減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法

2023-06-30 04:47:01

專利名稱：減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法
技術領域：
本發明涉及丙酮的回收，特別是涉及一種稀丙酮水溶液中精餾回收丙酮的方法。
背景技術：
丙酮作為一種良好的有機溶媒，廣泛應用化工、製藥等行業。由於丙酮的沸點較 低，揮發性強，所以丙酮大量存在於生產過程產生的廢氣中，對環境和人體健康造成極大的 危害，各國政府都制定了相應的法規，限制丙酮的排放。對廢氣中的丙酮進行回收，使其能 達標排放，可減輕對環境的汙染和人體的傷害，同時也可以減少丙酮的消耗，節約運行成 本。丙酮在空氣中的爆炸極限為2. 5% 12. 8% (體積比)，為了安全起見，通常將廢 氣中的丙酮濃度控制在其爆炸下限以下，所以，廢氣中的丙酮濃度較低，一般採用活性炭吸 附或水吸收的工藝來回收其中的丙酮。為將丙酮回收循環使用，工業上通常採用精餾的方 法對吸附或吸收工藝得到的稀丙酮水溶液進行分離。目前，工業上使用的稀丙酮水溶液精餾工藝通常採用常壓蒸餾，其中塔頂操作壓 力在Iatm左右，塔頂餾出物溫度較高，這樣的情況下將塔頂產品冷卻到相同的溫度所要求 的冷凝器負荷有所增加，同時要達到相同的分離要求時所需要的加熱蒸汽量也有所增加； 而且現有的稀丙酮水溶液精餾工藝沒有考慮精餾塔中恆濃區的出現，精餾塔中通常會出現 5-15塊左右分離效率極低的塔板，這樣無形中增加了精餾塔的高度，增加精餾塔的基建、設 備和操作費用。因此，當前的稀丙酮水溶液精餾工藝存在能耗、基建、設備和操作費用過高 的缺陷。如何提高稀丙酮水溶液精餾分離效率，降低能耗，節省成本，減少對環境的汙染，是 現有技術亟待解決的問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種稀丙酮水溶液精餾回收的方法，這種方法通過減壓汽提 操作方式、篩選合適的精餾參數有效消除精餾過程的恆濃區，提高分離效率，達到減少塔板 數、降低精餾塔的建設費用和操作費用。本發明通過以下技術方案來實現減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法將含有丙酮的稀溶液通過換熱 器與精餾塔中塔釜排放出來的高溫釜液進行換熱，達到達到85-95°C後，從精餾塔8#-16#塔 板之間進入精餾塔中；塔頂操作壓強為0. 07-0. 09Mpa ；塔釜操作壓強為0. 120-0. 130MPa ； 精餾塔的塔頂餾出物經冷凝器冷卻到40-55°C後，部分餾出物作為丙酮產品採出，部分餾出 物作為回流，控制回流質量與產品質量的回流比為0.5-6. 6 1 ；進入精餾塔中塔釜的加熱 蒸汽溫度為160-180°C，壓強為0. 25-0. 32Mpa ；所述丙酮-水溶液中丙酮質量濃度為2% 30%。為進一步實現本發明目的，所述進入精餾塔中塔釜的加熱蒸汽與丙酮-水溶液的 質量比優選為0. 045-0. 125 Io
從精餾塔8#_16#塔板之間進入精餾塔中含有丙酮的稀溶液的壓強優選為 0.15-0. 2Mpa。以重量百分比計，所述精餾塔的塔頂餾出物98%以上為丙酮、2%以下為水。更進一步地，以重量百分比計，所述精餾塔的塔頂餾出物98. 5%為丙酮、1. 5%為 水。所述進入精餾塔中塔釜的加熱蒸汽溫度優選為172°C，壓強優選為0. 3Mpa。相對於現有技術，本發明具有如下優點(1)對稀丙酮-水溶液精餾採用減壓汽提操作，相比以往的常壓、再沸器操作，可 以減少用於冷凝塔頂蒸汽的冷卻水的用量和用於加熱的塔底蒸汽的用量，從而降低精餾操 作費用。(2)通過篩選合理的回流比和理論塔板數，避免了精餾恆濃區的出現，提高了精餾 分離效率，降低了精餾塔的高度，從而減少精餾塔的基建和設備費用。本發明提供了一種稀丙酮水溶液精餾回收的方法，通過篩選合適的精餾參數，採 用減壓汽提方式，有效消除精餾過程的恆濃區，達到節能降耗的目的。


圖1為本發明減壓汽提式精餾裝置的結構示意圖。
具體實施例方式為更好地理解本發明，下面結合附圖和施例對本發明作進一步的說明，但本發明 的實施方式不限如此。如圖1所示，減壓汽提式精餾裝置包括換熱器1、冷凝器2、儲液罐3、塔釜4和精餾 塔5 ；精餾塔上部設有塔頂，下部設有塔釜4，中部塔體內設有多塊塔板；塔釜4與通入蒸汽 的進氣管道連接，塔釜4還通過管道與換熱器1連接，換熱器1還通過進料管與精餾塔5中 部塔體連接，將丙酮水溶液輸入精餾塔5 ；精餾塔塔頂通過管道與冷凝器2，冷凝器2連接儲 液罐3，儲液罐3通過管道與精餾塔5連接，儲液罐3還通過管道與收集裝置連接。應用上述減壓汽提式精餾裝置精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮方法丙酮_水溶液 中丙酮質量濃度為2% 30%，將丙酮-水溶液通過換熱器與精餾塔5中塔釜4排放出來 的高溫釜液進行換熱，達到85-95°C後，以0. 15-0. 2Mpa的壓力進入精餾塔5中部塔體內， 具體位於8#-16#塔板之間(精餾分離過程的塔板數為20-30塊)；精餾提取時，塔頂操作 壓強為0. 07-0. 09MPa ；塔釜4操作壓強為0. 120-0. 130MPa ；進入塔釜4的加熱蒸汽(溫度 為160-180°C，壓強為0. 25-0. 32Mpa)與丙酮-水溶液的質量比為0. 045-0. 125 1 ；塔頂 餾出物(以重量百分比計，98%以上為丙酮、2%以下為水)經冷凝器冷卻到40-55°C後， 部分作為產品採出，部分作為回流，回流比為0. 5-6. 6 ；本發明精餾塔底採用160-180°C、 0. 25-0. 32Mpa蒸汽直接汽提加熱的方式取代傳統的塔底再沸器。本方法通過採用減壓汽提 方式，改變塔內汽液平衡，同時，適當增大回流比，以有效消除精餾過程的恆濃區，達到節能 降耗的目的。實施例1將流量為lOOt/hr的丙酮質量濃度為10 %的稀丙酮-水溶液經過換熱器1與塔釜4的排出液進行換熱，將稀丙酮-水溶液加熱到92°C，在壓力為0. ISMPa的情況下進入 精餾塔中，精餾塔5的塔板數為21塊，進料位置為11#塔板處；塔頂溫度為53. 6°C的蒸汽 (丙酮98. 5%、水1. 5% )經過冷凝器2冷凝到40°C進入到儲液罐3中，其中一部分(丙酮 98. 5%、水1. 5% )作為塔頂產品進行收集，另一部分作為回流液回流到精餾塔中，其中質 量回流比(產品量/回流量)為1.5 1，塔頂的操作壓力為0.09MPa;精餾塔5採用汽提 式直接蒸汽加熱，將流量為7. 760t/hr，溫度為172°C，壓強為0. 3MPa的過熱蒸汽直接通入 精餾塔5的塔釜中，控制塔底的操作壓強為0. lllMPa，塔底排出液的溫度為102. 6°C。具體 工藝參數和效果見表1。實施例2、3實施例2 3的處理方法同實施例1，工藝參數見表1 ；比較例4、5、6分別為實施 例1、2、3的對比實施例，工藝參數見表1。表1中比較例4、5、6為採用常規精餾(常壓、再沸器加熱)操作、存在恆濃區情況 下的運行實例。從表1中可以看出，減壓汽提精餾操作與常規精餾操作相比，可明顯減少蒸 汽消耗量；在達到相同的分離要求的情況下，減壓汽提精餾操作與常規精餾操作相比，理論 板數減少了 9-13塊，可大大降低精餾塔建設費用。表 1
編號123對比例4對比例5對比例6進料量，t/hr10010010068.5124.8414.4進料濃度(mass)10%2%30%10%2%30%進料溫度，V929085959585進料壓力，MPa0.180.150.190.180.150.19理論板數212226303533回流比(mass)1.506.570.541.454.610.723進料位置11816161419塔頂溫度，V53.649.846.256.156.156.1塔頂組成(mass)98.5%98.5%98.5%98.5%98.5%98.5%塔頂壓力，MPa0.090.080.070.10.10.1塔底溫度，V102.6100.298.5107.2108.3107.8塔底組成(mass)20ppm20ppm20ppm20ppm20ppm20ppm塔底壓力，MPa0.1110.1020.0960.130.1350.133蒸汽耗量，t/hr7.7604.86012.3905.4666.4852.218H/F0.7760.0490.1240.7980.0520.222 備註H/F =蒸汽耗量(t/hr) /進料量(t/hr)
權利要求
1.減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法，其特徵在於將含有丙酮的稀 溶液通過換熱器與精餾塔中塔釜排放出來的高溫釜液進行換熱，達到達到85-95°C後，從 精餾塔8#-16#塔板之間進入精餾塔中；塔頂操作壓強為0. 07-0. 09Mpa ；塔釜操作壓強為 0. 120-0. 130MPa ；精餾塔的塔頂餾出物經冷凝器冷卻到40_55°C後，部分餾出物作為丙酮 產品採出，部分餾出物作為回流，控制產品質量與回流質量的回流比為0.5-6. 6 1;進入 精餾塔中塔釜的加熱蒸汽溫度為160-180°C，壓強為0. 25-0. 32Mpa ；所述丙酮-水溶液中丙 酮質量濃度為2% 30%。
2.根據權利要求1所述的減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法，其特徵在 於所述進入精餾塔中塔釜的加熱蒸汽與丙酮-水溶液的質量比為0.045-0. 125 1。
3.根據權利要求1所述的減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法，其特徵在 於從精餾塔8#-16#塔板之間進入精餾塔中含有丙酮的稀溶液的壓強為0. 15-0. 2Mpa。
4.根據權利要求1所述的減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法，其特徵在 於以重量百分比計，所述精餾塔的塔頂餾出物98%以上為丙酮、2%以下為水。
5.根據權利要求4所述的減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法，其特徵在 於以重量百分比計，所述精餾塔的塔頂餾出物98. 5%為丙酮、1. 5%為水。
6.根據權利要求1所述的減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法，其特徵在 於所述進入精餾塔中塔釜的加熱蒸汽溫度為172°C，壓強為0. 3Mpa。
全文摘要
本發明公開了減壓汽提式精餾回收稀丙酮水溶液中丙酮的方法。該方法將含有丙酮的稀溶液通過換熱器與精餾塔中塔釜排放出來的高溫釜液進行換熱，達到達到85-95℃後，從精餾塔8#-16#塔板之間進入精餾塔中；塔頂操作壓強為0.07-0.09MPa；塔釜操作壓強為0.120-0.130MPa；精餾塔的塔頂餾出物經冷凝器冷卻到40-55℃後，部分餾出物作為丙酮產品採出，部分餾出物作為回流，控制回流質量與產品質量的回流比為0.5-6.6∶1。本發明減少用於冷凝塔頂蒸汽的冷卻水的用量和用於加熱的塔底蒸汽的用量，從而降低精餾操作費用，具有準確度高、靈敏、快捷、方便等特點，易於工業實施。
文檔編號C07C45/82GK102115436SQ201110006970
公開日2011年7月6日 申請日期2011年1月13日 優先權日2011年1月13日
發明者劉強, 廉磊, 查擎美, 江燕斌, 高前進, 黃毅松 申請人:華南理工大學, 珠海醋酸纖維有限公司