一種螺旋輸送反應器、連續生產低雜質矽化鎂的方法與流程

2023-10-27 18:18:32

本發明涉及反應器，尤其是涉及一種螺旋輸送反應器及可連續生產低雜質矽化鎂微細粉末的方法。

背景技術：

矽化鎂法製備高純矽烷和高純矽的歷史長久，但一直局限於小規模的生產。究其原因，主要有兩個：一是工藝過程無法實現連續；二是無法實現真正的閉環工藝路線(詳見中國專利公告號CN102030332B)。

要實現連續操作的矽化鎂聯合法，首先要連續合成低雜質矽化鎂粉末。矽化鎂一般由矽和鎂反應合成，鎂以鎂蒸氣形式滲入矽的晶格而得到產物矽化鎂。

合成矽化鎂的反應有以下幾個特點：

1)這是一個顯著放熱反應。如果不能及時移除反應熱，反應床的溫度很容易被推高。高於650℃時，產物中的矽鎂的分子比就會偏離化學計量數1:2，使後續製備矽烷時的得率下降。

2)該反應是鎂以鎂蒸氣的形式滲入矽的晶格而得到產物矽化鎂，但鎂蒸氣容易損失，造成產物組成的偏離。在傳統方法中，為了補償鎂蒸氣的損失，鎂通常是過量3-10％。鎂的過量會帶來一系列的問題。例如，將產物用於後續生產矽烷時會增加氯化銨的消耗，進而導致需要回收的氨的量增加；再例如，對將產物用於後續生產矽烷時產生的氯化鎂進行電解時，增加電解時的電能消耗等。而如果鎂不過量，那麼常常就會導致矽的反應不完全。殘留的矽在經過一系列工藝後會進入到電解槽，對氯化鎂的電解產生不利影響，包括引起陰極鈍化，與氯反應生成有害的四氯化矽等等。

3)該反應是一個體積增加的反應。如果不能給物料提供足夠的膨脹空間和合適的攪拌，產物極易結塊，不利於後續用來製備矽烷及其他應用。

矽化鎂的工業化生產可分為兩大模式：間歇生產和連續生產。間歇生產矽化鎂的問題很多，矽化鎂的得率只能達到90-95％，現在已經較少採用。

在1963年，Hiroshi Ishizuka(石冢浩，DE1143190)最早報導了螺旋輸送 式反應器，實現了矽化鎂的連續生產，但該反應器存在鎂蒸氣洩漏的問題，矽化鎂的得率和純度不太好。

CN101306818A提出了一種豎直布置的螺旋輸送反應器，該反應器克服了鎂蒸氣洩漏的問題，但物料的豎直輸送需要克服一個臨界轉速，而這個轉速相當大，這與長達若干小時的連續反應的時間構成矛盾。同時，這種豎直反應器內的物料堆積過於緊密，產物極易結塊。

CN201793377U提出了一種水平反應器，通過添加多個移熱夾套和空心軸內冷卻的方法來移除反應熱，使反應區的溫度控制更精確，但該申請並未考慮鎂蒸氣洩漏的問題。

CN102452653A的技術方案是採用罐式反應器，將鎂粉加入到預熱、攪拌的矽粉中，通過這種處理來避免局部過熱和產物結塊，但鎂蒸氣的洩漏問題依然存在，且反應罐內生料和熟料混合，導致反應效率不高。

CN202116325U採用迴轉窯來大規模連續生產矽化鎂，沒有考慮鎂蒸氣和保護氣體洩漏的問題。

因此，需要一種新的裝置和方法，能夠解決鎂蒸氣洩漏的問題，操作簡單，同時矽化鎂的得率和純度好、不結塊、可連續生產。

技術實現要素：

本發明的一個目的在於提供一種螺旋輸送反應器。

本發明的另一個目的在於提供一種連續生產低雜質矽化鎂微細粉末的方法。

為達到上述第一個目的，本發明採用下述技術方案：

一種螺旋輸送反應器，該反應器包括：殼體和設置在殼體內的旋轉軸；

殼體上設有第一進料口和出料口；

旋轉軸上設有螺旋葉片；

所述反應器包括加熱區；

所述加熱區包括主反應區和至少一個隔離區；

所述反應器在隔離區處具有使物料在其中局部動態堆積的結構。

進一步地，所述反應器上還設有第二進料口；優選地，第二進料口與主反應區相連通。

進一步地，所述反應器在隔離區處具有阻擋結構，來使得物料在隔離區處局部動態堆積。

優選地，所述阻擋結構選自以下結構中的一種、或多種結構的組合：

1)旋轉軸在位於隔離區處的螺旋葉片的螺距小於其他區的螺距的結構，簡稱為窄螺距螺旋葉片結構。當旋轉軸的轉速一定時，窄螺距螺旋葉片部分輸送物料的軸向速度比其他部分慢，從而使得反應器在該部分的填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區。

2)旋轉軸在位於隔離區處的螺旋葉片的葉片直徑小於其他區的葉片直徑的結構，簡稱小直徑螺旋葉片結構。由於物料的通行需要旋轉螺旋葉片來提供動力，採用小直徑螺旋葉片會減小這種動力，便會造成物料局部堆積，形成隔離區。

3)旋轉軸在位於隔離區處無螺旋葉片的結構，簡稱為光軸結構。由於物料的通行需要旋轉螺旋葉片來提供動力，當局部無螺旋葉片時即除去了這種動力，便會造成物料局部堆積，形成隔離區。

4)旋轉軸和/或殼體在位於隔離區處設有擋板的結構，所述擋板的結構能滿足物料通過，但可通過面積小於其他區的可通過面積，簡稱為擋板結構。物料的運動在擋板處受阻，進而在擋板前產生物料堆積，形成隔離區。

5)殼體在位於隔離區處的殼體內徑小於其他區的殼體內徑的結構，簡稱為小內徑殼體結構。這種結構會減小物料通道的直徑，使得填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區。小內徑殼體結構可以是將殼體整體直徑縮小來實現，也可以是在殼體內側添加凸起狀結構來實現，可選的凸起狀結構例如環狀結構。

6)殼體在位於隔離區處為內徑逐漸縮小的錐形狀的結構，簡稱為錐形內徑殼體結構。這種錐形料道會使得物料在錐體內堆積，實現隔離。錐形內徑殼體結構可以是將殼體整體直徑逐漸縮小來實現，也可以是在殼體內側添加可形成錐形內徑的結構來實現，例如變徑環。

更優選地，所述擋板是圍繞旋轉軸設置的、直徑小於殼體內徑的第一圓板；或者是圍繞旋轉軸設置的、表面設有孔的第二圓板；或者是圍繞旋轉軸設置的圓缺型擋板或擋板組。

進一步地，所述隔離區包括設置在主反應區之前的前隔離區和/或設置在主反應區之後的後隔離區。

進一步地，所述加熱區包括依次設置的預熱區、主反應區和保溫區，以及設置在主反應區之前和/或之後的至少一個隔離區。優選地，所述加熱區包括依次設置的預熱區、前隔離區、主反應區、後隔離區和保溫區。

所述反應器上可設置一種或多種、相同或不同的阻擋結構，在反應器內形成前隔離區和/或後隔離區。前隔離區和後隔離區的阻擋結構可相同也可不同。例如，可以在殼體上設置阻擋結構時，同時在旋轉軸上設置阻擋結構。

進一步地，所述反應器還包括設置在加熱區之後的冷卻區。

優選地，所述反應器為水平設置或與水平面呈角度設置。改變反應器與水平面的夾角可以改變物料在反應器內的填充率，更好地構建隔離區。更優選地，反應器與水平面的夾角角度不大於30°。所述旋轉軸平行於殼體設置。

優選地，所述預熱區、主反應區、保溫區和冷卻區的長度比例為：0-2：0.01-4：0-4：0-4；優選為0.5：1-2：1-2：1-2。

優選地，所述隔離區的長度不大於5個殼體內徑，優選為1個殼體內徑至3個殼體內徑。

優選地，所述反應器為管式螺旋輸送反應器。

因製作需要、控溫需要、隔離鎂蒸氣需要、或使用困難時，優選將管式螺旋輸送反應器分成兩段或者多段串聯組成，各段的直徑和與水平面的夾角可相同也可不同，反應器各分段不改變溫度參數的選擇。

為達到上述第二個目的，本發明採用下述技術方案：

一種連續生產低雜質矽化鎂的方法，矽和鎂進入反應器，在保護氣體存在下連續反應生成矽化鎂，其中，物料在反應器內局部動態堆積。

反應式為：

2Mg+Si＝Mg2Si。

本發明的方法通過將物料在反應器內局部動態堆積，可以避免鎂蒸氣的洩漏，提高了產物矽化鎂粉末的純度和產率。

進一步地，所述物料在反應器內的填充率小於0.5；優選地，所述填充率不大於0.3。填充率小於0.5尤其是不大於0.3可以使矽和鎂充分反應，同時還可以為物料膨脹提供足夠的空間，又能顯著地改善傳熱，使溫度控制更準確，從而避免了由於反應過程中的大量放熱和體積增加而對產品矽化鎂的產率、純度和形態帶來影響，能夠得到不結塊的、低雜質的矽化鎂微細粉末。

進一步地，控制不與物料接觸的反應器上部區域的溫度高於與物料接觸的反應器下部區域的溫度。優選地，反應器上部區域的溫度比反應器下部區域的溫度高20℃以上。上部區域比下部區域溫度高時，可以避免鎂蒸氣在反應器 的上部內壁凝結。可通過採用電加熱來實現對反應器的上部區域和下部區域的溫度的控制。

進一步地，在將矽和鎂進入反應器之前，將反應器內的溫度預熱到400-900℃，優選500-650℃。

進一步地，所述保護氣體為氫氣或惰性氣體。優選地，所述保護氣體的壓力為(-0.1)-2MPa；更優選為(-0.1)-1.6MPa。

進一步地，所述反應器包括加熱區；所述加熱區包括主反應區和至少一個隔離區；所述物料在反應器的隔離區處局部動態堆積。在將矽和鎂進入反應器之前，將反應器的主反應區的溫度預熱到400-900℃，優選500-650℃。

進一步地，所述隔離區包括設置在主反應區之前的前隔離區和/或設置在主反應區之後的後隔離區。

進一步地，所述加熱區包括依次設置的預熱區、主反應區和保溫區，以及設置在主反應區之前和/或之後的至少一個隔離區。優選地，所述加熱區包括依次設置的預熱區、前隔離區、主反應區、後隔離區和保溫區。預熱區可以保證完全驅除吸附的水和其它雜質。在保溫區內，游離鎂的量很少，大部分的鎂在主反應區已經被反應掉，少量殘留的鎂包裹在固體物料之中，在保溫區完全轉化為矽化鎂。

進一步地，所述反應器還包括設置在加熱區之後的冷卻區。物料在冷卻區內自然冷卻，得到疏鬆的矽化鎂粉末。

進一步地，先將矽和鎂混合，之後將矽鎂固體混合物經同一進料口進入反應器；或者將矽固體由第一進料口進入反應器，鎂蒸氣由第二進料口進入反應器。使用鎂蒸氣取代鎂粉作為合成矽化鎂的原料，可以進一步降低生產成本，減少氧化物對後續反應的影響。

進一步地，物料在預熱區、主反應區、保溫區和冷卻區停留的時間比為0-2：0.01-4：0-4：0-4；優選為0.5：1-2：1-2：1-2。

進一步地，所述反應器為螺旋輸送反應器，該反應器包括：殼體和設置在殼體內的旋轉軸；

殼體上設有第一進料口和出料口；

旋轉軸上設有螺旋葉片；

所述反應器包括加熱區；

所述加熱區包括主反應區和至少一個隔離區；

所述反應器在隔離區處具有使物料在其中局部動態堆積的結構。

進一步地，所述反應器上還設有第二進料口；優選地，第二進料口與主反應區相連通。

進一步地，所述反應器在隔離區處具有阻擋結構，來使得物料在隔離區處局部動態堆積。

優選地，所述阻擋結構選自以下結構中的一種、或多種結構的組合：

1)旋轉軸在位於隔離區處的螺旋葉片的螺距小於其他區的螺距的結構，簡稱為窄螺距螺旋葉片結構。當旋轉軸的轉速一定時，窄螺距螺旋葉片部分輸送物料的軸向速度比其他部分慢，從而使得反應器在該部分的填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區。

2)旋轉軸在位於隔離區處的螺旋葉片的葉片直徑小於其他區的葉片直徑的結構，簡稱小直徑螺旋葉片結構。由於物料的通行需要旋轉螺旋葉片來提供動力，採用小直徑螺旋葉片會減小這種動力，便會造成物料局部堆積，形成隔離區。

3)旋轉軸在位於隔離區處無螺旋葉片的結構，簡稱為光軸結構。由於物料的通行需要旋轉螺旋葉片來提供動力，當局部無螺旋葉片時即除去了這種動力，便會造成物料局部堆積，形成隔離區。

4)旋轉軸和/或殼體在位於隔離區處設有擋板的結構，所述擋板的結構能滿足物料通過，但可通過面積小於其他區的可通過面積，簡稱為擋板結構。物料的運動在擋板處受阻，進而在擋板前產生物料堆積，形成隔離區。

5)殼體在位於隔離區處的殼體內徑小於其他區的殼體內徑的結構，簡稱為小內徑殼體結構。這種結構會減小物料通道的直徑，使得填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區。小內徑殼體結構可以是將殼體整體直徑縮小來實現，也可以是在殼體內側添加凸起狀結構來實現，可選的凸起狀結構例如環狀結構。

6)殼體在位於隔離區處為內徑逐漸縮小的錐形狀的結構，簡稱為錐形內徑殼體結構。這種錐形料道會使得物料在錐體內堆積，實現隔離。錐形內徑殼體結構可以是將殼體整體直徑逐漸縮小來實現，也可以是在殼體內側添加可形成錐形內徑的結構來實現，例如變徑環。

更優選地，所述擋板是圍繞旋轉軸設置的、直徑小於殼體內徑的第一圓板；或者是圍繞旋轉軸設置的、表面設有孔的第二圓板；或者是圍繞旋轉軸設置的圓缺型擋板。

所述反應器上可設置一種或多種、相同或不同的阻擋結構，在反應器內形 成至少一個的前隔離區和/或後隔離區。前隔離區和後隔離區的阻擋結構可相同也可不同。例如，可以在殼體上設置阻擋結構時，同時在旋轉軸上設置阻擋結構。

進一步地，所述反應器還包括設置在加熱區之後的冷卻區。

優選地，所述反應器為水平設置或與水平面呈角度設置。改變反應器與水平面的夾角可以改變物料在反應器內的填充率，更好地構建隔離區。更優選地，反應器與水平面的夾角角度不大於30°。所述旋轉軸平行於殼體設置。

優選地，所述預熱區、主反應區、保溫區和冷卻區的長度比例為：0-2：0.01-4：0-4：0-4；優選為0.5：1-2：1-2：1-2。

優選地，所述隔離區的長度不大於5個殼體內徑，優選為1個殼體內徑至3個殼體內徑。

優選地，所述反應器為管式螺旋輸送反應器。

因製作需要、控溫需要、隔離鎂蒸氣需要、或使用困難時，優選將管式螺旋輸送反應器分成兩段或者多段串聯組成，各段的直徑和與水平面的夾角可相同也可不同，反應器各分段不改變溫度參數的選擇。

本發明的有益效果如下：

1、本發明的螺旋輸送反應器通過將在隔離區處的物料局部動態堆積，使得鎂蒸氣只在主反應區內存在，有效地避免了反應過程中鎂蒸氣的洩漏，產品中殘留的矽和鎂的量遠低於市售化學純矽化鎂中殘留的矽和鎂的量。

2、本發明實現了連續生產低雜質的矽化鎂微細粉末。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發明的螺旋輸送反應器的一種實施方式的示意圖；

圖2為窄螺距螺旋葉片結構構建的隔離區示意圖；

圖3為擋板結構構建的隔離區示意圖；

圖4為小直徑螺旋葉片結構構建的隔離區示意圖；

圖5為光軸結構構建的隔離區示意圖；

圖6為小內徑殼體結構的一種實施方式構建的隔離區示意圖；

圖7為小內徑殼體結構的另一種實施方式構建的隔離區示意圖；

圖8為錐形內徑殼體結構的一種實施方式構建的隔離區示意圖；

圖9為錐形內徑殼體結構的另一種實施方式構建的隔離區示意圖；

圖10為本發明的螺旋輸送反應器的另一種實施方式的示意圖；

圖11為實施例3所得的矽化鎂粉末產品的XRD圖譜；

圖12為市售化學純(99.5％)矽化鎂的XRD圖譜。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例和附圖對本發明做進一步的說明。為清楚且便於理解部件，附圖中各部分未按比例繪製。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示，虛線用來表示區域。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護範圍。

圖1示出了本發明的螺旋輸送反應器150的一種實施方式。

一種螺旋輸送反應器150，該反應器150包括：殼體151和設置在殼體151內的旋轉軸152；

殼體151上設有第一進料口130和出料口131；加料罐120與第一進料口130相連，設有保護氣體出口110；出料口131與收料罐121相連，收料罐121上設有保護氣體進口111；

旋轉軸152上設有螺旋葉片153，經電機140驅動；

所述反應器150在第一進料口130和出料口131之間，包括加熱區160和冷卻區165；所述加熱區160包括依次設置的預熱區161、前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164；

所述反應器150在隔離區處具有阻擋結構，來使得物料在隔離區處局部動態堆積。前隔離區170處的物料的動態堆積將預熱區和主反應區隔離；後隔離區171處的物料的動態堆積將主反應區和保溫區隔離；這種隔離使得鎂蒸氣只在主反應區內存在。

所述反應器150為管式螺旋輸送反應器，與水平面呈不大於30°角度放置。旋轉軸152平行於殼體151設置。反應器的預熱區161、主反應區162、保溫區164和冷卻區165的長度比例為：0-2：0.01-4：0-4：0-4；優選為0.5：1-2：1-2：1-2，前隔離區170和後隔離區171的長度均不大於5個殼體內徑，優選為1個殼體內徑至3個殼體內徑。

如圖2所示，是阻擋結構為窄螺距螺旋葉片結構時構建的隔離區示意圖。圖中，180表示窄螺距螺旋葉片結構，172為窄螺距螺旋葉片結構構建的隔離區。

如圖3所示，是阻擋結構為擋板結構時構建的隔離區示意圖。圖中，181表示擋板結構，173為擋板結構構建的隔離區。擋板181可以具有不同的形狀，例如圍繞旋轉軸152設置的、直徑小於殼體151內徑的第一圓板181a；或者圍繞旋轉軸152設置的、表面設有孔的第二圓板181b；或者是圍繞旋轉軸152設置的圓缺型擋板181c。

如圖4所示，是阻擋結構為小直徑螺旋葉片結構時構建的隔離區示意圖。圖中，182表示小直徑螺旋葉片結構，174為小直徑螺旋葉片結構構建的隔離區。

如圖5所示，是阻擋結構為光軸結構時構建的隔離區示意圖。圖中，183表示光軸結構，175為光軸結構構建的隔離區。

如圖6所示，是阻擋結構為小內徑殼體結構的一種實施方式時構建的隔離區示意圖。圖中，184表示將殼體整體直徑縮小來實現小內徑殼體結構，176為將殼體整體直徑縮小來實現小內徑殼體結構構建的隔離區。

如圖7所示，是阻擋結構為小內徑殼體結構的另一種實施方式時構建的隔離區示意圖。圖中，185表示在殼體內側添加環狀結構來實現小內徑殼體結構，177為在殼體內側添加環狀結構來實現小內徑殼體結構構建的隔離區。

如圖8所示，是阻擋結構為錐形內徑殼體結構的一種實施方式時構建的隔離區示意圖。圖中，186表示將殼體整體直徑逐漸縮小來實現錐形內徑殼體結構，178為將殼體整體直徑逐漸縮小來實現錐形內徑殼體結構構建的隔離區。

如圖9所示，是阻擋結構為錐形內徑殼體結構的另一種實施方式時構建的隔離區示意圖。圖中，187表示在殼體內側添加變徑環來實現錐形內徑殼體結構，179為在殼體內側添加變徑環來實現錐形內徑殼體結構構建的隔離區。

這種具有一個進料口的反應器適用於先將矽和鎂混合，之後將矽鎂固體混合物經同一進料口進入反應器的模式。將矽固體和鎂固體先按化學配比加入到混料器(圖中未示出)中，經充分攪拌混和和保護氣體置換後，加入到加料罐120中，關閉混料器與加料罐120之間的閥門。

圖10示出了本發明的螺旋輸送反應器150的另一種實施方式，這種實施方式與前一種反應器的不同之處在於：還包括與主反應區162相連通的第二進料口190；第二進料口190與氣提釜191相連，氣提釜191內盛放有液鎂193，液鎂保護氣體經設有保護氣體閥門194的細不鏽鋼管192通入液氮193中。這種具有兩個進料口的反應器是將矽固體由第一進料口進入反應器，鎂蒸氣由第二進料口進入反應器。

實施例1

一種連續生產低雜質矽化鎂粉末的方法，採用如圖1所示的系統，包括如下步驟：

1、開啟真空系統，待螺旋輸送反應器150的真空度達到要求後(通常為-0.099MPa)，關閉真空管道，打開保護氣體進口111，向螺旋輸送反應器中通入保護氣體；此步驟重複三次；通入保護氣體，保持；

2、將螺旋輸送反應器150的前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度預熱到400-900℃，主反應區162的上部區域163(沒有固體物料區)的溫度比主反應區162的下部區域(有固體物料區)的溫度高20℃以上，保持；

3、將矽粉、鎂粉兩種物料按化學配比加入到混料器中，經充分攪拌混和和保護氣體置換後，加入到加料罐120中，關閉混料器與加料罐120之間的閥門；之後將矽鎂混合物料加入螺旋輸送反應器150。矽鎂物料經過預熱區161、構筑前隔離區170後進入主反應區162、在主反應區矽鎂物料反應生成矽化鎂，未完全反應的矽鎂物料和生成的矽化鎂構筑後隔離區171、然後進入保溫區164、和冷卻區165，在收料罐121得到產品矽化鎂粉末。

物料在預熱區161，主反應區162，保溫區164，和冷卻區165停留的時間不同，在上述區停留的時間比為0-2：0.01-4：0-4：0-4；優選為0.5:1-2:1-2:1-2。反應中，矽鎂物料在螺旋輸送反應器內的填充率小於0.5；優選填充率不超過0.3。在整個反應過程中，保護氣體為氫氣或惰性氣體，保護氣體的壓力為-0.1-2MPa；優選壓力為-0.1-1.6MPa。

實施例2

一種連續生產低雜質矽化鎂粉末的方法，採用如圖10所示的系統，包括如下步驟：

1、開啟真空系統，待螺旋輸送反應器150真空度達到要求(通常為-0.099MPa)後，關閉真空管道，打開保護氣體進口111，向螺旋輸送反應器150中通入保護氣體；此步驟重複三次；通入保護氣體，保持；

2、將螺旋輸送反應器的前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度預熱到400-900℃，主反應區162的上部區域163(沒有固體物料區)的溫度比主反應區162的下部區域(有固體物料區)的溫度高20℃以上，保持；並將金屬鎂加入氣提釜191；

3、開啟氣提釜191的真空系統，待氣提釜191真空度達到要求(通常為 -0.099MPa)後，關閉真空管道，向氣提釜中通入保護氣體；此步驟重複三次；

4、將氣提釜191預熱，保持；

5、將矽粉在保護氣氛下加入到加料罐120；

6、將矽粉進入螺旋輸送反應器150，經過預熱區161後構建前隔離區170；

7、開啟氣提釜保護氣體閥門194，氣提釜191中的液態鎂193氣提成為鎂蒸氣，通過第二進料口190進入主反應區162開始反應，生成的矽化鎂和未完全反應的矽鎂物料構筑後隔離區171，然後進入保溫區164和冷卻區165，在收料罐121得到產品矽化鎂粉末。

物料在預熱區161，主反應區162，保溫區164，和冷卻區165停留的時間不同，在上述區停留的時間比為0-2：0.01-4：0-4：0-4；優選為0.5:1-2:1-2:1-2。反應中，矽鎂物料在螺旋輸送反應器內的填充率小於0.5；優選填充率不超過0.3。在整個反應過程中，保護氣體為氫氣或惰性氣體，保護氣體的壓力為-0.1-2MPa；優選壓力為-0.1-1.6MPa。

實施例3

同實施例1，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度為550℃；

矽、鎂兩種物料按摩爾比1：2加入到混料器；

阻擋結構為圖2所示的窄螺距螺旋葉片結構。

物料在預熱區161停留的時間約為0.5小時，在主反應區162停留時間約為1.5小時，在保溫區164停留時間約為1.5小時，在冷卻區165停留的時間約為1小時。

圖11為實施例3所得的矽化鎂粉末產品的XRD圖譜；圖12為市售化學純(99.5％)矽化鎂的XRD圖譜。可以看出，實施例3的矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量均遠低於市售化學純(99.5％)矽化鎂中殘留的矽和鎂的量。

說明採用本發明的方法可以連續、不間斷生產低雜質矽化鎂粉末。

實施例4

同實施例2，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度為650℃；

將氣提釜191預熱到660℃使金屬鎂熔化；

保護氣體為氫氣；

阻擋結構為圖3所示的擋板結構中的第一圓板181a。

物料在預熱區161停留的時間約為0.5小時，在主反應區162停留時間約為1小時，在保溫區164停留時間約為2小時，在冷卻區165停留的時間約為2小時。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

實施例5

同實施例1，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度為600℃；

物料在預熱區161停留的時間約為0.75小時，在主反應區162停留時間約為1.5小時，在保溫區164停留時間約為1.5小時，在冷卻區165停留的時間約為1.5小時；

前隔離區採用圖4所示的小直徑螺旋葉片結構，後隔離區採用圖5所示的光軸結構。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

實施例6

同實施例1，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度加熱到480℃；

物料在預熱區161停留的時間約為1小時，在主反應區162停留時間約為3小時，在保溫區164停留時間約為2小時，在冷卻區165停留的時間約為1小時；

阻擋結構為圖5所示的光軸結構。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

實施例7

同實施例1，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度加熱到560℃；

物料在預熱區161停留的時間約為0.5小時，在主反應區162停留時間約為2小時，在保溫區164停留時間約為1.5小時，在冷卻區165停留的時間約為1小時；

阻擋結構為圖6所示的小內徑殼體結構。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

實施例8

同實施例2，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度加熱到620℃；

物料在預熱區161停留的時間約為0.5小時，在主反應區162停留時間約為1.5小時，在保溫區164停留時間約為1小時，在冷卻區165停留的時間約為1小時；

阻擋結構為圖7所示的小內徑殼體結構。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

實施例9

同實施例2，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度加熱到800℃；

物料在預熱區161停留的時間約為0.25小時，在主反應區162停留時間約為1小時，在保溫區164停留時間約為1小時，在冷卻區165停留的時間約為1小時；

前隔離區採用如圖8所示的錐形內徑殼體結構，後隔離區採用如圖9所示的錐形內徑殼體結構。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

實施例10

同實施例1，其中：

保持前隔離區170、主反應區162、後隔離區171和保溫區164的溫度加熱到520℃；

物料在預熱區161停留的時間約為0.5小時，在主反應區162停留時間約為2小時，在保溫區164停留時間約為1.5小時，在冷卻區165停留的時間約為1小時；

前隔離區採用小內徑殼體結構和擋板結構組合構建，後隔離區採用錐形內徑殼體結構和局部光軸結構組合構建。

經測試，矽化鎂產品中殘留的矽和鎂的量與實施例3幾乎一致。

顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並 非是對本發明的實施方式的限定，對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這裡無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬於本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明的保護範圍之列。