一種從含硒物料中分離提取硒的工藝方法
2023-12-06 08:28:56 3
專利名稱：一種從含硒物料中分離提取硒的工藝方法
技術領域：
本技術涉及冶金工藝技術領域，特別是從含銀、硒、銅、鉛、碲等元素的原料中提取 粗硒的技術，具體說是一種從含硒物料中分離提取硒的工藝方法。
背景技術：
國內外多採用迴轉窯處理銅陽極泥，採用硫酸化焙燒蒸硒提取粗硒，而現在部分 企業採用加壓浸出——火法熔煉工藝提取粗硒，主要工藝過程為銅陽極泥進行加壓浸出， 產出的浸出液採用銅粉置換回收銀和硒，將銀硒渣和加壓浸出後的加壓渣投入卡爾多爐進 行熔煉，從火法熔煉煙氣回收系統產出粗硒。而在處理銅陽極泥加壓浸出液的過程中，沉硒 終點不好檢測，當溶液含硒量特別低的時候，需要過量的銅粉才能將少量的硒置換出來，否 則沉硒不徹底，這導致產出的硒渣含銅量高達30%以上，不利於後續卡爾多爐熔煉回收金 銀。由於卡爾多爐除銅的效果不太理想，這些含銅高的硒渣進入爐子熔煉之後，會導致產出 的金銀合金陽極板中含銅過高，從而使金銀電解工序電解銀粉的合格率降低。
發明內容
為克服上述已有技術的不足，本發明提供一種從含硒物料中提取硒的工藝方法。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是
一種從沉硒渣中提取粗硒的工藝方法，按下述工藝步驟進行
a、將含銀、銅、鉛、碲雜質的沉硒渣用亞硫酸鈉進行溶解，控制液固比1(Γ20:1、亞硫酸 鈉濃度廣2mol/l，加鹼調溶液ρΗ值為1(Γ12 ；
b、攪拌升溫，控制反應溫度9(T95°C，反應廣池後過濾，濾液進一步回收硒，使硒溶解 於鹼性的亞硫酸鈉溶液中生成易溶於水的硒代硫酸鈉，而銀、銅等雜質仍以固態形式保留 在溶液中；
c、硒代硫酸鈉濾液中加入硫酸調節pH值為壙5，再次攪拌升溫，使溫度達到65 75°C；
d、反應Hh後將溶液過濾，所得的渣進行洗滌後得到粗硒。本發明從沉硒渣中提取粗硒的工藝方法的另一種實施方式為
a、用亞硫酸鈉將單質硒溶解，控制液固比1(Γ20:1、亞硫酸鈉濃度廣2mol/l，加鹼調溶 液PH值為10 12 ；
b、控制溫度9(T95°C，反應廣池後過濾洗滌，除去溶液中的雜質元素；
c、然後在濾液中加硫酸調節pH值為壙5，攪拌升溫65 75°C，反應廣2h，將溶液過濾洗 滌得到純度不小於80%的粗硒。本發明應用於銅陽極泥加壓浸出中硒的回收提取的實驗已成功，產出純度大於 80%的硒粉，經後續硒精煉工序處理已產出質量符合標準要求的精硒產品。本發明實現了硒渣中銅銀與硒的分離，分離出來的粗硒純度較高，可以直接進行 精煉，縮短了回收硒的工藝流程，提高了其回收率，並降低了生產成本；解決了金銀精煉工 序銀電解時陽極板含銅高的困擾，提高了一次電解銀粉的合格率。本發明可應用於溼法處理銅陽極泥工藝過程產生的含硒渣或火法處理銅陽極泥工藝過程產生的含硒酸泥等物料 中回收提取硒，也可應用於由粗硒原料直接純化生產高純硒產品。
圖1為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明。實施例1
(1)首先將乾燥後的含銀、銅、鉛、碲雜質的沉硒渣加入反應釜內，加水漿化，打開攪拌， 然後緩慢加入亞硫酸鈉，控制溶液的液固比10:1，亞硫酸鈉濃度lmol/1，再加入液鹼調溶 液PH值為10 ；
(2)攪拌升溫，控制反應溫度95°C，反應1小時，待反應完全後過濾，濾液進一步回收 硒，使硒溶解於鹼性的亞硫酸鈉溶液中生成易溶於水的硒代硫酸鈉，而銀、銅等雜質仍以固 態形式保留在溶液中；
(3)在反應釜內加入硒代硫酸鈉濾液，加入硫酸試劑，調節溶液最終的pH值為4，開始 升溫，打開攪拌，調節溫度65 °C時，
(4)反應1小時後進行過濾，過濾渣進行洗滌得到所要提取的粗硒，純度為80%以上。實施例2
(1)首先將乾燥後的含銀、銅、鉛、碲雜質的沉硒渣加入反應釜內，加水漿化，打開攪拌， 然後緩慢加入亞硫酸鈉，控制溶液的液固比20:1、亞硫酸鈉濃度2mol/l，再加入液鹼調溶 液PH值為12 ；
(2)攪拌升溫，控制反應溫度90°C，反應2小時，待反應完全後過濾，濾液進一步回收 硒，使硒溶解於鹼性的亞硫酸鈉溶液中生成易溶於水的硒代硫酸鈉，而銀、銅等雜質仍以固 態形式保留在溶液中；
(3)在反應釜內加入硒代硫酸鈉濾液，加入硫酸試劑，調節溶液最終的pH值為5，開始 升溫，打開攪拌，調節溫度75°C時，
(4)反應2小時後進行過濾，過濾渣進行洗滌得到所要提取的粗硒，純度為80%以上。實施例3
(1)首先將乾燥後的沉硒渣加入容器內，加水漿化，打開攪拌，然後緩慢加入亞硫酸鈉， 控制最終溶液的液固比20:1、亞硫酸鈉濃度2mol/l，再加入液鹼調溶液pH值為12 ；
(2)控制反應溫度90°C，反應2小時，待反應完全後過濾洗滌，除去溶液中的雜質元素；
(3)在濾液中加入硫酸調節pH值為4，攪拌升溫，調節溫度75°C，反應2小時，將溶液過 濾洗滌得到純度不小於80%的粗硒。實施例4
(1)首先將乾燥後的沉硒渣加入容器內，加水漿化，打開攪拌，然後緩慢加入亞硫酸鈉， 控制最終溶液的液固比10:1、亞硫酸鈉濃度lmol/1，再加入液鹼調溶液PH值為10 ；
(2)控制反應溫度95°C，反應1小時，待反應完全後過濾洗滌，除去溶液中的雜質元素；
(3)在濾液中加入硫酸調節pH值為5，攪拌升溫，調節溫度65°C，反應1小時，將溶液過 濾洗滌得到純度不小於80%的粗硒。
權利要求
1.一種從沉硒渣中提取粗硒的工藝方法，其特徵在於按下述工藝步驟進行a、將含銀、銅、鉛、碲雜質的沉硒渣用亞硫酸鈉進行溶解，控制液固比1(Γ20:1、亞硫酸 鈉濃度廣2mol/l，加鹼調溶液ρΗ值為1(Γ12 ；b、攪拌升溫，控制反應溫度9(T95°C，反應廣池後過濾，濾液進一步回收硒，使硒溶解 於鹼性的亞硫酸鈉溶液中生成易溶於水的硒代硫酸鈉，而銀、銅等雜質仍以固態形式保留 在溶液中；c、硒代硫酸鈉濾液中加入硫酸調節pH值為壙5，再次攪拌升溫，使溫度達到65 75°C；d、反應Hh後將溶液過濾，所得的渣進行洗滌後得到粗硒。
2.根據權利要求1所述的一種從沉硒渣中提取粗硒的工藝方法，其特徵在於按下述工 藝進行a、用亞硫酸鈉將單質硒溶解，控制液固比1(Γ20:1、亞硫酸鈉濃度廣2mol/l，加鹼調溶 液PH值為10 12 ；b、控制溫度9(T95°C，反應Hh後過濾洗滌，除去溶液中的雜質元素；c、然後在濾液中加硫酸調節pH值為壙5，攪拌升溫65 75°C，反應廣2h，將溶液過濾洗 滌得到純度不小於80%的粗硒。
全文摘要
一種從沉硒渣中提取粗硒的工藝方法，將沉硒渣溶解於鹼性的亞硫酸鈉溶液中，單質硒與亞硫酸鈉溶液反應生成易溶於水的硒代硫酸鈉，硒代硫酸鈉在硫酸的酸化作用下充分反應得到硒單質沉澱物，經過洗滌烘乾，可得純度為90%左右的粗硒。本發明實現了硒渣中銅銀與硒的分離，分離出來的粗硒純度較高，可以直接進行精煉，縮短了回收硒的工藝流程，提高了其回收率，並降低了生產成本；解決了金銀精煉工序銀電解時陽極板含銅高的困擾，提高了一次電解銀粉的合格率。本發明可應用於溼法處理銅陽極泥工藝過程產生的含硒渣或火法處理銅陽極泥工藝過程產生的含硒酸泥等物料中回收提取硒，也可應用於由粗硒原料直接純化生產高純硒產品。
文檔編號C01B19/02GK102086029SQ20101057274
公開日2011年6月8日 申請日期2010年12月4日 優先權日2010年12月4日
發明者喬保民, 周鶴立, 蔡靜, 鍾清慎, 馬玉天, 黃虎軍 申請人:金川集團有限公司