的回收率達98.0%,乙醛的純度達到99.95%wt。

附圖說明

圖1為一種乙炔法合成的醋酸乙烯的精製工藝及裝置示意圖。

其中:101-脫氣塔、102-粗分塔、103-粗vac塔、104-精vac塔、105-脫水塔、106-醛酯濃縮塔、107-乙醛塔、108-脫丙酮塔、109-vac回收塔、110-醋酸塔、111-醋酸回收塔、112-丁烯醛塔、113-廢水塔、114-鹼洗塔、115-粗分塔分相罐、、116-粗vac塔分相罐、117-醋酸殘渣蒸發器、118-醋酸殘渣中和池、119-丁烯醛塔分相罐。

具體實施方式

下面是結合附圖並通過具體實施例對本發明作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發明的保護範圍。

本發明提供全新的一種乙炔法合成的醋酸乙烯的分離方法,包括如下步驟:

(1)包括反應產物液相脫除乙炔,並在洗滌脫氣塔內對乙炔氣體進行酸洗、水洗的步驟;

(2)包括將反應液首先按照醋酸乙烯為粗分塔主要塔頂產物、醋酸作為粗分塔主要塔釜產物,粗分塔塔頂分離得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯,粗分塔塔釜分離得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亞乙酯的步驟;

(3)包括對粗分塔塔頂產物醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯進一步分離精製得到高純度醋酸乙烯,然後對乙醛、丙酮、醋酸甲酯分離精製得到高純度乙醛,對丙酮、醋酸甲酯進行分離脫除,並進一步回收殘留醋酸乙烯的步驟;

(4)包括對粗分塔塔釜產物醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亞乙酯進行進一步精製得到高純度醋酸,然後對丁烯醛雜質進行脫除排雜,專門針對醋酸塔塔釜重組分殘渣進一步回收殘留醋酸的步驟;

(5)包括對殘渣池的醋酸殘渣釋放氣體進行的尾氣處理步驟。

上述技術方案中,步驟(1)為:來自合成得到的反應液經過洗滌脫氣塔脫除乙炔後作為粗分塔的進料,並且脫除的乙炔在洗滌脫氣塔內完成了醋酸洗滌吸收反應液,去離子水洗滌吸收醋酸,洗滌脫氣塔上段水洗滌加入的去離子水,進入後續的精製系統,在粗分系統中與醋酸乙烯形成共沸物,降低粗分塔塔頂溫度,減少塔釜再沸器熱負荷和塔頂冷凝器冷負荷。

上述技術方案中,步驟(2)為:洗滌脫氣塔塔釜採出流股進入粗分塔進行兩項分離,粗分塔塔頂得到醋酸乙烯、乙醛、丙酮、醋酸甲酯、水,粗分塔塔釜分離得到醋酸、丁烯醛、醋酐、二乙酸亞乙酯;其中粗分塔塔頂流股分相後採出油相,以醋酸乙烯為主要物料的油相作為粗vac塔進料,粗分塔塔釜採出以醋酸為主要物料作為醋酸塔的進料。

上述技術方案中,步驟(3)為:粗分塔塔頂採出的油相流股進入粗vac塔脫除乙醛、丙酮、醋酸甲酯輕組分,粗vac塔塔頂流股分相後採出以乙醛、醋酸甲酯為主要物料的油相作為醛酯濃縮塔進料,粗vac塔塔釜採出以醋酸乙烯為主要物料的流股作為精vac塔進料;粗vac塔塔釜採出流股進入精vac塔進一步精製,從精vac塔塔頂得到高純度醋酸乙烯產品,精vac塔塔釜流股返回粗分塔進料;粗分塔與粗vac塔塔頂流股的水相混合後,作為脫水塔進料,經過水蒸汽汽提分離後,脫水塔塔頂得到乙醛、醋酸甲酯、丙酮混合物;粗vac塔塔頂油相與脫水塔的塔頂產物混合後進入醛酯濃縮塔,醛酯濃縮塔塔釜回收得到醋酸乙烯回到粗vac塔上部回流,醛酯濃縮塔塔頂流股作為乙醛塔進料;醛酯濃縮塔塔頂流股進入乙醛塔側採得到高純度的乙醛產品,乙醛塔塔釜流股進入脫丙酮塔,乙醛塔塔頂流股含有少量雜質的乙醛送往焚燒爐;脫丙酮塔的萃取水來自於脫水塔的塔釜,經過脫丙酮塔萃取分離,脫丙酮塔塔頂得到含醋酸乙烯的流股作為vac回收塔進料,脫丙酮塔塔釜水送去汙水處理;脫丙酮塔塔頂組分進入vac回收塔脫除輕組分雜質後,vac回收塔塔釜獲得前面流股中殘留的醋酸乙烯,返回粗vac塔進料。

上述技術方案中,步驟(4)為:粗分塔塔釜流股進入醋酸塔,醋酸塔側採獲得醋酸蒸汽,去精vac塔再沸器換熱後得到醋酸產品,醋酸塔塔頂蒸汽去粗vac塔再沸器換熱後,採出一部分去丁烯醛塔除雜,醋酸塔塔釜得到重組分作為醋酸回收塔進料;醋酸塔塔頂流股進入丁烯醛塔分離丁烯醛,丁烯醛塔塔頂流股進行分相後,油相富集丁烯醛,排出界區,丁烯醛塔塔釜流股回到醋酸塔進料;醋酸塔塔釜流股進入醋酸回收塔,醋酸回收塔塔頂回收得到醋酸蒸汽直接返回醋酸塔上部,醋酸回收塔塔釜的重組分進入殘渣蒸發罐進一步回收殘留醋酸;丁烯醛塔塔頂水相部分回流,部分進入廢水塔,廢水塔塔塔頂流股回到丁烯醛塔分相罐,廢水塔塔釜得到的水送往醋酸回收塔塔釜,進而稀釋重組分並水解醋酐及二醋酸亞乙酯生成醋酸。

上述技術方案中,步驟(5)為:殘渣蒸發罐中蒸發醋酸後的殘渣排到殘渣池,殘渣池頂部富集酸性氣體引入鹼洗塔進行鹼洗、水洗處理,最後排放無汙染氣體。

如圖1所示:本發明還提供一種乙炔法合成醋酸乙烯的精製裝置,包括洗滌脫氣塔(101)、粗分塔(102)、粗vac塔(103)、精vac塔(104)、脫水塔(105)、醛酯濃縮塔(106)、乙醛塔(107)、脫丙酮塔(108)、vac回收塔(109)、醋酸塔(110)、醋酸回收塔(111)、丁烯醛塔(112)、廢水塔(113)、鹼洗塔(114)、粗分塔分相罐(115)、粗vac塔分相罐(116)、殘渣蒸發罐(117)、殘渣池(118)、丁烯醛塔分相罐(119)以及配套的加熱、運送設備,連接關係為:洗滌脫氣塔(101)塔釜與粗分塔(102)進料口相連;粗分塔(102)塔頂油相出口與粗vac塔(103)進料口相連、塔釜液相出口與醋酸塔(110)相連;粗vac塔(103)塔釜液相出口與精vac塔(104)進料口相連;精vac塔(104)塔頂採出醋酸乙烯產品;粗分塔(102)和粗vac塔(103)塔頂水相匯合後與脫水塔(105)進料口相連;脫水塔(105)塔釜液相與粗vac塔(103)塔頂油相匯合後與醛酯濃縮塔(106)進料口相連;醛酯濃縮塔(106)塔頂液相採出流股連接至乙醛塔(107);乙醛塔(107)側線得到產品級乙醛,塔釜液相與脫丙酮塔(108)進料口相連;脫丙酮塔(108)萃取水進口與脫水塔(105)釜水出口相連,脫丙酮塔(108)塔頂液相採出送至vac回收塔(109);醋酸塔(110)進料為粗分塔(102)的釜液,側線獲得醋酸蒸汽,與精vac塔再沸器換熱後得到液相高純度醋酸,醋酸塔(110)塔頂蒸汽與粗vac塔再沸器換熱後部分進入丁烯醛塔(112)排雜,醋酸塔(110)塔釜液相出口與醋酸回收塔(111)進料口相連;丁烯醛塔(112)塔頂水相出口與廢水塔(113)進料口相連;廢水塔(113)釜水送至醋酸回收塔(111)底部;醋酸回收塔(111)塔頂與醋酸塔(110)直接相連,塔釜送至醋酸蒸發罐(117);殘渣池(118)頂部與鹼洗塔(114)進料口相連。

應用該裝置於乙炔法制醋酸乙烯反應液分離中,顯著提高了醋酸乙烯產品的純度和品質,同時提高了反應液中醋酸的回收率及其品質,在獲得高附加值、高純度的乙醛等產品同時,大幅降低了系統能耗,提高了產品質量標準,降低生產操作難度,減少了汙染排放。

上述技術方案中,所述的粗分塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為60-75℃,塔釜溫度為115-130℃;粗vac塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為50-56℃,塔釜溫度為70-80℃;精vac塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為70-72℃,塔釜溫度為76-80℃;醛酯濃縮塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為27-32℃,塔釜溫度為60-70℃;脫水塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為50-60℃,塔釜溫度為90-100℃;乙醛塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為10-12℃,塔釜溫度為50-56℃;脫丙酮塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為50-56℃,塔釜溫度為88-93℃;vac回收塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為45-53℃,塔釜溫度為50-60℃;醋酸塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為100-110℃,塔釜溫度為115-130℃;醋酸回收塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為115-120℃,塔釜溫度為120-135℃;丁烯醛塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為94-100℃,塔釜溫度為110-120℃;廢水塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為80-88℃,塔釜溫度為95-105℃;鹼洗塔操作壓力為1.0-1.2bara,塔頂溫度為30-40℃,塔釜溫度為30-40℃。

以下採用具體的實例來說明本申請方法的具體實施過程。

實施例1:

在本實例中,乙炔法合成醋酸乙烯的反應液質量組成為:醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、醋酸甲酯以及烯醛、醋酐、水。反應液從下段進入洗滌脫氣塔101,下段的蒸汽經分凝器冷凝後,未冷凝的乙炔混合氣進入洗滌脫氣塔101中段,凝液返回下段作為回流。洗滌脫氣塔101中段加入冷卻後的精餾醋酸作為淋洗液,與下段送來的未冷凝的乙炔混合氣逆流接觸,吸收其中的乙炔。洗滌後的氣相繼續上升進入上段,洗滌液在中段底部收集後,靠重力自流進入下段補充回流。上段加入冷卻後水作為淋洗液,與上升乙炔氣體逆流接觸,對其進行洗滌以脫除其中夾帶的醋酸和少量乙醛等雜質。洗滌後的乙炔氣體返回合成工段;洗滌水在上段底部收集後,自流至洗滌脫氣塔釜液泵入口,與脫氣反應液一起送入粗分塔102。

來自洗滌脫氣塔101塔釜的反應液進入粗分塔102中部,進料量為95-100m3/h,塔頂溫度為60-65℃,塔釜溫度為115-117℃。塔頂氣經粗分塔冷凝器冷凝後,進入粗分塔分相器115分相。分相器上層有機相部分返回粗分塔102作回流,回流量為50-60m3/h,其餘部分送至粗vac塔103進料;下層水相與粗vac塔103分相器116水相物料一起經預熱器加熱後送至脫水塔105。粗分塔102釜液為粗醋酸,送至醋酸塔110進料。

粗vac塔103的物料來源包括粗分塔103塔頂餾出的粗vac和來自其他工段的粗vac,加料量為50-60m3/h,塔頂溫度為50-52℃,塔釜溫度為70-74℃,粗vac塔103塔頂氣經塔頂冷凝器後進入粗vac塔分相罐116分相,粗vac塔分相罐116上層有機相為醋酸乙烯及輕組分雜質,一部分返回粗vac塔作為回流,回流量為50-55m3/h,其餘部分送至醛酯濃縮塔106分離乙醛等輕組分並回收vac;自醛酯濃縮塔106回收的vac也送入粗vac塔103塔頂回流;粗vac塔分相罐116下層水相送往脫水塔105。粗vac塔103塔釜液經粗vac塔釜液泵送往精vac塔處理。粗vac塔再沸器的加熱介質為醋酸塔110塔頂氣。

精vac塔104的的加料量為55-60m3/h,塔頂溫度為70-72℃,塔釜溫度為76-78℃。塔頂氣經精vac塔冷凝器冷凝,進入精vac塔回流罐,一部分用於回流,回流量為10-20m3/h,其餘部分作為vac產品採出,採出溫度為50℃,進入精vac產品冷卻器進一步降溫,得到純度為醋酸乙烯產品;塔釜液為含有阻聚劑的vac,經精vac塔釜液泵送回粗分塔102處理。精vac塔再沸器的加熱介質為醋酸塔110側線採出的氣相醋酸。

粗分塔分相罐115和粗vac塔分相罐116的水相後送至脫水塔,進料量為20-25m3/h,塔頂溫度為50-52℃,塔釜溫度為90-93℃。塔頂氣經塔頂冷凝器冷凝後送至醛酯濃縮塔106進行提純回收;塔釜水送至脫水塔進料預熱器,與脫水塔105進料換熱,送丙酮萃取精餾塔108做萃取水。

醛酯濃縮塔106的進料是粗vac塔103塔頂分相器的有機相和脫水塔105塔頂氣冷凝液,進料量為4-7m3/h。醛酯濃縮塔106塔頂溫度為27-29℃,塔頂氣經冷凝器冷凝後進入醛酯濃縮塔回流罐,部分送回塔內作為回流,其餘部分送至乙醛精製塔107;醛酯濃縮塔106塔釜溫度為60-64℃,釜液主要組分為vac,送至粗vac塔103。

乙醛塔107的進料為醛酯濃縮塔106頂餾出物料,進料量為3-4m3/h,塔頂溫度為10-11℃,塔釜溫度為50-51℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後,進入乙醛回流罐,部分送回乙醛塔107作為回流,回流量為7-8m3/h,其餘部分送至焚燒爐;乙醛塔107側採出高純度的乙醛產品;塔釜物料為含有丙酮的醋酸甲酯,送脫丙酮塔108處理。

脫丙酮塔108為萃取精餾塔。來自乙醛塔釜的物料送至塔上部進料,塔頂部加入脫水塔105釜水,加料量為0.3-1m3/h,塔頂溫度為50-52℃,塔釜溫度為88-90℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後進入回流罐,回流量為1.3-1.6m3/h,部分送回脫丙酮塔108作為回流,其餘部分送vac回收塔109。塔釜液為含有丙酮的廢水,送至汙水處理工段。

vac回收塔109的為脫丙酮塔108頂餾出物,進料量為0.1-0.3m3/h,塔頂溫度為45-48℃,塔釜溫度為50-53℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後,一部分回流,回流量為1.3-1.6m3/h,其餘部分送至回收工段;塔釜液大部分為vac,送回粗vac塔103進料,以完成產物的完全回收。

醋酸塔110的進料包括粗分塔102釜液、丁烯醛塔112釜液和醋酸回收塔111回收的醋酸,進料量為60-70m3/h。塔頂氣包含醋酸、水和丁烯醛,塔頂溫度為100-103℃,經與粗vac塔再沸器換熱後進入醋酸塔回流罐,部分送回至醋酸塔作為回流,回流量為37-39m3/h,其餘部分送丁烯醛塔;側線氣相採出醋酸產品,側採溫度為122-123℃,側採氣量為3494m3/h,分別在精vac塔再沸器、脫氣塔進料預熱器換熱後,得到精醋酸,送至合成工段;醋酸塔110塔釜溫度為120-124℃,釜液為二醋酸亞乙酯、醋酐等高沸物,送醋酸回收系統處理。

丁烯醛塔112進料為醋酸塔110塔頂餾出,進料量為4-5m3/h,塔頂溫度為94-96℃,塔釜溫度為110-112℃。丁烯醛塔112塔頂氣和廢水塔113塔頂氣經丁烯醛塔冷凝器冷凝後,進入丁烯醛塔分相罐119分相。丁烯醛塔分相罐119上層有機相為丁烯醛,送至焚燒爐;下層水相,部分送回丁烯醛塔112作為回流,回流量為3-3.5m3/h,其餘部分經送至廢水塔113,廢水塔進料量為0.5-1m3/h,塔頂溫度為80-82℃,塔釜溫度為110-112℃。廢水塔113塔頂氣送入丁烯醛塔塔頂冷凝器;塔釜液部分送醋酸回收塔111塔釜,部分送至汙水處理。

醋酸回收塔111進料為醋酸塔110釜液,進料量為4-5m3/h,塔頂溫度為115-117℃,塔釜溫度為120-125℃。醋酸回收塔111的塔頂氣直接返回醋酸塔110,塔釜液部分經過再沸器加熱後返回塔釜,部分高沸物送往殘渣蒸發器117。殘渣蒸發器117頂部氣體經殘渣蒸發冷凝器冷凝後送醋酸回收塔111。醋酸殘渣蒸發回收系統採用真空操作,配有水環真空泵。殘渣蒸發器排出的殘渣送完殘渣中和池118。

從殘渣中和池118來的廢氣從最下部進入鹼洗塔114,鹼洗塔為常溫塔,塔內溫度基本恆定為35℃,依次經過鹼洗段和水洗段,從頂部由殘渣中和引風機抽走。鹼洗塔114塔釜出來的鹼液經鹼液循環泵一部分送去汙水處理,其他部分送入鹼洗塔114鹼洗段上部循環,循環量為10-15m3/h。新鮮鹼液添加到鹼液循環泵後,進入鹼洗塔鹼洗段上部。新鮮無離子水由鹼洗塔部114進入,作為水洗段的洗水,洗水加入量為1-1.5m3/h。

經過上述流程,醋酸乙烯的純度達到99.9%wt,醋酸純度為,醋酸的回收率達98.0%,乙醛的純度達到99.95%wt。

實施例2:

原料組成同實施例1。

在本實例中,乙炔法合成醋酸乙烯的反應液質量組成為:醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、醋酸甲酯以及烯醛、醋酐、水。反應液從下段進入洗滌脫氣塔101,下段的蒸汽經分凝器冷凝後,未冷凝的乙炔混合氣進入洗滌脫氣塔101中段,凝液返回下段作為回流。洗滌脫氣塔101中段加入冷卻後的精餾醋酸作為淋洗液,與下段送來的未冷凝的乙炔混合氣逆流接觸,吸收其中的乙炔。洗滌後的氣相繼續上升進入上段,洗滌液在中段底部收集後,靠重力自流進入下段補充回流。上段加入冷卻後水作為淋洗液,與上升乙炔氣體逆流接觸,對其進行洗滌以脫除其中夾帶的醋酸和少量乙醛等雜質。洗滌後的乙炔氣體返回合成工段;洗滌水在上段底部收集後,自流至洗滌脫氣塔釜液泵入口,與脫氣反應液一起送入粗分塔102。

來自洗滌脫氣塔101塔釜的反應液進入粗分塔102中部,進料量為95-100m3/h,塔頂溫度為70-75℃,塔釜溫度為125-130℃。塔頂氣經粗分塔冷凝器冷凝後,進入粗分塔分相器115分相。分相器上層有機相部分返回粗分塔102作回流,回流量為50-60m3/h,其餘部分送至粗vac塔103進料;下層水相與粗vac塔103分相器116水相物料一起經預熱器加熱後送至脫水塔105。粗分塔102釜液為粗醋酸,送至醋酸塔110進料。

粗vac塔103的物料來源包括粗分塔103塔頂餾出的粗vac和來自其他工段的粗vac,加料量為50-60m3/h,塔頂溫度為54-56℃,塔釜溫度為76-80℃,粗vac塔103塔頂氣經塔頂冷凝器後進入粗vac塔分相罐116分相,粗vac塔分相罐116上層有機相為醋酸乙烯及輕組分雜質,一部分返回粗vac塔作為回流,回流量為50-55m3/h,其餘部分送至醛酯濃縮塔106分離乙醛等輕組分並回收vac;自醛酯濃縮塔106回收的vac也送入粗vac塔103塔頂回流;粗vac塔分相罐116下層水相送往脫水塔105。粗vac塔103塔釜液經粗vac塔釜液泵送往精vac塔處理。粗vac塔再沸器的加熱介質為醋酸塔110塔頂氣。

精vac塔104的的加料量為55-60m3/h,塔頂溫度為70-72℃,塔釜溫度為76-78℃。塔頂氣經精vac塔冷凝器冷凝,進入精vac塔回流罐,一部分用於回流,回流量為10-20m3/h,其餘部分作為vac產品採出,採出溫度為50℃,進入精vac產品冷卻器進一步降溫,得到純度為醋酸乙烯產品;塔釜液為含有阻聚劑的vac,經精vac塔釜液泵送回粗分塔102處理。精vac塔再沸器的加熱介質為醋酸塔110側線採出的氣相醋酸。

粗分塔分相罐115和粗vac塔分相罐116的水相後送至脫水塔,進料量為20-25m3/h,塔頂溫度為55-60℃,塔釜溫度為95-100℃。塔頂氣經塔頂冷凝器冷凝後送至醛酯濃縮塔106進行提純回收;塔釜水送至脫水塔進料預熱器,與脫水塔105進料換熱,送丙酮萃取精餾塔108做萃取水。

醛酯濃縮塔106的進料是粗vac塔103塔頂分相器的有機相和脫水塔105塔頂氣冷凝液,進料量為4-7m3/h。醛酯濃縮塔106塔頂溫度為30-32℃,塔頂氣經冷凝器冷凝後進入醛酯濃縮塔回流罐,部分送回塔內作為回流,其餘部分送至乙醛精製塔107;醛酯濃縮塔106塔釜溫度為65-70℃,釜液主要組分為vac,送至粗vac塔103。

乙醛塔107的進料為醛酯濃縮塔106頂餾出物料,進料量為3-4m3/h,塔頂溫度為10-11℃,塔釜溫度為54-56℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後,進入乙醛回流罐,部分送回乙醛塔107作為回流,回流量為7-8m3/h,其餘部分送至焚燒爐;乙醛塔107側採出高純度的乙醛產品;塔釜物料為含有丙酮的醋酸甲酯,送脫丙酮塔108處理。

脫丙酮塔108為萃取精餾塔。來自乙醛塔釜的物料送至塔上部進料,塔頂部加入脫水塔105釜水,加料量為0.3-1m3/h,塔頂溫度為54-56℃,塔釜溫度為90-93℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後進入回流罐,回流量為1.3-1.6m3/h,部分送回脫丙酮塔108作為回流,其餘部分送vac回收塔109。塔釜液為含有丙酮的廢水,送至汙水處理工段。

vac回收塔109的為脫丙酮塔108頂餾出物,進料量為0.1-0.3m3/h,塔頂溫度為50-53℃,塔釜溫度為55-60℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後,一部分回流,回流量為1.3-1.6m3/h,其餘部分送至回收工段;塔釜液大部分為vac,送回粗vac塔103進料,以完成產物的完全回收。

醋酸塔110的進料包括粗分塔102釜液、丁烯醛塔112釜液和醋酸回收塔111回收的醋酸,進料量為60-70m3/h。塔頂氣包含醋酸、水和丁烯醛,塔頂溫度為105-110℃,經與粗vac塔再沸器換熱後進入醋酸塔回流罐,部分送回至醋酸塔作為回流,回流量為37-39m3/h,其餘部分送丁烯醛塔;側線氣相採出醋酸產品,側採溫度為122-123℃,側採氣量為3494m3/h,分別在精vac塔再沸器、脫氣塔進料預熱器換熱後,得到精醋酸,送至合成工段;醋酸塔110塔釜溫度為125-130℃,釜液為二醋酸亞乙酯、醋酐等高沸物,送醋酸回收系統處理。

丁烯醛塔112進料為醋酸塔110塔頂餾出,進料量為4-5m3/h,塔頂溫度為96-100℃,塔釜溫度為115-120℃。丁烯醛塔112塔頂氣和廢水塔113塔頂氣經丁烯醛塔冷凝器冷凝後,進入丁烯醛塔分相罐119分相。丁烯醛塔分相罐119上層有機相為丁烯醛,送至焚燒爐;下層水相,部分送回丁烯醛塔112作為回流,回流量為3-3.5m3/h,其餘部分經送至廢水塔113,廢水塔進料量為0.5-1m3/h,塔頂溫度為86-88℃,塔釜溫度為100-105℃。廢水塔113塔頂氣送入丁烯醛塔塔頂冷凝器;塔釜液部分送醋酸回收塔111塔釜,部分送至汙水處理。

醋酸回收塔111進料為醋酸塔110釜液,進料量為4-5m3/h,塔頂溫度為118-120℃,塔釜溫度為130-135℃。醋酸回收塔111的塔頂氣直接返回醋酸塔110,塔釜液部分經過再沸器加熱後返回塔釜,部分高沸物送往殘渣蒸發器117。殘渣蒸發器117頂部氣體經殘渣蒸發冷凝器冷凝後送醋酸回收塔111。醋酸殘渣蒸發回收系統採用真空操作,配有水環真空泵。殘渣蒸發器排出的殘渣送完殘渣中和池118。

從殘渣中和池118來的廢氣從最下部進入鹼洗塔114,鹼洗塔為常溫塔,塔內溫度基本恆定為35℃,依次經過鹼洗段和水洗段,從頂部由殘渣中和引風機抽走。鹼洗塔114塔釜出來的鹼液經鹼液循環泵一部分送去汙水處理,其他部分送入鹼洗塔114鹼洗段上部循環,循環量為10-15m3/h。新鮮鹼液添加到鹼液循環泵後,進入鹼洗塔鹼洗段上部。新鮮無離子水由鹼洗塔部114進入,作為水洗段的洗水,洗水加入量為1-1.5m3/h。

經過上述流程,醋酸乙烯的純度達到99.9%wt,醋酸純度為,醋酸的回收率達98.0%,乙醛的純度達到99.95%wt。

實施例3:

在本實例中,乙炔法合成醋酸乙烯的反應液質量組成為:醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、醋酸甲酯以及烯醛、醋酐、水。反應液從下段進入洗滌脫氣塔101,下段的蒸汽經分凝器冷凝後,未冷凝的乙炔混合氣進入洗滌脫氣塔101中段,凝液返回下段作為回流。洗滌脫氣塔101中段加入冷卻後的精餾醋酸作為淋洗液,與下段送來的未冷凝的乙炔混合氣逆流接觸,吸收其中的乙炔。洗滌後的氣相繼續上升進入上段,洗滌液在中段底部收集後,靠重力自流進入下段補充回流。上段加入冷卻後水作為淋洗液,與上升乙炔氣體逆流接觸,對其進行洗滌以脫除其中夾帶的醋酸和少量乙醛等雜質。洗滌後的乙炔氣體返回合成工段;洗滌水在上段底部收集後,自流至洗滌脫氣塔釜液泵入口,與脫氣反應液一起送入粗分塔102。

來自洗滌脫氣塔101塔釜的反應液進入粗分塔102中部,進料量為95-100m3/h,塔頂溫度為63-70℃,塔釜溫度為116-118℃。塔頂氣經粗分塔冷凝器冷凝後,進入粗分塔分相器115分相。分相器上層有機相部分返回粗分塔102作回流,回流量為50-60m3/h,其餘部分送至粗vac塔103進料;下層水相與粗vac塔103分相器116水相物料一起經預熱器加熱後送至脫水塔105。粗分塔102釜液為粗醋酸,送至醋酸塔110進料。

粗vac塔103的物料來源包括粗分塔103塔頂餾出的粗vac和來自其他工段的粗vac,加料量為50-60m3/h,塔頂溫度為53-55℃,塔釜溫度為52-55℃,粗vac塔103塔頂氣經塔頂冷凝器後進入粗vac塔分相罐116分相,粗vac塔分相罐116上層有機相為醋酸乙烯及輕組分雜質,一部分返回粗vac塔作為回流,回流量為50-55m3/h,其餘部分送至醛酯濃縮塔106分離乙醛等輕組分並回收vac;自醛酯濃縮塔106回收的vac也送入粗vac塔103塔頂回流;粗vac塔分相罐116下層水相送往脫水塔105。粗vac塔103塔釜液經粗vac塔釜液泵送往精vac塔處理。粗vac塔再沸器的加熱介質為醋酸塔110塔頂氣。

精vac塔104的的加料量為55-60m3/h,塔頂溫度為70-72℃,塔釜溫度為76-78℃。塔頂氣經精vac塔冷凝器冷凝,進入精vac塔回流罐,一部分用於回流,回流量為10-20m3/h,其餘部分作為vac產品採出,採出溫度為50℃,進入精vac產品冷卻器進一步降溫,得到純度為醋酸乙烯產品;塔釜液為含有阻聚劑的vac,經精vac塔釜液泵送回粗分塔102處理。精vac塔再沸器的加熱介質為醋酸塔110側線採出的氣相醋酸。

粗分塔分相罐115和粗vac塔分相罐116的水相後送至脫水塔,進料量為20-25m3/h,塔頂溫度為54-57℃,塔釜溫度為94-97℃。塔頂氣經塔頂冷凝器冷凝後送至醛酯濃縮塔106進行提純回收;塔釜水送至脫水塔進料預熱器,與脫水塔105進料換熱,送丙酮萃取精餾塔108做萃取水。

醛酯濃縮塔106的進料是粗vac塔103塔頂分相器的有機相和脫水塔105塔頂氣冷凝液,進料量為4-7m3/h。醛酯濃縮塔106塔頂溫度為29-31℃,塔頂氣氣經冷凝器冷凝後進入醛酯濃縮塔回流罐,部分送回塔內作為回流,其餘部分送至乙醛精製塔107;醛酯濃縮塔106塔釜溫度為63-68℃,釜液主要組分為vac,送至粗vac塔103。

乙醛塔107的進料為醛酯濃縮塔106頂餾出物料,進料量為3-4m3/h,塔頂溫度為10-12℃,塔釜溫度為53-55℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後,進入乙醛回流罐,部分送回乙醛塔107作為回流,回流量為7-8m3/h,其餘部分送至焚燒爐;乙醛塔107側採出高純度的乙醛產品;塔釜物料為含有丙酮的醋酸甲酯,送脫丙酮塔108處理。

脫丙酮塔108為萃取精餾塔。來自乙醛塔釜的物料送至塔上部進料,塔頂部加入脫水塔105釜水,加料量為0.3-1m3/h,塔頂溫度為53-55℃,塔釜溫度為89-92℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後進入回流罐,回流量為1.3-1.6m3/h,部分送回脫丙酮塔108作為回流,其餘部分送vac回收塔109。塔釜液為含有丙酮的廢水,送至汙水處理工段。

vac回收塔109的為脫丙酮塔108頂餾出物,進料量為0.1-0.3m3/h,塔頂溫度為47-51℃,塔釜溫度為53-58℃。塔頂氣經冷凝器冷凝後,一部分回流,回流量為1.3-1.6m3/h,其餘部分送至回收工段;塔釜液大部分為vac,送回粗vac塔103進料,以完成產物的完全回收。

醋酸塔110的進料包括粗分塔102釜液、丁烯醛塔112釜液和醋酸回收塔111回收的醋酸,進料量為60-70m3/h。塔頂氣包含醋酸、水和丁烯醛,塔頂溫度為103-107℃,經與粗vac塔再沸器換熱後進入醋酸塔回流罐,部分送回至醋酸塔作為回流,回流量為37-39m3/h,其餘部分送丁烯醛塔;側線氣相採出醋酸產品,側採溫度為122-123℃,側採氣量為3494m3/h,分別在精vac塔再沸器、脫氣塔進料預熱器換熱後,得到精醋酸,送至合成工段;醋酸塔110塔釜溫度為123-128℃,釜液為二醋酸亞乙酯、醋酐等高沸物,送醋酸回收系統處理。

丁烯醛塔112進料為醋酸塔110塔頂餾出,進料量為4-5m3/h,塔頂溫度為96-98℃,塔釜溫度為113-117℃。丁烯醛塔112塔頂氣和廢水塔113塔頂氣經丁烯醛塔冷凝器冷凝後,進入丁烯醛塔分相罐119分相。丁烯醛塔分相罐119上層有機相為丁烯醛,送至焚燒爐;下層水相,部分送回丁烯醛塔112作為回流,回流量為3-3.5m3/h,其餘部分經送至廢水塔113,廢水塔進料量為0.5-1m3/h,塔頂溫度為83-86℃,塔釜溫度為98-103℃。廢水塔113塔頂氣送入丁烯醛塔塔頂冷凝器;塔釜液部分送醋酸回收塔111塔釜,部分送至汙水處理。

醋酸回收塔111進料為醋酸塔110釜液,進料量為4-5m3/h,塔頂溫度為116-118℃,塔釜溫度為129-132℃。醋酸回收塔111的塔頂氣直接返回醋酸塔110,塔釜液部分經過再沸器加熱後返回塔釜,部分高沸物送往殘渣蒸發器117。殘渣蒸發器117頂部氣體經殘渣蒸發冷凝器冷凝後送醋酸回收塔111。醋酸殘渣蒸發回收系統採用真空操作,配有水環真空泵。殘渣蒸發器排出的殘渣送完殘渣中和池118。

從殘渣中和池118來的廢氣從最下部進入鹼洗塔114,鹼洗塔為常溫塔,塔內溫度基本恆定為35℃,依次經過鹼洗段和水洗段,從頂部由殘渣中和引風機抽走。鹼洗塔114塔釜出來的鹼液經鹼液循環泵一部分送去汙水處理,其他部分送入鹼洗塔114鹼洗段上部循環,循環量為10-15m3/h。新鮮鹼液添加到鹼液循環泵後,進入鹼洗塔鹼洗段上部。新鮮無離子水由鹼洗塔部114進入,作為水洗段的洗水,洗水加入量為1-1.5m3/h。

經過上述流程,醋酸乙烯的純度達到99.9%wt,醋酸純度為,醋酸的回收率達98.0%,乙醛的純度達到99.95%wt。

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基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀