一種雙柱循環色譜系統的製作方法
2023-12-09 04:19:26
專利名稱：一種雙柱循環色譜系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及化工、製藥、天然產物純化等行業的色譜系統，尤其是涉及一種雙柱循環色譜系統。
背景技術：
傳統的吸附色譜系統和製備色譜系統都是單柱單獨使用，這樣不能實現色譜的循環吸附連續和製備連續，吸附和製備色譜效率低，且在製作過程中洗脫溶液消耗大。
發明內容
為了克服上述缺陷，本發明提供了一種雙柱循環色譜系統，實現了循環連續吸附和製備色譜，大大的提高了工作效率且對洗脫溶液的消耗量降低。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是:一種雙柱循環色譜系統，包括第一洗脫泵、第二洗脫泵和上樣泵，第一洗脫泵和第二洗脫泵均連接第一六位三通閥，第一六位三通閥連接第一一通六位閥和第二一通六位閥，第一一通六位閥和第二一通六位閥分別連接第一色譜柱和第二色譜柱，第一色譜柱和第二色譜柱又分別連接第一紫外檢測器和第二紫外檢測器，第一紫外檢測器和第二紫外檢測器分別連接第三一通六位閥和第四一通六位閥，上樣泵連接到第二六位三通閥，第三一通六位閥和第四一通六位閥均連接弱洗脫液和強洗脫液收集口，第三一通六位閥和第四一通六位閥通過管路連接到純品收集口，管路內設有PH檢測器。本發明的有益效果是:採用雙柱循環色譜系統，提高了樣品分離率，以及提高分離效率；同時可以提高吸附柱的吸附量，比傳統的色譜系統提高30-50%。雙柱循環系統還解決了一些結構性質相似，並且難以分離樣品的分離，可以通過多次循環使沒分離開的組份進行多次吸附解吸，從而輕易的分離出較難分離的物質。使收率和純度都達到較高的水平。
圖1是本發明製備液相色譜準備階段示意 圖2是本發明製備液相色譜第一步；
圖3是本發明製備液相色譜第二步；
圖4是本發明製備液相色譜第三步；
圖5是本發明製備液相色譜第四步；
圖6是本發明製備液相色譜第五步；
圖7是本發明製備液相色譜第六步；
圖8是本發明製備液相色譜第七步；
圖9是本發明製備液相色譜第八步；
圖10是本發明製備液相色譜第九步；
圖11是本發明製備液相色譜第十步； 圖12是本發明製備液相色譜第十一步；
圖13是本發明製備液相色譜第十二步；
圖14是本發明製備液相色譜第十三步；
圖15是本發明製備液相色譜第十四步；
圖16是本發明製備液相色譜系統運行流程圖。圖中:1、第一洗脫泵；2、第二洗脫泵；3、第一六位三通閥；4、第一一通六位閥；5、第二六位三通閥；6、第二一通六位閥；7、第一色譜柱；8、第二色譜柱；9、第一紫外檢測器；10、第二紫外檢測器；11、上樣泵；12、第三一通六位閥；13、第四一通六位閥；14、PH檢測器；15、弱洗脫液收集口 ；16、純品收集口 ；17、強洗脫液收集口 ；18、清洗液。
具體實施例方式下面結合附圖及具體實施方式
對本發明進行詳細描述:如圖1至圖15所示，圖中粗實線表示通路，細實線表示未通路，一種雙柱循環色譜系統，包括第一洗脫泵1、第二洗脫泵2和上樣泵11，所述第一洗脫泵I和第二洗脫泵2均連接第一六位三通閥3，第一六位三通閥3連接第 通六位閥4和第二一通六位閥6,第 通六位閥4和第二一通六位閥6分別連接第一色譜柱7和第二色譜柱8，第一色譜柱7和第二色譜柱8又分別連接第一紫外檢測器9和第二紫外檢測器10，第一紫外檢測器9和第二紫外檢測器10分別連接第三一通六位閥12和第四一通六位閥13，上樣泵11連接到第二六位三通閥5，第三一通六位閥12和第四一通六位閥13均連接弱洗脫液收集口 15和強洗脫液收集口 17，第三一通六位閥12和第四一通六位閥13通過管路連接到純品收集口 16，管路內設有PH檢測器14。如圖16所示製備液相色譜系統運行流程圖，首先是準備階段，連接通路後再通過清洗液18對系統進行清洗；第二步是通過第一洗脫泵I和第二洗脫泵2分別對第一色譜柱7和第二色譜柱8進行潤柱；第三步是利用上樣泵對第一色譜柱進行上樣；第四步是對第一色譜柱進行洗脫分離，由於第一色譜柱內的溶液呈三層，即底層是前雜質層，後是純品層和後雜質層，所以第五步是第一色譜柱內分離不純品，即把前雜質轉到第二色譜柱內；之後第六步就是對第一色譜柱內的純品進行收集，此時上樣泵上樣至第二色譜柱；第七步就是第一色譜柱內的後雜質轉到第二色譜柱；第八步是對第一色譜柱進行清洗，同時對第二色譜柱開始洗脫；第九步是第二洗脫泵對第一色譜柱進行潤柱，同時第二色譜柱洗脫分離；第十步是第二色譜柱內的前雜質轉至第一色譜柱；第十一步是對第二色譜柱進行洗脫和收集純品；第十二步是第二色譜柱內的後雜質轉至第一色譜柱內，最後是第二色譜柱進行清洗，同時第一色譜柱開始洗脫，由此開始第五步至第十三步的循環。雙柱循環色譜系統配置了兩種方法模式，分別是雙柱循環吸附色譜和雙柱循環製備色譜，分別如下:
雙柱循環吸附色譜方法:可以以傳統的吸附色譜系統單色譜柱單獨使用，實現單批上樣、吸附、解吸、再生整個過程；內置的工作站軟體可以通過簡單的拖選區域，將傳統的單柱批次工藝自動轉換成雙色譜柱循環吸附連續工藝，雙色譜柱循環吸附連續工藝較單柱批次工藝，極大的提高了吸附色譜介質的吸附效率，上樣量可提高30%-50% ;且工藝中洗脫溶液消耗減少；還可以自動回收各種不同類型的洗脫溶液，方便處理。雙柱循環製備色譜方法:可以以傳統的製備色譜系統單柱單獨使用，實現單批上樣、洗脫整個過程；內置的工作站軟體可以通過簡單的拖選區域，將傳統的單柱批次工藝自動轉換成雙柱循環製備連續工藝，較單柱批次工藝，實現了連續進樣製備，對於含量較少的雜質，可以實現多次富集，分離效率高；工藝中洗脫溶液消耗減少；可以自動回收各種不同類型的洗脫溶液，方便處理。該系統可用於各種低壓、中壓和高壓色譜應用，適合各種吸附介質如離子交換，疏水作用，反相，分子篩，親和填料，系統可適用於實驗室、中試和生產級規模。需要強調的是:以上僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。
權利要求
1.一種雙柱循環色譜系統，其特徵在於:包括第一洗脫泵、第二洗脫泵和上樣泵，所述第一洗脫泵和第二洗脫泵均連接第一六位三通閥，所述第一六位三通閥連接第一一通六位閥和第二一通六位閥，所述第一一通六位閥和第二一通六位閥分別連接第一色譜柱和第二色譜柱，所述第一色譜柱和第二色譜柱又分別連接第一紫外檢測器和第二紫外檢測器，所述第一紫外檢測器和第二紫外檢測器分別連接第三一通六位閥和第四一通六位閥，所述上樣泵連接到第二六位三通閥，所述第三一通六位閥和第四一通六位閥均連接弱洗脫液和強洗脫液收集口，所述第三一通六位閥和第四一通六位閥通過管路連接到純品收集口，所述管路內設有PH檢測器。
全文摘要
本發明涉及一種雙柱循環色譜系統，包括第一洗脫泵、第二洗脫泵和上樣泵，第一洗脫泵和第二洗脫泵均連接第一六位三通閥，第一六位三通閥連接第一一通六位閥和第二一通六位閥，第一一通六位閥和第二一通六位閥分別連接第一色譜柱和第二色譜柱，第一色譜柱和第二色譜柱又分別連接第一紫外檢測器和第二紫外檢測器；採用雙柱循環色譜系統，提高了樣品分離率，提高吸附柱的吸附量，比傳統的色譜系統提高30-50%；並且難以分離樣品的分離，可以通過多次循環使沒分離開的組份進行多次吸附解吸，從而輕易的分離出較難分離的物質，使收率和純度都達到較高的水平。
文檔編號B01D15/10GK103157295SQ201310087690
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月19日 優先權日2013年3月19日
發明者周勝, 王勇, 魯海波, 劉紅萍 申請人:利穗科技(蘇州)有限公司