一種甲基異丁基酮合成液的脫水裝置的製作方法
2023-06-02 12:55:56 1
專利名稱：一種甲基異丁基酮合成液的脫水裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種甲基異丁基酮合成液的脫水裝置。本發明尤其涉及一種採用精餾塔中 間液/液分離器脫除丙酮一步法產生的甲基異丁基酮合成液中水的裝置。
背景技術：
甲基異丁基酮(簡稱MIBK)，是一種無色、無毒、化學性能穩定、用途非常廣泛的中 沸點溶劑。工業上以丙酮為原料生產MIBK主要有兩條較成熟的技術路線三步法和一步 法，其中的一步法工藝與德國Veba-Chemie工藝基本類似，反應產物的分離過程採用四 塔工藝，即脫輕塔、脫丙酮塔、脫水/異丙醇塔和MIBK精製塔[王學強.甲基異丁基酮的 生產技術及應用.石油化工，2002， 31 (5)， 393 400;宋光復、田紅兵、楊漢斌、陳樹 章.丙酮一歩法合成甲基異丁基酮過程中精餾系統的研究.現代化工，2000， 20(6)， 24 27;秦偉程.甲基異丁基酮生產技術與發展趨勢.化工科技市場，2001， 7， 15 17]。附
圖1為一種MIBK分離工藝流程簡圖(不包含脫輕塔及MIBK精製塔)。附圖1裝置由進料管線(l)、脫丙酮塔體(2)、塔頂蒸汽相管線(3)、塔頂冷凝器(4)、 冷凝液管線(5)、回流罐(6)、回流管線(7)、回流泵(8)、回流管線(9)、塔頂物料採 出管線(10)、塔釜液相出料管線(11)、再沸器(12)、塔釜汽相入塔管線(13)、塔釜採 出管線(14)、液/液分離器(15)、油相出料管線(16)、水相出料管線(17)、進料泵(18)、 進料管線(19)、脫水/異丙醇塔體(20)、塔頂汽相管線(21)、塔頂冷凝器(22)、冷凝 液管線(23)、回流罐(24)、回流管線(25)、回流泵(26)、回流管線(27)、塔頂物料 採出管線(28)、塔釜液相出料管線(29)、再沸器(30)、塔釜汽相入塔管線(31)、塔釜 採出管線(32)構成。丙酮和氫反應後的產物及循環氣體經冷凝分離，液體(主要成分有2-甲基戊烷、丙 酮、異丙醇、水、MIBK、異丙叉丙酮和二異丁基酮)進入脫輕塔中，甲基戊烷餾分隨丙酮 的共沸物一起分離出去，脫輕後的反應液進入脫丙酮塔(2)，未反應的丙酮在脫丙酮塔(2) 塔頂從產品混合物中分去，塔釜液進入液/液分離器(15)分成液-液兩相，水相排出，油 相進入脫水/異丙醇塔(20)，在塔頂將殘存的異丙醇和水分離出去，塔釜液進入MIBK精
制塔，在塔頂部得到合格的MIBK產品。在附圖l所示裝置中，為了獲得高純度的MIBK產品，必須在脫水/異丙醇塔(20)將 水和異丙醇除去。由於水和異丙醇、水和MIBK均能形成低沸點共沸物(水和異丙醇共沸 物的沸點低於水和MIBK共沸物的沸點，兩者較為接近)，而且由於異丙醇的含量低於水的 含量，水和異丙醇形成的共沸物不能夠將物料中的水全部帶走，需要通過水和MIBK形成 的共沸物將水帶走，因此造成大量的MIBK損失，同時也使能耗增加。現有裝置中，MIBK損失主要有兩處液/液分離器(15)的水相，脫水/異丙醇塔(20) 頂物料。由於MIBK的損失主要是由於水的存在產生的，因此提高MIBK收率的有效途徑是 儘早將水脫除，這也有利於節省能耗，降低生產成本。發明內容本發明的目的在於提供一種丙酮一歩法產生的甲基異丁基酮合成液(主要成分有丙 酮、異丙醇、水、MIBK、異丙叉丙酮和二異丁基酮)的脫水裝置，在一個精餾塔中得到合 格丙酮產品的同時，使塔釜液相採出中水的含量較低(一般小於0.5% (質量分率))，同 時取消脫水/異丙醇塔。該裝置能夠改善脫水效果、減少設備投資、提高甲基異丁基酮收 率、降低生產成本。除非另有說明，本發明敘述中所提到的百分率均為質量百分率。本發明所述的甲基異丁基酮合成液是丙酮一步法產生的脫除甲基戊垸的甲基異丁基 酮合成液(又稱脫輕反應液)。本發明所述的甲基異丁基酮合成液的脫水裝置由精餾塔體(脫丙酮/水塔體)、中間液 /液分離器、冷凝器、再沸器、泵以及連接它們的管道構成，在塔頂收集丙酮產品，在中 間液/液分離器採出水相，塔釜物流進入下一精餾塔。本發明所述的脫水裝置可分為中間液/液分離器內置式脫水裝置和中間液/液分離器 外置式脫水裝置兩種。內置式脫水裝置的特徵在於提餾段(從進料到再沸器的塔節)內中部設有塔內液相收 集器、中間液/液分離器及中間液/液分離器的油相溢流回流，在塔外設有水相採出管線。外置式脫水裝置的特徵在於提餾段內設有塔內液相收集器及塔內液體再分布器，塔外 設有液相採出管線、中間液/液分離器、及中間液/液分離器的水相採出和油相回流管線。附圖2所示中間液/液分離器內置式脫水裝置由進料管線(1)、脫丙酮/水塔體(2)、
塔頂蒸汽相管線(3)、塔頂冷凝器(4)、冷凝液管線(5)、回流罐(6)、回流管線(7)、 回流泵(8)、回流管線(9)、塔頂物料採出管線(10)、塔釜液相出料管線(11)、再沸器(12)、塔釜汽相入塔管線(13)、塔釜採出管線(14)、塔內液相收集器(15)、中間液/ 液分離器(16)、水相採出管線(17)構成。附圖2所示中間液/液分離器外置式脫水裝置由進料管線(1)、脫丙酮/水塔體(2)、 塔頂蒸汽相管線(3)、塔頂冷凝器(4)、冷凝液管線(5)、回流罐(6)、回流管線(7)、 回流泵(8)、回流管線(9)、塔頂物料採出管線(10)、塔釜液相出料管線(11)、再沸器(12)、塔釜汽相入塔管線(13)、塔釜採出管線(14)、塔內液相收集器(15)、塔內液體 再分布器(16)、液相採出管線(17)、中間液/液分離器(18)、油相出料管線(19)、油 相回流泵(20)、油相回流管線(21)、水相採出管線(22)構成。採用本發明的脫水裝置可以將脫除丙酮、異丙醇和水的過程在一個塔中進行，即脫輕 反應液(主要成分有丙酮、異丙醇、水、M1BK、異丙叉丙酮和二異丁基酮)進入脫丙酮/ 水塔(2)，經分離，在塔頂得到合格的丙酮，通過中間液/液分離器(16或18)在提餾段 將水脫除，從而在塔釜得到脫除水(水含量小於0.5%)的粗MIBK (由於異丙醇和水完全 互溶，因此在脫除水的同時也能夠脫除掉異丙醇)。 下面參照附圖再進一步敘述本發明-在附圖2所示的內置式脫水裝置中，丙酮一歩法產生的甲基異丁基酮合成液脫輕後的 脫輕反應液(主要成分有丙酮、異丙醇、水、MIBK、異丙叉丙酮和二異丁基酮)進入脫丙 酮/水塔(2)下部，經分離，質量含量為99. 5%的合格丙酮在塔頂經塔頂物料採出管線(10) 採出。提餾段中部塔板上的液體經塔內液相收集器(15)收集後進入內置式中間液/液分 離器(16)，分層後形成液-液兩相，油相在上，水相在下；由於液位的作用，油相從中間 液/液分離器(16)的頂部自然流入下一塔盤或液體分布器，通過中間液/液分離器(16) 的液位控制，水相從水相採出料管線(17)流出塔體，水含量小於0.5X的粗MIBK經塔釜 採出管線(14)進入MIBK精製塔，經分離得到含量為99%以上的合格MIBK產品。在附圖2所示的外置式脫水裝置中，丙酮一歩法產生的甲基異丁基酮合成液脫輕後的 脫輕反應液(主要成分有丙酮、異丙醇、水、M]BK、異丙叉丙酮和二異丁基酮)進入脫丙 酮/水塔(2)下部，經分離，質量含量為99. 5%的合格丙酮在塔頂經塔頂物料採出管線(10) 採出。提餾段中部塔板上的液體經塔內液相收集器(15)收集後經液相採出管線(17)進 入外置式中間液/液分離器(18)，分層後形成油-水兩相，油相在上，水相在下；通過外
置式中間液/液分離器(18)油相的液位控制，用油相回流泵(20)將油相經油相出料管 線(19)、油相回流管線(21)打回到塔內液體再分布器(16)，通過水相的液位控制，將 水相採出。水含量小於0.5W的粗MIBK經塔釜採出管線(14)進入MIBK精製塔，經分離 得到含量為99%以上的合格MIBK產品。中間液/液分離器兩種不同的設置方式各有優勢，對於內置式中間液/液分離器的設置 方式，由於液-液分層後的油相以自回流的方式返塔，因此不需要設置泵和相應的管線， 也節省了動力消耗，但如果對己有塔設備(可用原脫丙酮塔)進行改造，這種方式的改造 難度相對要大些，而對於新建塔設備，應該首選在塔內設置內置式中間液/液分離器。對 於外置式中間液/液分離器的設置方式，由於液-液分層後的油相需要用泵打回到塔中，因 此需要設置泵和相應的管線，同時也增加了動力消耗，但是這種方式對原有塔設備(可用 原脫丙酮塔)的改造難度較小，塔內件的結構相對簡單，而且由於外置式中間液/液分離 器的持液量相對較大，因此也有助於穩定操作，可根據具體情況選用。本發明中脫丙酮/水塔的設計除需設置內置或外置中間液/液分離器外，塔體尺寸、塔 盤數或填料高度與附圖1裝置中的脫丙酮塔設計方法相同，由於附圖2內置或外置式裝置 中脫丙酮/水塔的塔釜溫度高於附圖1裝置中的脫丙酮塔塔釜溫度，因此在該塔再沸器的 設計或利舊時須考慮傳熱溫差導致的尺寸變化。本發明與現有裝置及方法相比，具有如下優點(1) 流程簡單，脫水效果好 本發明提出的甲基異丁基酮合成液脫水裝置，取消了原有的脫水/異丙醇塔，僅需對原脫丙酮塔進行改造，使流程更加簡單。由於節省了一個塔，該塔相關的儀表及操作都得 到了節省，從而使生產操作得到了簡化。本發明利用水與異丙醇、水與MIBK部分互溶的原理，在脫丙酮/水塔的下部設置中間 液/液分離器，將水與異丙醇脫除掉，避免了重複脫除水與異丙醇造成的能耗浪費和MIBK 損失。本發明中脫丙酮/水塔的脫水效果優於單獨設置脫水塔的效果。(2) 節省了設備投資和操作費用本發明節省了--個脫水塔設備及其內件、 一個塔頂冷凝器、 一個塔釜再沸器、 一個回 流罐及相關泵和檢測、控制儀表等附屬部件，較大地降低了設備投資，同時還節省了脫水 塔及附屬設備的操作和維修費用。
具體實施方式
實施例1:由丙酮一歩法產生的脫除甲基戊垸的甲基異丁基酮合成液(又稱脫輕反應液)組成為 丙酮67%，異丙醇0.4%,水7.5%， MIBK: 24.7%,異丙叉丙酮0.2%， 二異丁基酮0.2%。該原料經附圖2中內置式脫水裝置所示進料管線(1)由40塊理論板組成的脫丙酮 /水塔(2)中，進料板為第35塊板。再沸器(12)由低壓蒸氣供熱，塔頂冷凝器(4)為 全凝器，回流比為9，丙酮由塔頂採出，產品質量為99.5%，收率為99.7%。塔內液體經 提餾段中部的塔內液相收集器(15)收集後，在內置式中間液/液分離器(16)分層後， 上層油相回流，下層水相採出。從塔釜引出的物流水含量為0.03%，經塔釜採出管線(14)進入MIBK精製塔，經分 離得到產品質量為99. 8%的合格MI13K產品，收率99. 2%。實施例2:將實施例1所述原料經附圖2中外置式脫水裝置所示進料管線(1 )由40塊理論板組 成的脫丙酮/水塔(2)中，進料板為第35塊板。再沸器(12)由低壓蒸氣供熱，塔頂冷 凝器(4)為全凝器，回流比為9，丙酮由塔頂採出，產品質量為99.5%，收率為99.7%。 塔內液體經提餾段中部的塔內液相收集器(15)收集後，經液相釆出管線(17)採出後進 入外置式中間液/液分離器(18)，分層後形成油-水兩相，上層油相打回到塔內，下層水 相採出。從塔釜引出的物流水含量為0.03%，經塔釜採出管線(14)進入MIBK精製塔，經分 離得到產品質量為99. 8%的合格MIBK產品，收率99. 2%。 實施例3:按所述的相同歩驟重複進行實施例1，但是脫除甲基戊烷的甲基異丁基酮合成液的組 成為丙酮66%，異丙醇1.4%，水7.5%, MIBK: 24.7%，異丙叉丙酮0.2%， 二異丁基 酮0.2%，其餘歩驟相同。在脫丙酮/水塔得到99.5%的丙酮產品，收率為99.4%;在MIBK 精餾塔得到99. 1%的MIBK產品，收率為98. 2%。實施例4:按所述的相同歩驟重複進行實施例1，但是脫除甲基戊垸的甲基異丁基酮合成液的組 成為丙酮66%，異丙醇0.4%，水8.5%， MIBK: 24.7%,異丙叉丙酮0.2%, 二異丁基 酮0.2%，其餘步驟相同。在脫丙酮/水塔得到99.5%的丙酮產品，收率為99.4%;在MIBK 精餾塔得到99. 8%的MI服產品，收率為99%。 對比例1:將實施例1所述組成的原料由泵打入附圖1裝置所示由40塊理論板組成的脫丙酮塔 (2)中，進料板為第35塊板。塔釜由低壓蒸氣供熱，塔頂為全凝器冷凝，回流比為9， 丙酮由塔頂釆出，產品質量為99.5%，收率為99.7%。從塔釜引出的物流進入液/液分離器 (15)分成液-液兩相，下層水相採出，上層油相打入有21塊理論板的脫水/異丙醇塔(20) 中，進料板為第4塊板，塔釜由低壓蒸氣供熱，塔頂為全凝器冷凝，冷凝後的液體進入回 流罐(24)後， 一部分採出，另一部分回流，回流比為7.1，從塔釜引出的物流水含量為 0. 2%，其餘歩驟與實施例1相同。最終得到99. 3%的MIBK產品，收率為88. 8%。 對比例2:將實施例1所述組成的原料由泵打入附圖1裝置所示由40塊理論板組成的脫丙酮塔 (2)中，進料板為第35塊板。塔釜由低壓蒸氣供熱，塔頂為全凝器冷凝，回流比為9， 丙酮由塔頂釆出，產品質量為99.5%，收率為99.7%。從塔釜引出的物流進入液/液分離器 (15)分成液-液兩相，下層水相採出，上層油相打入有21塊理論板的脫水/異丙醇塔(20) 中，進料板為第4塊板，塔釜由低壓蒸氣供熱，塔頂為全凝器冷凝，冷凝後的液體進入回 流罐(24，在該對比例中起液/液分離器的作用，其液體出口管線因而也與對比例1有所 不同)分層後，上層油相回流，下層水相採出，其餘步驟與實施例1相同。最終得到99. 5% 的MIBK產品，收率為99%。 對比例3:將對比例2的脫丙酮塔(2)後的液/液分離器(15)去掉，脫丙酮塔(2)的釜液直 接進入脫水/異丙醇塔(20)，按所述的相同步驟重複進行對比例2，最終得到99. 4%的MIBK 產品，收率為99%。
權利要求
1.一種甲基異丁基酮合成液的脫水裝置，由脫丙酮/水塔體、中間液/液分離器、冷凝器、再沸器、泵以及連接它們的管道構成，在塔頂收集丙酮產品，在中間液/液分離器採出水相，塔釜物流進入下一精餾塔。
2. 按照權利要求1所述的脫水裝置，其特徵在於其中的脫水裝置為中間液/液分離器內 置式脫水裝置或中間液/液分離器外置式脫水裝置。
3. 按照權利要求2所述的脫水裝置，其特徵在於其中的中間液/液分離器內置式脫水裝 置在提餾段內中部設有塔內液相收集器、中間液/液分離器及中間液/液分離器的油相 溢流回流，在塔外設有水相採出管線。
4. 按照權利要求2所述的脫水裝置，其特徵在於中間液/液分離器外置式脫水裝置在提 餾段內設有塔內液相收集器及塔內液體再分布器，塔外設有液相採出管線、中間液/ 液分離器、及中間液/液分離器的水相採出和油相回流管線。
5. 按照權利要求]的脫水裝置，其中所述合成液是丙酮-一步法產生的脫除甲基戊烷的甲 基異丁基酮合成液。
全文摘要
本發明涉及一種脫除丙酮一步法產生的甲基異丁基酮合成液中所含水的裝置，由精餾塔、中間液/液分離器、換熱器、泵、容器以及連接它們的管道組成，其特點在於精餾塔提餾段設有中間液/液分離器。本發明可以利用非均相共沸精餾在一個精餾塔中分離並回收合成液中丙酮的同時，脫除其中所含的水。本發明減少了能耗及設備投資，提高了脫水效果，丙酮的產品質量達到99.5％，甲基異丁基酮的產品質量達到99％以上。
文檔編號C07C45/78GK101117309SQ200610104188
公開日2008年2月6日 申請日期2006年8月4日 優先權日2006年8月4日
發明者劉文豔, 彭建林, 徐育燁, 正 李, 程延華, 韓小平, 魏奇業 申請人:中國石油天然氣股份有限公司