一種旋流式流化床結晶器的製造方法
2023-10-27 10:01:22 2
一種旋流式流化床結晶器的製造方法
【專利摘要】一種旋流式流化床結晶器，包括床體，所述床體為圓筒體和圓錐筒體的組合體，圓錐筒體大端的內徑與圓筒體的內徑相同，圓錐筒體的錐頂為圓弧狀，圓錐筒體位於圓筒體的下方，其大端與圓筒體的下端銜接；圓筒體的上端封閉，圓筒體上端的端面上設置有晶種加入口，圓錐筒體下部段側壁設置有加入料液的進料管，所述進料管至少為兩個，環繞圓錐筒體同一高度均勻分布，各進料管均位於圓錐筒體的水平切線方向，圓錐筒體下端的錐頂設置有晶體出口，圓筒體的上部側壁設置有輸出母液的出料管，所述出料管位於圓筒體的水平切線方向且出料管的出口與料液形成的旋流旋向一致。為了滿足間隙結晶工藝的要求，可在上述結構的基礎上設置冷卻夾套。
【專利說明】一種旋流式流化床結晶器
【技術領域】
[0001]本發明專利屬於化學工程的結晶【技術領域】，涉及一種結晶器。
【背景技術】
[0002]結晶是化工產品製備中的一個單元操作，攪拌槽式結晶器是普遍使用的結晶器，由於此類結晶器的攪拌槳葉對晶體有強烈的破碎作用，因而二次成核速率高，結晶產品粒徑小，粒度分布寬，晶體形貌較差，難以滿足某些化工產品的要求。
[0003]從理論上講，要獲得粒度均勻、晶形整齊的結晶產品，控制二次成核是關鍵。為此，有研究者們將流態化技術用於結晶過程，以避免攪拌槳葉對晶體的破碎及降低二次成核速率。如趙坤等人發表的論文「噴動流化床內砂狀氫氧化鋁結晶實驗研究」中研究了噴動流化床在結晶過程的應用(見《四川冶金》，33卷第2期，63?66頁)，但該結晶流化床局限於傳統流態化過程，床層內部湍動劇烈，二次成核仍然較強，結晶產品的晶形和粒度分布仍然不理想。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種旋流式流化床結晶器，以降低結晶過程中的二次成核速率，增大結晶產品的粒徑，並使結晶產品粒度分布窄、形貌整齊。
[0005]本發明所述旋流式流化床結晶器，包括床體，所述床體為圓筒體和圓錐筒體的組合體，圓錐筒體大端的內徑與圓筒體的內徑相同，圓錐筒體的錐頂為圓弧狀，圓錐筒體位於圓筒體的下方，其大端與圓筒體的下端銜接；圓筒體的上端封閉，圓筒體上端的端面上設置有晶種加入口，圓錐筒體下部段側壁設置有加入料液的進料管，所述進料管至少為兩個，環繞圓錐筒體同一高度均勻分布，各進料管均位於圓錐筒體的水平切線方向，使所加入的料液形成旋流，圓錐筒體下端的錐頂設置有晶體出口，圓筒體的上部側壁設置有輸出母液的出料管，所述出料管位於圓筒體的水平切線方向且出料管的出口與料液形成的旋流旋向一致。
[0006]為了更好的實現發明目的，本發明所述旋流式流化床結晶器選擇了下述結構參數:
[0007]1、圓錐筒體的高度L1= (0.5?1.2)D，圓筒體的高度L2 = (I?5)D，所述D為圓筒體的內徑，圓筒體的內徑D主要根據結晶體系的容積結晶速率及結晶器的生產能力確定。
[0008]2、料液進料管中心線與圓錐筒體的錐頂外壁之間的距離L3 = (0.3?0.5)L1，所述1^為圓錐筒體的高度。
[0009]3、晶體出口的中心線與床體中心線的夾角α為30°?45°。
[0010]為了滿足間歇結晶工藝的要求，可在上述結構的基礎上設置冷卻夾套，所述冷卻夾套環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口，其上部有冷卻水出口。
[0011]本發明所述旋流式流化床結晶器的工作原理:晶種自結晶器頂部加入，料液從結晶器下部的錐形側壁沿切線方向進入，母液從上部圓筒側壁切向排出，形成緩慢向上的螺旋式旋轉流動(見圖5)，懸浮晶體在旋流料液的作用下作圓周運動，並不斷結晶長大，當晶體長大到懸浮力不能平衡自身重力時，自行落到結晶器的底部從晶體出口卸出；從結晶器上部排出的母液，經新鮮料液補充和熱量交換，達到所需的過飽和度，由循環泵返回到結晶器的進料管，實現料液的循環。
[0012]本發明具有以下有益效果:
[0013]1、由於料液在本發明所述結晶器的床體中形成緩慢向上的螺旋式旋轉流動，懸浮晶體圍繞床體軸線作圓周運動，且在結晶長大過程中沒有攪拌槳葉的強力撞擊，因而晶體均勻分散在料液中結晶長大，不會發生碎裂，二次成核的速率大為減弱，所得晶體產品的粒數與投入晶種的粒數接近，粒度分布窄、形貌整齊(見實施例)。
[0014]2、本發明所述結晶器與其它設備組合，可滿足間歇結晶和連續結晶工藝的要求。
[0015]3、本發明所述結晶器的床體內無任何構件，因而不易發生堵塞現象，工作性能穩定。
[0016]4、本發明所述結晶器結構簡單，易於加工製作，因而投資費用少，有利於推廣使用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明所述旋流式流化床結晶器的一種結構示意圖；
[0018]圖2是圖1的俯視圖；
[0019]圖3是圖1的A-A剖面圖；
[0020]圖4是本發明所述旋流式流化床結晶器的又一種結構示意圖，設置了冷卻夾套；
[0021]圖5是本發明所述旋流式流化床結晶器的工作原理圖；
[0022]圖6是本發明所述旋流式流化床結晶器與其它設備組合成的一種間歇結晶系統；
[0023]圖7是本發明所述旋流式流化床結晶器與其它設備組合成的一種連續結晶系統；
[0024]圖8是本發明所述旋流式流化床結晶器用於磷酸二氫鉀結晶的實驗裝置系統圖；
[0025]圖9是使用圖8所述實驗裝置系統所製備的磷酸二氫鉀晶體的光學照片；
[0026]圖10是使用圖8所述實驗裝置系統所製備的磷酸二氫鉀晶體的放大圖。
[0027]圖中，I—圓錐筒體,2—圓筒體，3—料液的進料管，4一輸出母液的出料管，5—晶體出口，6—晶種加入口，7—冷卻水進口，8—冷卻水出口，9一冷卻夾套，10—旋流式流化床結晶器，11 一循環泵，12—配料槽，13—液固分離器，14 一母液儲槽，15—新鮮料液，16—冷卻器，17—母液濃縮器，18—流量計，19一控制閥，20—恆溫槽，21—攪拌器，22—溫度計。
【具體實施方式】
[0028]下面結合附圖，通過實施例對本發明所述旋流式流化床結晶器的結構及與其它設備的組合方式作進一步說明。
[0029]實施例1
[0030]本實施例中，旋流式流化床結晶器的結構如圖1所示，由床體構成，所述床體為不鏽鋼圓筒體2和不鏽鋼圓錐筒體I的組合體，圓錐筒體大端的內徑與圓筒體的內徑相同，圓錐筒體的錐頂為圓弧狀，圓錐筒體I位於圓筒體2的下方，其大端與圓筒體的下端通過焊接形成一體化結構，焊接時應保證圓筒體2和圓錐筒體I的軸線重合；圓筒體2的上端封閉，該封閉端面上設置有晶種加入口 6，圓錐筒體I下部段側壁設置有加入料液的進料管3，所述進料管為兩個，環繞圓錐筒體同一高度相隔180°分布，各進料管均位於圓錐筒體的水平切線方向(見圖3)，使所加入的料液形成旋流，圓錐筒體I下端的錐頂設置有晶體出口 5，圓筒體2的上部側壁設置有輸出母液的出料管4，所述出料管位於圓筒體的水平切線方向且出料管的出口與料液形成的旋流旋向一致(見圖2)。
[0031]本實施例所述旋流式流化床結晶器的結構參數及其選擇範圍如下:
[0032]1、圓錐筒體的高度L1= (0.5?1.2) D，圓筒體的高度L2 = (I?5) D，進料管中心線與圓錐筒體的錐頂外壁之間的距離L3 = (0.3?0.5)L1，所述D為圓筒體的內徑，圓筒體的內徑D主要根據結晶體系的容積結晶速率及結晶器的生產能力決定(例如，對生產能力為lt/h的磷酸二氫鉀旋流流化床結晶器，圓筒體的內徑D可設計為1.3m?1.Sm)，對同一結晶體系而言，所需生產能力越大，圓筒體的內徑相應增大。
[0033]2、晶體出口的中心線與床體中心線的夾角α為30°?45°。
[0034]實施例2
[0035]本實施例中，旋流式流化床結晶器的結構如圖4所示，由床體和冷卻夾套9構成。所述床體為不鏽鋼圓筒體2和不鏽鋼圓錐筒體I的組合體，圓錐筒體大端的內徑與圓筒體的內徑相同，圓錐筒體的錐頂為圓弧狀，圓錐筒體I位於圓筒體2的下方，其大端與圓筒體的下端通過焊接形成一體化結構，焊接時應保證圓筒體2和圓錐筒體I的軸線重合；圓筒體2的上端封閉，該封閉端面上設置有晶種加入口 6，圓錐筒體I下部段側壁設置有加入料液的進料管3，所述進料管為四個，環繞圓錐筒體同一高度相隔90°分布，各進料管均位於圓錐筒體的水平切線方向，使所加入的料液形成旋流，圓錐筒體I下端的錐頂設置有晶體出口 5，圓筒體2的上部側壁設置有輸出母液的出料管4，所述出料管位於圓筒體的水平切線方向且出料管的出口與料液形成的旋流旋向一致。所述冷卻夾套9環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口 7，其上部有冷卻水出口 8，冷卻水進口沿冷卻夾套的切線方向設置，冷卻水在夾套內呈螺旋狀上升，冷卻水出口也沿冷卻夾套的切線方向設置，且與冷卻水形成的旋流旋向一致。冷卻夾套內冷卻水的旋流方向與結晶器內料液的旋流方向相反。
[0036]本實施例所述旋流式流化床結晶器的結構參數及其選擇範圍如下:
[0037]1、圓錐筒體的高度L1= (0.5?1.2) D，圓筒體的高度L2 = (I?5) D，進料管中心線與圓錐筒體的錐頂外壁之間的距離L3= (0.3?(XS)L1，所述D為圓筒體的內徑。圓筒體的內徑D主要根據結晶體系的容積結晶速率及結晶器的生產能力決定，對同一結晶體系而言，所需生產能力越大，圓筒體的內徑相應增大。
[0038]2、晶體出口的中心線與床體中心線的夾角α為30°?45°。
[0039]實施例3
[0040]本實施例將實施例2中的旋流式流化床結晶器與其它設備組合成一種間歇結晶系統，其結構見圖6，從圖6可以看出，該間歇結晶系統包括旋流式流化床結晶器10、循環泵
11、配料槽12、液固分離器13和母液儲槽14。循環泵11的進液管通過管件與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的出料管連接，循環泵11的出液管通過管件與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的進料管連接，配料槽12放置在高位，其出料口通過管件與連接循環泵11出液管的管件連接，液固分離器13的進料口與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的晶體出口相接，其出液口與母液儲槽14相接，母液儲槽14還與床體設置的晶體出口連接。
[0041]本實施例所述間歇結晶系統的操作如下:
[0042]1、新鮮料液15被輸送至高位放置的配料槽12配料後達到接近飽和的程度，然後將配料槽中的料液送入旋流流化床結晶器10中，當所述結晶器10床體內的料液液面上升至設置的出料口以上8?12cm時，停止加料；
[0043]2、開啟循環泵11使結晶器10床體內的料液呈旋流流動狀態，同時向冷卻夾套9內通入冷卻水，當結晶器10床體內料液降溫至介穩區時，從床體設置的晶種加入口 6 —次性加入定量的晶種，晶種在旋流料液中均勻分散並懸浮在床體的結晶區域，進行降溫結晶;
[0044]3、當結晶器內液相溫度降到高於室溫5?10°C時，關閉循環泵11靜置3?5min，以便晶體沉降，然後打開床體設置的晶體出口 5，將晶體懸浮液排出通過液固分離器13進行分離，待排出的懸浮液中所含晶體很少時，將上清母液直接導入母液儲槽14 ；
[0045]4、將從液固分離器排出的溼晶體進行乾燥得產品，將從液固分離器排出的母液送入母液儲槽14，母液儲槽中的母液經過處理後返回配料槽12，與新鮮料液配料後，供後續結晶周期使用。
[0046]實施例4
[0047]本實施例將實施例1中的旋流式流化床結晶器與其它設備組合成一種連續結晶系統，其結構見圖7，從圖7可以看出，該連續結晶系統包括旋流式流化床結晶器10、循環泵
11、配料槽12、液固分離器13、冷卻器16和母液濃縮器17。循環泵11的進液管通過管件與配料槽12的出料口連接，其出液管通過管件與冷卻器16的進液口連接，冷卻器16的出液口通過管件與與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的進料管連接；母液濃縮器17的進液口通過管件與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的出料管連接，其出液口通過管件與配料槽12的進液口連接；液固分離器13的進料口與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的晶體出口相接，其出液口通過管件與母液濃縮器17的進液口連接。
[0048]本實施例所述連續結晶系統的結晶過程在恆定的流量、溫度和過飽和度下連續、穩態地進行。連續結晶器的操作過程如下:
[0049]料液經循環泵11送入冷卻器16冷卻後，進入旋流式流化床結晶器10的床體進行結晶，控制冷卻器的溫度，使料液的過飽和度處於介穩區內，以不自發成核為準，與此同時，從床體設置的晶種加入口 6連續、定量加入晶種；料液在結晶器10的床體內完成結晶過程後從床體設置的晶體出口 5排出，進入液固分離器13進行分離；從液固分離器排出的溼晶體進行乾燥得產品，從液固分離器排出的母液被送入母液濃縮器17，經蒸發濃縮後的母液進入配料槽12與新鮮料液15混合後經循環泵11送入冷卻器16冷卻，再進入結晶器10的床體進行結晶；……，如此循環，形成連續的結晶過程。
[0050]實施例5
[0051]本實施例將實施例1中的旋流式流化床結晶器與其它設備組合成磷酸二氫鉀結晶系統，其結構見圖8，從圖8可以看出，該結晶系統包括旋流式流化床結晶器10、循環泵
11、冷卻器16、流量計18、恆溫槽20和攪拌器21。循環泵11的進液管通過管件與恆溫槽20連接，其出液管通過管件與流量計18的進液口連接，冷卻器16的進液口通過管件與流量計18的出液口連接，冷卻器16的出液口通過管件與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的進料管連接；恆溫槽20通過管件與構成旋流式流化床結晶器10的床體設置的出料管連接，恆溫槽20內設置有攪拌器21和溫度器22，連接恆溫槽20和循環泵11的管件上設置有控制閥19，旋流式流化床結晶器10的床體設置有溫度計。
[0052]本實施例中，旋流式流化床結晶器10的結構參數如下:
[0053]園筒體2的內徑D = 30rnrn,園維筒體I的聞度L1 = 25rnrn園筒體2的聞度L2 =150mm,進料管3中心線與圓錐筒體的錐頂外壁之間的距離L3 = 1mm,進料管3內徑=4mm,出料管4內徑=6mm,晶種加入口 6的內徑=1mm,晶體出口 5的內徑=5mm,晶體出口 5的中心線與床體中心線的夾角α =40°。
[0054]本實施例中，恆溫槽20內料液的溫度控制在43 °C，進料流量為84.26L.IT1，旋流式流化床結晶器10床體內磷酸二氫鉀結晶母液溫度為40°C，母液過飽和度為20g噸' 本實施例操作如下:將配製好的料液置於恆溫槽20中，料液在循環泵11的作用下經流量計18計量後進入冷卻器16冷卻為過飽和溶液，過飽和溶液經進料管進入旋流式流化床結晶器10床體，母液從旋流式流化床結晶器10床體上部設置的出料管流出，進入恆溫槽20 ;當流程穩定後從旋流式流化床結晶器10床體頂部設置的晶種加入口加入晶種，結晶0.5h後，關閉循環泵11,靜置Imin後卸料、過濾、乾燥、篩分和稱重。實驗結果見表I和圖9、圖10:
[0055]表I
[0056]
_粒度分布_
1.66mm
質 a 分數/%10.94_809_2.17
[0057]從表I和圖9、圖10可以看出:
[0058](I)所得到的磷酸二氫鉀晶體尺寸均勻(見圖9)，晶形規則整齊(見圖10)。
[0059](2)〈0.9mm的晶粒的質量分數僅為10.94%, >1.66mm的晶粒的質量分數僅為
2.17%，磷酸二氫鉀晶體的粒度主要在0.9-1.66mm，粒度分布窄(見表I)。
[0060]對比例
[0061]本對比例採用攪拌式結晶器對磷酸二氫鉀進行結晶實驗。在250mL的間歇結晶器中，以中和法製備磷酸二氫鉀，控制轉速為150r/min，當溶液達到過飽和後，添加晶種結晶
2.5h，所得結晶產品粒度分布見表2。
[0062]表2
[0063]
_粒度分布_
0.9mm
質 Μ:分數/% 38.55_41.14_20.31
[0064]比較表I和表2可以看出，本發明所述旋流式流化床結晶器與攪拌式結晶器相比，結晶產品粒度分布更窄，晶體粒徑增大。
[0065]對比結晶器的容積結晶速率，攪拌式結晶器的容積結晶速率為95.03kg/(m3.h)，本發明所述旋流式流化床結晶器的容積結晶速率為483.18kg/(m3.h)，是攪拌式結晶器的5倍。
【權利要求】
1.一種旋流式流化床結晶器，包括床體，其特徵在於所述床體為圓筒體(2)和圓錐筒體(I)的組合體，圓錐筒體大端的內徑與圓筒體的內徑相同，圓錐筒體的錐頂為圓弧狀，圓錐筒體(I)位於圓筒體(2)的下方，其大端與圓筒體的下端銜接； 圓筒體(2)的上端封閉，圓筒體上端的端面上設置有晶種加入口 ￠)，圓錐筒體(I)下部段側壁設置有加入料液的進料管(3)，所述進料管至少為兩個，環繞圓錐筒體同一高度均勻分布，各進料管均位於圓錐筒體的水平切線方向，使所加入的料液形成旋流，圓錐筒體(I)下端的錐頂設置有晶體出口(5)，圓筒體(2)的上部側壁設置有輸出母液的出料管(4)，所述出料管位於圓筒體的水平切線方向且出料管的出口與料液形成的旋流旋向一致。
2.根據權利要求1所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於圓錐筒體(I)的高度L1=(0.5?1.2) D，圓筒體(2)的高度L2= (I?5) D，所述D為圓筒體的內徑。
3.根據權利要求1或2所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於進料管(3)中心線與圓錐筒體的錐頂外壁之間的距離L3 = (0.3?0.5) L1，所述L1為圓錐筒體的高度。
4.根據權利要求1或2所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於晶體出口(5)的中心線與床體中心線的夾角(α)為30°?45°。
5.根據權利要求3所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於晶體出口(5)的中心線與床體中心線的夾角(α)為30°?45°。
6.根據權利要求1或2所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於還包括冷卻夾套(9)，所述冷卻夾套環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口(7)，其上部有冷卻水出口(8)。
7.根據權利要求3所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於還包括冷卻夾套(9)，所述冷卻夾套環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口(7)，其上部有冷卻水出口(8)。
8.根據權利要求4所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於還包括冷卻夾套(9)，所述冷卻夾套環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口(7)，其上部有冷卻水出口(8)。
9.根據權利要求5所述旋流式流化床結晶器，其特徵在於還包括冷卻夾套(9)，所述冷卻夾套環繞床體外壁設置，其下部有冷卻水進口(7)，其上部有冷卻水出口(8)。
【文檔編號】B01D9/02GK104162288SQ201410401028
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月15日 優先權日:2014年8月15日
【發明者】葉世超, 李俊宏, 沈月音 申請人:四川大學