可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法
2023-11-30 04:17:26
可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法。其特徵是：採用陶瓷固體氧化物燃料電池檢測器進行分析，雙色譜柱串聯反吹進樣，利用十通閥進行切換的儀器系統及檢測方法，分析油中溶解氣的七組分體：氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔。整機系統使用非分流進樣方式，樣品一次性全部進入第一根色譜柱，氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷出來後，切換十通閥到第二根色譜柱，乙烯，乙烷，乙炔繼續出峰。該儀器一次進樣分析油中七組分溶解氣體，只需要一種載氣，無需載氣淨化裝置，對各組分關鍵氣體尤其是對氫氣、乙炔具有優異的靈敏度，適合於在智能電網項目中進行批量推廣和使用。
【專利說明】可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於電網【技術領域】的技術，涉及一種新型可攜式氣相色譜儀及檢測方法，主要應用於大型充油電氣設備的礦物絕緣油中溶解氣體分析。
【背景技術】
[0002]目前，對變電站、電廠等內部的大型充油電氣設備的絕緣油進行氣相色譜分析一般需要在專門的實驗室進行，首先需要先到設備的運行現場(如發電廠、變電站)取回油樣，再通過實驗室離線色譜儀進行分析。離線色譜儀一般採用雙檢測器技術(氫火焰離子化檢測器和熱導檢測器)，使用並聯分流進樣方式。首先，整個過程中油樣需要運輸，分析周期比較長，期間氣體可能逸散，尤其是像氫氣等低分子量氣體，非常容易從油中析出，從而導致測量結果不準確。其次，上述雙檢測器技術離線色譜儀需要氮氣，氫氣，空氣三種氣源，氫火焰離子化檢測器需要點火才能使用，應用在變電站現場時存在安全隱患，不適合進行現場快速分析的應用。且並聯分流進樣方式需要通過手動操作，難以保證每次操作時的分流比相同，也會影響分析結果的準確性。此外，雙檢測器技術的氣相色譜儀體積龐大，比較笨重，維護起來比較麻煩。
[0003]綜上所述，如何在簡化系統原理與結構、降低重量、降低成本的基礎上提出一種重複性、準確性和靈敏度符合中國國家標準和電力行業標準，能夠同時用於現場檢測和適合實驗室檢測，適合於大規模推廣的氣相色譜檢測方法就成為電力科研工作者的一個重要課題。
【發明內容】
[0004]針對現有技術存在的問題，本發明的目的在於:提供一種基於固體氧化物燃料電池氣相色譜檢測器的礦物油中溶解氣體分析的氣相色譜儀及檢測方法，檢測器類型為固體氧化物燃料電池氣體傳感器，無需氫氣等易燃易爆氣體作為輔助氣，整機能夠隨車移動，可以安全、穩定、可靠的運行在變電站現場，實施快速、準確的絕緣油色譜分析，避免了取油環節的長途運輸過程所導致的氣體逸散，從而提高絕緣油色譜分析的效率和分析結果的準確性。
[0005]本發明的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，採用單檢測器檢測、雙色譜柱串聯反吹進樣方式，利用十通閥進行切換，在雙色譜上實現氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔七個組分混合氣的分離。混合氣各組分分離後一次進入檢測器進行檢測，從而得到各組分氣體濃度值。整機儀器系統包含精密溫度控制模塊、進樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特徵氣檢測模塊。
[0006]進一步，所述十通閥可以同時作為進樣裝置和切換裝置，連接兩根色譜柱和取樣環，並連接載氣氣路，在載氣的推動下將取樣環中的定量氣體送入到固體氧化物燃料電池檢測器中進行檢測。
[0007]進一步，所述精密溫度控制模塊包括傳熱鋁錠、加熱棒、固態繼電器、溫度傳感器、溫度控制電路系統，控制電路系統通過控制固態繼電器的佔空比控制混合氣體分離模塊的溫度，使其維持在一個恆定值。
[0008]進一步，所述混合氣分離模塊包括兩根色譜柱和取樣環，色譜柱纏繞在精密溫度控制模塊的傳熱鋁錠上，並通過傳熱鋁錠的恆溫從而實現色譜住的恆溫。
[0009]進一步，所述特徵氣檢測模塊包括熱電偶溫度傳感器、加熱石英玻璃管和加熱絲、耐熱保溫棉、固體氧化物燃料電池檢測器本體，其入口端與混合氣分離模塊的出口端連接，在載氣的推動下，混合氣分離模塊的待檢測特徵氣體組分依次進入到特徵氣體檢測模塊進行檢測。
[0010]本發明的可攜式絕緣油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法與現有的設備及檢測方法相比具有以下優點:
其一，只需要一種載氣即可實現變壓器油中溶解氣體的七組分分析。傳統的離線色譜分析法需要三種氣源(氮氣，氫氣，空氣)，採用手動注射器進樣方法進行分析，系統結構複雜，成本高，且維護麻煩。本發明的可攜式絕緣油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法只需要高純氮氣一種載氣，無需氫氣等易燃易爆氣體做輔助氣，可以安全、穩定、長時間運行在電廠、變電站等大型充油電氣設備的現場，大大簡化了氣源系統，簡化了系統結構，降低了成本，實現變壓器油色譜的現場實時監測，減少了油樣運輸環節，確保了分析結果的實時性和準確性。
[0011]其二，採用自動進樣技術，提高了系統穩定性和降低了系統誤差。傳統的離線絕緣油中溶解氣體分析方法由於採用雙色譜柱並聯結構，氣體進樣方式一般為「手動、並聯分流」進樣。上述進樣方法步驟繁多，對操作人員有較高的要求，並且由於不同人員的操作手法不同，當其對進行對同一臺儀器進行實驗時，可能會因「分流比」不同而導致測量結果存在差異。本發明的可攜式絕緣油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法利用嵌入式計算機技術設計了智能自動化工作程序，開機後可以自動通氣、溫控，使儀器達到分析狀態，分析周期短，大大提高了儀器的自動化水平，保證了進樣的重複性。
[0012]其三，採用單檢測器技術。利用一個檢測器、利用陶瓷固體氧化物燃料電池檢測器的高靈敏度特性，實現了油中溶解氣體尤其是乙炔的高精度分析，其對乙炔的最小檢測限達到 0.1 μ L/L。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1是本發明的整體結構框圖；
圖2是本發明的基線狀態流程圖；
圖3是本發明的進樣狀態流程圖。
【具體實施方式】
[0014]如圖1所示，本發明的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，包括箱體1，箱體I內設置自動取樣進樣機構4、樣氣分離機構2和色譜檢測機構3，自動取樣進樣機構3包括十通閥5、取樣環6，混合氣體分離機構主要包括粗分色譜柱7、細分色譜柱8及輔助的管道和保溫棉，混合氣體檢測機構主要包括燃料電池色譜檢測器9及輔助的管道。
[0015]如圖2所示，基線狀態時，載氣通過十通閥5直接進入到細分色譜柱8，然後通過粗分色譜柱7，另一端連接到燃料電池色譜檢測器9的輸入端，燃料電池色譜檢測器9的輸出端直接放空，此時將樣氣注入取樣環，等待基線平穩後進樣。
[0016]如圖3所示，進樣狀態時，取樣環內充滿待測混合氣體，之後轉動十通閥，取樣環接入載氣迴路，同時細分柱倒接到粗分柱的尾部，氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷在經粗分柱初步分離後，再通過細分柱進一步分離，並流入檢測器檢測。甲烷出峰完畢後，切換十通閥，取樣環復位，細分柱位於粗分柱之前，粗分柱內的乙烯，乙烷，乙炔繼續流入檢測器檢測。細分柱的作用主要是將氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷四組分進行徹底的分離，而由於乙烯，乙烷，乙炔相對比較容易分離，故其分離過程在粗分柱內即可完成。
[0017]本發明所有的操作均通過嵌入式計算機進行控制並自動實現，避免了人為因素的幹擾，減少了系統分析的誤差，提高了分析的準確性。
[0018]根據以上技術方案的這種用於高電壓等級充油電氣設備礦物絕緣油中溶解氣體分析的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，不僅符合國內電力行業對充油電氣設備絕緣油檢測實驗室的檢測標準，同時對各組分氣體，尤其是氫氣、乙炔具有優異的靈敏度，不僅提高了絕緣油檢測分析儀整機的可靠性、測量數據的重複性和準確性，同時簡化了整機的硬體結構，縮小了體積，提高了自動化水平和整機性能，並降低了成本。整機重量輕，可以隨車移動，適合於智能變電站狀態檢修項目中的現場檢測，能夠進行大規模的推廣和應用。
[0019]此檢測方法不僅為電力行業的狀態監測技術提供了有力的技術支持，同時也由於具有優良的性價比而為輸變電企業提高綜合經濟效益提供了技術保障。需要指出的是根據本發明的【具體實施方式】所做出的任何變形，均不脫離本發明的精神以及權利要求記載的範圍。
【權利要求】
1.可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，其特徵在於:採用固體氧化物燃料電池檢測器分析，雙色譜柱串聯反吹進樣，利用十通閥進行切換的儀器系統及檢測方法，分析油中溶解氣的七組分體:氫氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔，儀器系統包含精密溫度控制模塊、進樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特徵氣檢測模塊。
2.根據權利要求1所述的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，其特徵在於，十通閥同時作為進樣裝置和切換裝置，連接兩根色譜柱和取樣環，並連接載氣氣路，在載氣的推動下將取樣環中的定量氣體送入到燃料電池色譜檢測器中進行檢測。
3.根據權利要求2所述的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，其特徵在於，所述精密溫度控制模塊包括傳熱鋁錠、加熱棒、固態繼電器、溫度傳感器、溫度控制電路系統，控制電路系統通過控制固態繼電器的佔空比控制混合氣體分離模塊的溫度，使其維持在一個恆定值。
4.根據權利要求3所述的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，其特徵在於，所述混合氣分離模塊包括兩根色譜柱和取樣環，色譜柱纏繞在精密溫度控制模塊的傳熱鋁錠上，並通過傳熱鋁錠的恆溫從而實現色譜住的恆溫。
5.根據權利要求4所述的可攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測方法，其特徵在於，所述特徵氣檢測模塊包括熱電偶溫度傳感器、加熱石英玻璃管和加熱絲、耐熱保溫棉、固體氧化物燃料電池檢測器本體，其入口端與混合氣分離模塊的出口端連接，在載氣的推動下，混合氣分離模塊的待檢測特徵氣體組分依次進入到特徵氣體檢測模塊進行檢測。
【文檔編號】G01N30/88GK104374860SQ201410700869
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】範競敏, 吳志強, 任學剛 申請人:長沙業嘉電子科技有限公司