從茶葉中製取茶多酚的方法

2023-12-05 13:28:01 2

專利名稱：從茶葉中製取茶多酚的方法
技術領域：
本發明涉及從茶葉中製取茶多酚的方法。
從茶葉中提取的天然多酚物質—茶多酚已列為國家標準，作為天然食品抗氧化劑。目前，從茶葉中提取茶多酚的方法，主要有以下三種一、用含水有機溶劑提取—氯仿脫咖啡鹼和色素—乙酸乙脂萃取；二、用水提取—有機溶劑萃取—濃縮乾燥；三、用有機溶劑提取—重金屬鹽沉澱—酸溶—有機溶劑萃取—濃縮乾燥。諸如日本公開特許公報昭59-219384、昭61-13085以及中國專利說明書CN1043730A等公開的提取方法，都是如此。上述提取方法的主要缺點是1、使用多種有機溶劑，步驟繁複，加熱次數多，生產成本高，最終產品中有機溶劑殘留量較高；2、使用對人體有毒的重金屬(如銅鹽或鉛鹽)作沉澱劑；3、用強酸強鹼造成環境汙染。
本發明的目的在於提供另一種從茶葉中提取茶多酚的方法，該種方法採用萃取工藝來提取茶多酚時，使用較少的有機溶劑，避免使用毒性的重金屬以及有害於環境的強酸強鹼，具有好的萃取均勻性和萃取效率，得到的茶多酚中咖啡因含量低，不含殘留溶劑。
本發明的方法用碎茶葉經60-100°的熱水或者20-80％的乙醇溶液回流浸提，碎茶葉與熱水或乙醇水溶液按重量比1∶8配比，浸提20-90分鐘後，壓濾去茶葉渣，得茶汁，經真空濃縮，一般濃縮至原體積的1/3，得到濃縮茶汁I；將所說濃縮茶汁I放入超臨界二氧化碳萃取釜內，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取釜壓力250-350巴、溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴、溫度30-60℃，萃取4-10小時，分離咖啡因，取出萃餘茶汁進行真空濃縮，得到濃縮茶汁II，經真空乾燥製得淡黃或綠色茶多酚，此為含低咖啡因的茶多酚。分離出的咖啡因作為副產品。本方法的工藝流程表達於附

圖1中。
如要求製得的茶多酚有更高的純度，本發明採取下述附加的方法來提高其純度將前述方法中的濃縮茶汁II用乙酸乙酯萃取至少兩次，萃取茶多酚，合併乙酸乙酯相，經減壓濃縮以及真空乾燥製得茶多酚。為進一步提高純度，將上述附加方法製得的茶多酚放入超臨界二氧化碳萃取釜內，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取釜壓力200-300巴、溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴，溫度30-60℃，萃取2-5小時，脫去殘留溶劑。前述製取茶多酚的方法以及提高其純度的附加方法的工藝流程表達於圖2中圖2中最後的超臨界二氧化碳萃取除殘留溶劑的工序，如有必要，也可以直接附加於圖1中的最後面，用於粗茶多酚除殘留溶劑(例如碎茶葉是用乙酸乙醇溶液回流浸提)。
上述圖1表達的工藝流程，是本發明方法的基本工藝。圖2附加的乙酸乙酯萃取工藝或者超臨界二氧化碳除殘留溶劑的工藝，可以根據對茶多酚製品純度的應用要求，進行選取，達到合理的性能價格比。
圖1及圖2表達的工藝流程中，其中的超臨界二氧化碳萃取工序，二氧化碳是在超臨界條件狀態下使用的，其用量按常規工藝選取，使用常規的或公知的超臨界二氧化碳萃取裝置，經分離之後的二氧化碳再循環使用；本發明的方法中的分離、濃縮、乾燥以及乙酸乙酯萃取等工序採用常規或公知的工藝條件及裝置。
本發明方法用碎茶葉通過浸提、分離、濃縮工序，得到含有茶多酚以及咖啡因的濃縮茶汁I，再採用超臨界二氧化碳萃取分離其中的咖啡因，得到濃縮茶汁II，再真空乾燥或者附加乙酸乙酯萃取後真空乾燥，得到茶多酚。本發明方法使用的的毒性有機溶劑較少，生產成本降低，對環境影響小。由於把茶葉渣分離出去之後，再採用超臨界二氧化碳以及有機溶劑(乙酸乙酯)萃取，防止了茶葉渣在高壓釜中結塊而造成在高壓釜的橫截面方向以及高度方向萃取的不均勻性和萃取周期加長的現象，雖然可以通過改進高壓釜的結構來改善這種不良狀況，但是這不但提高了設備造價，而且萃取均勻性遠不如本發明方法採用的工藝。因此，本發明方法能夠提高萃取的均勻性、萃取效率，縮短萃取周期。其技術效果與現有技術相比，具有顯著的進步。
本發明方法將經過超臨界二氧化碳萃取(分離咖啡因)以及乙酸乙酯萃取(萃取茶多酚)工藝之後得到的粉狀茶多酚，再經過超臨界二氧化碳萃取除掉殘留的溶劑，使最終產品包含的咖啡因含量極低，而且不含殘留溶劑，由此制出高檔茶多酚精品，這是本發明方法又一突出的實質性特點。
圖1是本發明方法製取粗茶多酚的工藝流程圖。
圖2是本發明方法製取精茶多酚的工藝流程圖。
以下說明本發明方法的實施例
例1將250g碎茶葉加入2000毫升100℃沸水，浸提45分鐘，壓濾得茶汁，真空濃縮至640g茶汁，放入超臨界萃取釜內經超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳的流量4-6公斤/小時，保持萃取釜壓力250-260巴，溫度50-60℃，分離釜壓力40-60巴，溫度40-50℃，萃取9小時，取出萃餘液，濃縮，真空乾燥，製得粗茶多酚65g，得率26％，其中含茶多酚45.3％，咖啡因1.25％。另外得粗咖啡因2.2g，其中含咖啡因1.26g，咖啡因含量57.3％。
例2將200g碎茶葉加入1600毫升100℃沸水，浸提45分鐘，壓濾得茶汁，真空濃縮至700g茶汁，放入超臨界萃取釜內經超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳的流量同例1，保持萃取釜壓力280-290巴，溫度60-70℃，分離釜壓力60-80巴，溫度50-60℃，萃取6小時，取出萃餘液，濃縮得茶汁478.9g，用乙酸乙酯(其與茶汁的體積比1∶1)萃取三次，經分液得乙酸乙酯相溶液，減壓濃縮，真空乾燥得茶多酚，茶多酚再經超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同上，萃取條件為萃取釜壓力220-240巴，溫度為60-70℃；分離釜壓力30-50巴，溫度30-40℃，萃取4小時，得23.95克茶多酚，得率11.98％，其中茶多酚含量95.78％，咖啡因含量1.37％。產品氣相色譜法測定，有機溶劑殘留為零。另得粗咖啡因4.36g，其中含咖啡因3.06g，咖啡因含量70.2％。
例3將200g碎茶葉用2000毫升70％乙醇溶液回流1小時，過濾濃縮得茶汁715g，取310g茶汁，相當於茶葉86.71g，放入超臨界萃取釜內經超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同例1，保持萃取釜壓力320-330巴，溫度40-50℃，分離釜壓力50-70巴，溫度40-50℃，萃取5小時，取出萃餘液，濃縮得茶汁162g，用乙酸乙酯(其與茶汁的體積比1∶1)萃取三次，經分液得乙酸乙酯相溶液，減壓濃縮，真空乾燥得茶多酚，茶多酚再經超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同上，萃取條件為萃取釜壓力280-300巴，溫度50-60℃；分離釜壓力60-80巴，溫度40-50℃，萃取2小時，得13.24g綠色粉狀茶多酚，得率15.27％，其中茶多酚含量為90.79％，咖啡因含量1.47％。產品經氣相色譜測定，有機溶劑殘留為零。另得粗咖啡因4.85g，其中含咖啡因3.15g，咖啡因含量65.0％。
權利要求
1.從茶葉中製取茶多酚的方法，用碎茶葉經60-100℃的熱水或者20-80％的乙醇溶液回流浸提，碎茶葉與所說熱水或者乙醇溶液按重量比1∶8配比，浸提20-90分鐘後，壓濾去茶葉渣，得到茶汁，經真空濃縮得到濃縮茶汁I；將所說濃縮茶汁I放入超臨界二氧化碳萃取釜內，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取釜壓力250-350巴、溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴，溫度30-60℃，萃取4-10小時，分離咖啡因；取出萃餘茶汁進行真空濃縮，得到濃縮茶汁II，經真空乾燥製得茶多酚。
2.按權利要求1所說的方法，將其中所說濃縮茶汁II用乙酸乙酯萃取至少兩次，萃取茶多酚，合併乙酸乙酯相，經減壓濃縮以及真空乾燥製得茶多酚。
3.按權利要求1或2所說的方法，在於將其中所說茶多酚放入超臨界二氧化碳萃取釜內，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取壓力200-300巴，溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴，溫度30-60℃，萃取2-5小時，脫去殘留溶劑。
全文摘要
本發明提供一種從茶葉中製取茶多酚的方法,用碎茶葉經熱水或乙醇溶液浸提、分離茶汁、真空濃縮、得濃茶汁,經超臨界二氧化碳萃取,分離咖啡因,萃餘茶汁經濃縮及真空乾燥,製得茶多酚;為提高茶多酚純度,將前述萃餘茶汁乙酸乙酯溶劑萃取茶多酚,濃縮及真空乾燥得茶多酚粉末,再經超臨界二氧化碳萃取,脫去殘留溶劑,得精製茶多酚粉末。上述各茶多酚製品適用不同的應用場合,本發明方法製得的茶多酚咖啡因含量低,不含殘留溶劑。
文檔編號C07C37/70GK1253940SQ9811157
公開日2000年5月24日 申請日期1998年11月12日 優先權日1998年11月12日
發明者王洪新, 張家驪, 呂源玲 申請人:無錫輕工大學