製備穀氨酸一鈉的方法
2023-11-01 07:06:27
專利名稱：製備穀氨酸一鈉的方法
技術領域：
本發明涉及從穀氨酸發酵肉湯中製備穀氨酸一鈉(下文稱作MSG)的方法。
尤其是，本發明涉及從通過發酵製備的含穀氨酸一鈉的溶液中製備MSG的方法。
MSG是公知的食物添加劑，已經使用了十年並且現在主要在遠東使用，其消耗量每年大約為800,000噸。由於MSG需求量大，開發和/或提出了很多製備它的方法。
因此，例如，美國專利2,877,160和2,978,384中提出了各種發酵方法來生產穀氨酸；美國專利2,773,001和2,947,666提出，在發酵的同時使用強陽離子交換樹脂來吸收穀氨酸，然後，將穀氨酸分別用標準鹽酸或稀氫氧化銨洗脫的方法。
在1967年，公開了美國專利3,325,539，其中描述和要求了一種將穀氨酸及其鹽從包含它們和固體物質的發酵肉湯中分離出來的方法，該方法包括將包含穀氨酸，其鹽和固體物質的發酵肉湯通過強酸性陽離子交換樹脂床向上流動，其中，氫循環的速度為足以使樹脂床的長度擴展到原來長度的1.05-1.6倍，由此，將穀氨酸吸附在所述樹脂上；停止發酵肉湯在所述樹脂上的流動；並且用0.5-2N的氫氧化鈉溶液從所述樹脂上洗脫所述吸附的穀氨酸。
美國專利3,325,539中所提出的通過將穀氨酸吸附在酸性陽離子樹脂上製備MSG具有幾點不利之處(1)試劑消耗量大，產生大量副產品鹽；(2)使用酸性陽離子交換樹脂常常引起穀氨酸在樹脂材料上結晶(第3列，第18-20行)；(3)陽離子交換劑吸附穀氨酸以及結合在其上的陽離子，並且所述陽離子以雜質的形式存在於發酵液中，主要是由碳水化合物飼料產生的。其結果是需要大體積量的樹脂在很多情況下，大約只有總陽離子交換量的1/3用於穀氨酸吸附。
如下描述的是用酸性陽離子交換劑從酸性溶液中吸附穀氨酸(H2G)方法和用鹼進行再生的反應(1)發酵中的中和反應(2)(3)(4)(5)該方法使得額外消耗的鹼和酸加倍，並且每摩爾產品產生2當量副產品鹽。事實上，試劑消耗和副產品形成甚至可能更高，如美國專利3,325,539中所述的那樣。將上述反應(3)中得到的MSG酸化至PH＝3.2來結晶穀氨酸，然後，將其中和。
5年後，在1972年，公開了美國專利3,655,746，其中描述了試圖尋找令人滿意的方法來生產MSG，內容如下「在此之前，已經提出來很多從穀氨酸發酵肉湯中製備MSG的方法，但那些方法總是涉及下列步驟，將穀氨酸鹽酸鹽，穀氨酸鈣，穀氨酸鋅，穀氨酸銨或穀氨酸從肉湯中結晶，然後回收這些結晶並且，例如，用氫氧化鈉或碳酸鈉中和，得到MSG。
」那些方法不僅需要複雜的步驟，而且得到的產率不能令人滿意。除了那些方法外，已知一種方法，其中使用有機溶劑，將MSG直接從肉湯中結晶，但所得到的結晶純度太低以致於必須進行後處理。
「儘管使用陽離子交換樹脂的常規純化方法涉及將穀氨酸本身吸附在樹脂上並從樹脂上解吸附，但本發明樹脂用於吸附雜質，這使得每單位體積樹脂能夠純化更大量肉湯。」考慮到該背景，美國專利3,655,746提出和要求了一種方法來產生MSG，它包括將PH大約為5-9的穀氨酸發酵肉湯與溼體積為1升的強鹼性陰離子交換樹脂(該體積與所述肉湯中包含大約0.2-0.6摩爾當量陰離子雜質相對應)接觸；將與其中所包含穀氨酸相對應化學計算量的氫氧化鈉加到樹脂流出物中；回收由此得到的MSG結晶。
如所述專利所述，所使用樹脂的量基本上足夠吸附肉湯中的可溶性雜質，但不過量而吸附穀氨酸本身。
美國專利3,655,746中使用強鹼性陰離子交換劑來除掉發酵液中的可溶性陰離子雜質和色素。然而，陽離子和中性雜質，特別是不能發酵的雜質與穀氨酸殘留在一起並且幹擾純MSG的結晶。結果是「特別適宜於處理低濃度雜質且不是有機酸的肉湯」(第4欄，第28-33頁)。
20多年後的今天，從發酵肉湯中生產MSG的主要商業方法涉及用無機酸將發酵肉湯pH調節到大約為3.2，形成無機酸鹽，再結晶穀氨酸。然後將所述穀氨酸分離，通過重結晶純化，再與氫氧化鈉反應來產生MSG。
然而，即使是今天使用的商業方法也有很多不足和問題。
因此，例如，當提到一種已知的、用硫酸作為無機酸的商業方法時，涉及MSG(NaHG)形成的反應可如下表示(1)發酵中的中和反應(6)酸化(7)將酸與NaOH反應(8)除了所需要的鹼外，生產1摩爾MSG消耗1摩爾氨和1當量硫酸，並且形成1當量副產品硫酸銨。
因此，該方法耗費試劑，因此是浪費的或昂貴的，因為氯化銨不是一種高價值的肥料或需要的副產品，並且結晶氯化銨是昂貴的。
其次，通過硫酸酸化沉澱得到的穀氨酸的純度低。需要進行重結晶，這涉及很多從α到β的相轉變。這些操作需要能量，在能量消耗上是昂貴的，並且使用試劑來調節pH。另外，涉及大規模再循環，這進一步增加能量消耗和試劑消耗。
其它不利之處是形成較大體積的硫酸銨溶液；在這些溶液中，穀氨酸的溶解度太大，由此引起主產品丟失；並且從該溶液中結晶硫酸銨需要較大的結晶能力，以及消耗大量能量。
在近期日本專利94017346描述的方法中，將發酵液用硫酸處理，在等電點沉澱穀氨酸。通過加入95％H2SO4將母液酸化至pH1.5並通過強酸性陽離子交換樹脂來吸附穀氨酸。將吸附的穀氨酸用含尿素的穀氨酸發酵液洗脫，以便防止穀氨酸在樹脂上結晶。消耗大量酸和鹼試劑，形成低價值或無價值副產品是不可避免的，並且要增加雜質。後者需要再消耗試劑和尿素而從產品中除掉。
英國專利811,688和美國專利2,921,002通過在陰離子交換樹脂上吸附，從含穀氨酸的溶液中回收穀氨酸。所述英國專利描述了一種方法，該方法通過用離子交換劑的進行一系列處理，將穀氨酸從包含它的水溶液中分離並濃縮。首先，分別用陽離子和陰離子交換劑來除去陽離子和陰離子雜質。然後，將穀氨酸吸附在弱鹼性陰離子交換劑上並用強酸性溶液洗脫。加入一種鹼，將pH調節到3.2，結晶穀氨酸。
通過某些調整，上述方法似乎也可以用於從通過發酵製備的含穀氨酸銨溶液中製備穀氨酸一鈉。氨首先結合到H型強酸性陽離子交換劑上(1)發酵中的中和反應(9)所釋放的穀氨酸結合到弱鹼性陰離子交換劑上(10)並用NaOH洗脫，形成含MSG的溶液(11)通過強酸，例如HCl將強酸性陽離子交換劑再生(12)整個方法為(13)生產1摩爾MSG，該方法消耗1摩爾氨和1摩爾HCl；它產生1摩爾低價值甚至無價值的副產品NH4CL。另一不足是由於穀氨酸的溶解度低，反應溶液的體積大。
英國專利2,103,221涉及，用強陰離子交換樹脂從胺基酸混合物中除掉穀氨酸。然而，所述專利沒有提出用於獲得高純度MSG的商業方法。
考慮到本技術的上述情況，本發明現提供一種從發酵製備的含穀氨酸一銨的溶液製備穀氨酸一鈉的方法，所述方法包括(a)將所述含穀氨酸一銨鹽的溶液與至少為中等強度的陰離子交換樹脂接觸來分離所述鹽，由此，穀氨酸根陰離子附著在所述陰離子交換劑上並且氨釋放在所述溶液中；(b)將所述含氨溶液蒸餾，從中回收揮發性氨；(c)將所述含穀氨酸根的陰離子交換樹脂與鈉的鹼溶液接觸來將所述鹼性陰離子交換劑再生並且在溶液中直接形成穀氨酸一鈉鹽；和(d)直接從所述含穀氨酸一鈉鹽的溶液中結晶谷胺酸一鈉鹽，其中，所述結晶鹽的純度至少為98％。
本文所使用的術語「中等強度的陰離子交換樹脂」是指表觀鹼度pKa範圍至少為8，優選至少為9的樹脂，因為已經發現，表觀pKa小於8，優選小於9的弱鹼性陰離子交換劑不適合用於本發明分離穀氨酸銨，附著穀氨酸根和釋放氨。
顯而易見，在花費和效率上，本發明方法有很多優於先前的方法之處。
如上所述，通過步驟(a)得到附著穀氨酸根的陰離子交換樹脂和含陽離子汙染物，中性汙染物和氨的溶液。因為氨是溶液中最具揮發性的組分，它可以很容易地回收用於再循環。
因此，在優選的本發明實例中，將通過所述蒸餾回收的氨用於發酵製備穀氨酸一銨的再循環中。
在上述特別優選的本發明實例中，整個方法，特別是步驟(c)是節能的，因為鈉鹼的強鹼性發揮推動力作用使得所述陰離子交換劑再生並重新使用，當以較純的形式洗脫MSG到溶液中時，可以很容易地從該溶液中結晶到純品形式的MSG。
優選地，所述鈉鹼選自氫氧化鈉，碳酸鈉和碳酸氫鈉，在特別優選的本發明實例中，提供一種從發酵製備的含穀氨酸一銨溶液中製備穀氨酸一鈉的方法，所述方法包括(a)將所述含穀氨酸一銨鹽的溶液與至少為中等強度氫氧化物形式的陰離子交換樹脂接觸來分離所述鹽，由此，穀氨酸根陰離子附著在所述陰離子交換劑上並且氨釋放在所述溶液中；(b)將所述含氨溶液蒸餾，從中回收揮發性氨；(c)將所述含穀氨酸根的陰離子交換樹脂與氫氧化鈉鹼溶液接觸來將所述強鹼性陰離子交換劑再生並且在溶液中直接形成穀氨酸一鈉鹽；和(d)直接從所述含穀氨酸一鈉鹽的溶液中結晶谷胺酸一鈉鹽，其中，所述結晶鹽的純度至少為98％。
中等強度樹脂，如Rohm和Haas』Amberlite IRA 67和Duolite 374，Purolite’s A 830，A 835和A 845，Mitsubishi’s Diaion 11和Beyer’sLewatit S5428能夠部分分離穀氨酸銨。隨著分離的進行，所釋放氨的量增加，並且溶液中的pH值升高。然而，在高pH時，叔胺鹼陰離子交換劑失去其結合能力。為了完成鹽的分離(pH大約為12或更高)，強鹼性陰離子交換劑是優選的。如果發酵液中存在Na+和K+汙染物，那時千真萬確的事實。適宜的強鹼性陰離子交換劑為OH型季胺鹼樹脂，如Amerlite 900，Amerlite 910，Duolite A1715，IRA 420和Dow XUS-40196.00。
因此，季胺強鹼性陰離子交換劑可用作系統中唯一的鹽分離陰離子交換劑。然而發現，聯合使用表觀pKa至少為9的弱陰離子交換劑和強陰離子交換劑，如季胺強鹼性陰離子交換劑是特別優選的。
因此，在特別優選的本發明實例中，首先，將穀氨酸一鈉鹽溶液與中等強度的鹼性陰離子交換劑接觸來分離部分鹽，附著部分穀氨酸根，和釋放部分氨。然後，將通過該接觸的流出物與更強鹼性的季胺陰離子交換劑接觸來進一步分離鹽，附著穀氨酸根，和釋放氨。將基本上不含穀氨酸根的含氨流出物蒸餾，從中回收揮發性氨。將再生鈉鹼溶液首先與季胺鹼性陰離子交換劑接觸並且使之再生。含鹼和MSG或穀氨酸二鈉的流出物溶液用於再生中等強度的陰離子交換劑和直接在溶液中形成穀氨酸一鈉鹽。
實際上，聯合使用中等強度的陰離子交換劑和季胺鹼性陰離子交換劑，一方面可完全回收穀氨酸根，另一方面，用使用從始至終高度過量的鈉鹼進行再生。與含穀氨酸根的季胺鹼性陰離子交換劑接觸的鈉鹼的量等於附著到該樹脂上的穀氨酸根加附著到弱樹脂上的穀氨酸根。因此，在與季胺鹼性陰離子交換劑接觸中，存在高度過量的鈉鹼，因此提供高效洗脫作用。所形成的部分中和溶液用於再生弱陰離子交換劑，其中不需要明顯過量的鹼。當鹽分離和(步驟a)和再生(步驟c)在逆流流動下進行時，該反應流程是特別有利的。另一方面，當在穀氨酸一銨溶液與鹼性陰離子交換劑接觸前，預先除掉Na+和K+汙染物，或者當開始不需要完全回收穀氨酸根時，中等強度的鹼性陰離子交換劑可用作系統中唯一的陰離子交換劑。
在步驟(c)中得到相當純的MSG溶液。在工業生產中，尤其是，如果所述發酵製備的穀氨酸銨溶液被高度汙染，仍有某些雜質是不可避免的。步驟(d)的結晶提供最後的純化作用。需要將母液滲出來除掉雜質。該滲出液僅僅包含小部分穀氨酸根，但仍然需要進行從其中回收穀氨酸根的處理。關於該處理，有幾種選擇。優選的選擇將通過雜質的性質和含量來確定。高度汙染的滲出物可通過酸化處理。汙染較輕的滲出物可通過逆流流動處理。因此，例如，在超濾中，所述滲出物可用作洗滌液，或者與加到步驟(a)中的溶液合併。
在本發明優選實例中，由於所述溶液相對較純，可將在步驟(d)中結晶MSG後的部分母液與氫氧化鈉合併用於步驟(c)中。
在特別優選的本發明實例中，可將在步驟(d)中結晶MSG後的部分母液與氫氧化鈉合併並過濾，在步驟(c)之前使用。
已知，所述發酵製備涉及碳水化合物和氨的消耗，並且優選地包括超濾步驟，在與所述陰離子交換劑接觸之前，從含穀氨酸一銨的溶液中除掉細胞和其它物質。細胞除掉後(例如，通過水蒸餾或逆滲透)可將溶液部分濃縮或不濃縮。
在進行本發明步驟(a)前，也可以用美國專利3,655,746方法中的第一步作為預處理步驟來除掉陰離子雜質。或者，可使用活性炭，吸附樹脂或超濾進行該預處理。
儘管在下列實例中，與某些優選實施例聯繫起來描述本發明，以便可以更充分理解和正確評價本發明目的，但本發明並不限定在這些特定實施例中。相反，所有改變，修飾和相當本發明的內容都包括在權利要求所定義的本發明範圍內。因此，下列包括優選實施例在內的實施例用於說明本發明的實施，已知，通過實施例的方式來顯示詳細情況，所述詳細情況僅僅用於說明性討論本發明優選實例並且將認為它是最有用的和最容易理解製備方法和本發明原則和概念的形式。
實施例1將與澱粉水解產物混合的甜菜糖漿介質發酵來製備含120g/l穀氨酸；11g/l銨氮和16.9g/l有機氮的發酵液。
該溶液中汙染了糖(由於不完全發酵)；其它不能發酵的物質；由糖漿和由加到發酵液中的營養物產生的無機陰離子和陽離子；和其它發酵產物，如羧酸。
通過使用超濾除掉細菌細胞和其它懸浮物，並且通過水過濾洗滌。在滲透中，從最初發酵液中回收99％的穀氨酸。
在滲透物中的濃度如下95％g/l穀氨酸；8.7g/l銨氮；11.17g/l有機氮。在750nm測定的滲透物透射比為46％。
將上述滲透物用於本文所包括的所有實施例中。
在實施例1中，將4升滲透物加到由RohnHaas生產的含1升強鹼性樹脂交換劑的柱子中，其中，所述交換劑為1型OH形式的季胺。將該柱子用2升水洗滌，然後用3升苛性蘇打水(40g/lNaOH)洗脫，並且再次用2升水洗滌。用洗脫液和洗滌水的混合物來分析穀氨酸和有機氮。
在洗脫液和洗滌水的混合物中測得30g穀氨酸和4g有機氮。
將試驗用IRA910樹脂代替IRA420樹脂進行重複，所述IRA910樹脂也是由RohnHaas生產的，並且為2型季胺。在洗脫液和洗滌水的混合物中測得32g穀氨酸和5.5g有機氮。
實施例2將10升滲透物加到含1升XE583叔胺樹脂的柱子中，所述樹脂是由RohnHaas生產的並且為叔胺，然後加入2升洗滌水。在750nm處測得流出物的透射比為87％，相比之下，測得滲透物的透射比為46％。
將5升該流出物加到1升IRA420 OH形式的柱子中。將該柱子用2升水洗滌，然後用2升苛性蘇打溶液(80g/l NaOH)和2升水洗脫。
在洗脫液和洗滌水的混合物中測得70g穀氨酸和6.7g有機氮。
在第二部分XE583處理的流出物中，使用由RohnHaas生產並且pKa為9.5的叔胺樹脂IRA67。將5升流出物加到1升IRA67柱子中；將該柱子用2升水洗滌，然後用2升氫氧化鈉溶液(40g/lNaOH)和2升水洗脫。
在洗脫液和洗滌水的混合物中測得87g穀氨酸和9g有機氮。
實施例3將20升滲透物加到含1升XE583叔胺樹脂的柱子中，然後加入2升洗滌水。在750nm處測得流出物的透射比為81％，相比之下，測得滲透物的透射比為46％。
測得流出物中含100g穀氨酸和11.47g有機氮。在65℃下，將10升流出物加到1升顆粒狀活性炭柱中。在顆粒狀活性炭的的流出物中測得含100g穀氨酸和11.2g有機氮。
將5升該流出物加到1升由Mitsubishi Kasei生產的EXA36伯胺樹脂柱中。在EXA柱的流出物中測得含100g穀氨酸和10.9g有機氮。
將最後的流出物加到1升IRA67樹脂和2升洗脫水的柱中。將最初的流出物蒸餾，回收所釋放的氨。事實上，當將0.5g/l NaOH加到流出物中時，回收到所釋放出的全部氨。
將樹脂柱用2升氫氧化鈉(40g/l NaOH)洗脫。在洗脫液中測得含100g穀氨酸和10.2g有機氮。
實施例1-3使用大體積超濾發酵液來模仿以逆流方式處理的樹脂。該處理流程將某些通常在預處理中除掉的雜質集中在樹脂上。因此，洗脫液的汙染比常規方法更嚴重。然而，如下文實施例4所述，該方法可回收大部分純品形式的MSG。
實施例4用IRA420樹脂代替IRA67重複實施3。將IRA420柱用氫氧化鈉(80g/lNaOH)洗脫。
將部分洗脫液(pH＝8)用少量純穀氨酸中和至pH7.2，在60℃下減壓蒸發濃縮，然後，在20℃下冷卻。在氮純度為99％時。大部分MSG結晶。通過偏振測得的純度高於98％。
實施例5通過將用含穀氨酸銨或其與氨混合物(該混合物代表部分鹽分離後的溶液)的溶液平衡來比較幾種弱的和中等強度的陰離子交換劑(其中沒有一個是強鹼性季胺)。在用穀氨酸銨溶液平衡時(樹脂與水溶液體積比太小使得鹽分離少)，穀氨酸裝載量(每升樹脂當量)按照降低的順序為Amberlite IRA 67(Rohm和Haas) 1.5A 845和A 830(Purolite)1.35Diaion WA 11(Mitsubishi) 1.0Duolite A 374(Rohm和Haas) 0.9Diaion WA 30(Mitsubishi) 0.5上述順序表示在與很多接觸層逆流接觸的出口處樹脂容量的順序。然而，沒有指出鹽分離的效率。為此，測定與代表部分鹽分離的溶液接觸時的載量。當用pH＝9的溶液(代表25％的鹽分離)平衡時，載量為IR A67，A 845，A 830 大約0.4WA 11和A 374 大約0.2WA 30＜0.05這些結果表明，對於WA 30來說，表觀鹼度pKa低於9；對於WA11和A374來說，表觀鹼度pKa略高於9；並且，對於IRA 67，A 845和A830來說，表觀鹼度pKa明顯高於9。再次用代表50-90％鹽分離的溶液平衡，結果表明，在該範圍內，A 830是這些中等強度樹脂中最強的樹脂。
實施例6測定連續逆流與中等強度陰離子交換劑接觸時穀氨酸銨的分離。
溶液中穀氨酸鹽的濃度為0.8eq/l。樹脂為Purolite’s A 830，生產廠家稱作微孔、弱鹼性丙烯酸樹脂，以游離鹼的形式使用。將含穀氨酸根的樹脂用NaOH溶液洗脫並重新與穀氨酸鹽溶液接觸。測定樹脂的載量，用每升樹脂所結合的穀氨酸鹽當量表示，測定鹽分離的效率(在結合到樹脂上的進料溶液中穀氨酸鹽的餾分)。用溶液體積/樹脂體積表示的流速範圍為0.7-2.4。對於該流速範圍來說，樹脂載量分別為0.49-0.76 eq/l，並且鹽分離效率分別為86-39％。因此，在1.2流速時，樹脂載量為0.63eq/l和鹽分離效率為66％。這些結果表明，使用中等強度的陰離子交換劑，Purolite A 830可獲得高產率的鹽分離和良好的陰離子交換容量。
實施例7用生產廠家稱作大網絡、弱鹼性丙烯酸樹脂，以游離鹼的形式使用的Rohm和Haas』Amberlite IRA 67重複實施例6試驗。流速範圍為0.7-2.6。載量範圍為0.4-0.9eq/l，並且鹽分離效率範圍為70-40％。在1.6流速下，樹脂載量和效率分別為0.7和55％。這些結果表明，使用中等強度的陰離子交換劑Amberlite IRA 67，可獲得高產率的鹽分離和良好的陰離子交換容量。
實施例8通過兩個變化重複實施例6和實施例7的試驗1)、進料為含0.25eq/l穀氨酸銨和0.5eq/l氨的溶液，(它代表在中等強度陰離子交換劑上67％鹽分離後的穀氨酸銨溶液)和2)、樹脂為styrinic強鹼性陰離子交換劑，Rohm和Haas』AmberliteIRA 900。
進料速度為2.85-3.24時，載量為0.71-0.81eq/l。基本上完成從溶液中吸附穀氨酸根。
實施例9通過使用XE5 83叔胺樹脂，顆粒狀活性炭，然後使用EXA 36伯胺樹脂，將20升滲透物如實施例3進行預處理。將最後從EXA 36樹脂上流出的流出物加到IRA 67柱上並將其流出物加到IRA 420柱上。然後，加入水來洗滌兩柱。總共將735g穀氨酸裝載到兩個柱子上，400g在IRA 67上並且335gz在IRA 420上。在樣品樹脂上進行測定。然後，將兩個柱子用2.25升80 eq/l氫氧化鈉溶液洗脫，首先加到IRA 420柱上，然後，將其流出物加到IRA 67柱上。最後，加入水來洗滌兩柱。將pH為7.3的最終流出物通過在65℃下減壓蒸發濃縮用於MSG結晶。將結晶的MSG從結晶母液中分離出來並真空乾燥。
得到350g純度為99.5的MSG結晶。通過偏振和氮分析測得結晶產率為47％。
顯然，對於本領域技術人員來說，本發明不局限於上述說明實施例的描述中，並且本發明可以通過其它特定形式體現而不違背其基本屬性，因此認為，本發明實施例僅僅是說明性的而不是限定性的，參考附加的權利要求而不是上述說明書，並且所有與權利要求含義和範圍相當的變化都包含在本發明範圍內。
權利要求
1.一種從發酵製備的含穀氨酸一銨的溶液中製備穀氨酸一鈉的方法，所述方法包括(a)將所述含穀氨酸一銨鹽的溶液與至少為中等強度的鹼性陰離子交換樹脂接觸來分離所述鹽，由此，穀氨酸根陰離子附著在所述陰離子交換劑上並且氨釋放在所述溶液中；(b)將所述含氨溶液蒸餾，從中回收揮發性氨；(c)將所述含穀氨酸根的陰離子交換樹脂與鈉的鹼溶液接觸來將所述鹼性陰離子交換劑再生並且在溶液中直接形成穀氨酸一鈉鹽；和(d)直接從所述含穀氨酸一鈉鹽的溶液中結晶谷胺酸一鈉鹽，其中，所述結晶鹽的純度至少為98％。
2.權利要求1的方法，其中，所述結晶鹽的純度至少為99％。
3.權利要求1的方法，其中，所述鈉鹼選自氫氧化鈉，碳酸鈉和碳酸氫鈉。
4.權利要求1的方法，其中，所述鈉鹼為氫氧化鈉。
5.權利要求1的方法，其中，將所述蒸餾方法回收得到的氨再循環用於發酵製備穀氨酸一銨。
6.權利要求1的方法，其中，所述發酵製備涉及碳水化合物和氨消耗。
7.權利要求1的方法，其中，將步驟(d)穀氨酸一鈉鹽結晶後殘留的母液與氫氧化鈉合併用於步驟(c)中。
8.權利要求1的方法，其中，在用於步驟(c)前，將步驟(d)穀氨酸一鈉鹽結晶後殘留的母液與氫氧化鈉合併並過濾。
9.權利要求1的方法，其中，首先將所述含穀氨酸一銨鹽的溶液與中等強度的鹼性陰離子交換劑接觸來分離部分所述鹽，附著部分所述穀氨酸根陰離子和釋放部分所述氨，然後將通過所述接觸的流出物與強季胺鹼性陰離子交換劑接觸來進一步分離所述鹽，附著所述穀氨酸根陰離子和釋放氨。
10.權利要求9的方法，其中，將所述基本上不含穀氨酸根陰離子的含氨流出物蒸餾，從中回收揮發性氨。
11.權利要求9的方法，其中，首先將所述再生鈉鹼溶液與所述季胺鹼性陰離子交換劑接觸來再生所述季胺，然後，將得到的流出物溶液用於再生所述中等強度的鹼性陰離子交換劑和在所述溶液中直接形成穀氨酸一鈉鹽。
12.權利要求1的方法，其中，在CO2氣壓下進行步驟(a)穀氨酸一銨與陰離子交換樹脂的接觸並且在所述溶液中釋放的氨至少部分轉化為碳酸銨。
13.權利要求1的方法，其中，在將穀氨酸一銨溶液與陰離子交換劑接觸過程中，將至少部分步驟(a)釋放的氨蒸餾。
14.權利要求1的方法，其中，將至少部分步驟(b)得到的溶液再次與鹼性陰離子交換劑接觸。
15.權利要求1或11的方法，其中通過逆流方式，將含穀氨酸銨溶液或鈉鹼溶液與樹脂接觸。
全文摘要
本發明提供一種從發酵製備的含穀氨酸一銨的溶液中製備穀氨酸一鈉的方法,所述方法包括(a)將所述含穀氨酸一銨鹽的溶液與至少為中等強度的鹼性陰離子交換樹脂接觸來分離所述鹽,由此,穀氨酸根陰離子附著在所述陰離子交換劑上並且氨釋放在所述溶液中;(b)將所述含氨溶液蒸餾,從中回收揮發性氨;(c)將所述含穀氨酸根的陰離子交換樹脂與鈉的鹼溶液接觸來將所述鹼性陰離子交換劑再生並且在溶液中直接形成穀氨酸一鈉鹽;和(d)直接從所述含穀氨酸一鈉鹽的溶液中結晶穀氨酸一鈉鹽,其中,所述結晶鹽的純度至少為98%。
文檔編號C07C229/24GK1183764SQ96193772
公開日1998年6月3日 申請日期1996年4月4日 優先權日1995年4月7日
發明者P·卡米, A·愛亞爾 申請人:阿米盧姆比利時公司, A·E·斯塔利製造公司