製備二乙基鋅的方法
2024-02-10 22:07:15 1
專利名稱：製備二乙基鋅的方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物的製備方法，特別是一種製備二乙基鋅的方法。
背景技術：
二乙基鋅((CH3CH2)2Zn)是研究、生產二氧化碳基全降解塑料樹脂過程中使用的最重要催化劑單體之一，同時二乙基鋅也是化合物半導體薄膜材料的重要生長方法MOCVD的一種MO源，是砷化鎵等材料的重要摻雜劑，同時也可用於製備ZnSe、ZnS等材料。在MOCVD工藝中對二乙基鋅的純度要求非常高，如果其中含有雜質很多，則直接影響所製備的材料的光電性能。它也可以用於對紙質文物有保護和修復，延長書刊的壽命；用在對醛、苯甲醛的不對稱性加成、對映選擇性加成及立體選擇性加成反應。然而由於目前國內外生產二乙基鋅的製備成本非常高，造成其價格很高。
發明內容
本發明的目的是提供一種生產工藝簡單、成本低、反應過程易引發、反應平穩、收率高的一種製備二乙基鋅的方法。
為實現上述發明目的所採用的技術方案是一種製備二乙基鋅的方法，其製備工藝步驟為a、在密封的帶攪拌器的反應器內加入其體積8-12％的銅鋅合金粉，用惰性氣體將反應器內的空氣置換出，然後開始攪拌；b、在攪拌的同時，將反應器內的溫度加熱到40-150℃後，同時滴加碘乙烷和溴乙烷，待反應引發後，繼續緩慢滴加溴乙烷，控制溫度在45-100℃使反應物平穩回流；c、回流完畢後，控制反應器內的溫度在100-120℃，在此溫度下繼續攪拌反應0.5-2h後，開始減壓蒸餾得到高純度的二乙基鋅。
上述滴加碘乙烷和溴乙烷的質量比為1∶2。
上述對反應器的加熱是在在30-60min內將反應器內的溫升至40-150℃。
上述繼續緩慢滴加溴乙烷的滴加過程中，滴加速度與回流速度成反比。
上述銅鋅合金粉的粒度為40-120目。
上述惰性氣體為CO2氣體或氮氣。
本發明二乙基鋅的製備原理如下
本發明技術方案的特點是1、生產工藝簡單、生產成本低。本發明所採用的設備是常規的密封不鏽鋼反應釜，反應時加熱溫度較低，整個工藝路線短，這樣就可有效降低生產成本；2、反應後產品的收率和純度高。反應後採用減壓蒸餾是在低於二乙基鋅沸點的溫度下進行，這樣就使生成的二乙基鋅從反應液體表面蒸發被回收，而反應液中的其他雜質和有機化合物的蒸氣壓比較高，因而較易除掉。
具體實施例方式
實施例1在帶攪拌器的密封的不鏽鋼反應器內加入其體積8％的40目銅鋅合金粉，用CO2氣體將反應器內的空氣置換2次後，對反應器進行密封后，開啟攪拌器，攪拌槳的形式為錨式-耙式複合形式，在攪拌的同時，在30min內將反應器內的溫升至80℃後，同時滴加碘乙烷和溴乙烷，碘乙烷和溴乙烷的質量比為1∶2，待反應引發後，停止滴加碘乙烷，繼續滴加溴乙烷，滴加過程中滴加速度與回流速度成反比，反應過程溫度控制在80℃，使反應物平穩回流，回流完畢後，關閉反應釜回流系統，控制溫度在120℃，在此溫度下繼續攪拌反應1h後，打開反應器真空系統，減壓蒸餾回收二乙基鋅，得到純度為95.8％以上的二乙基鋅。
實施例2在帶攪拌器的密封的不鏽鋼反應器內加入其體積12％的80目銅鋅合金粉，用氮氣將反應器內的空氣置換3次後，對反應器進行密封后，開啟反應器攪拌，攪拌形式為錨式-耙式複合形式，在60min內將反應器內溫升至150℃後，同時滴加質量比為1∶1的碘乙烷和溴乙烷，待反應引發後，停止滴加碘乙烷，繼續滴加溴乙烷，滴加過程中滴加速度與回流速度成反比，反應過程溫度控制在100℃，使反應物平穩回流。回流完畢後，關閉反應器回流系統，控制溫度在100℃，在此溫度下繼續攪拌反應1.5h，打開反應器真空系統，減壓蒸餾回收二乙基鋅，得到純度為97.3％以上的二乙基鋅。
實施例3在帶攪拌器的密封的不鏽鋼反應器內加入其體積10％的120目銅鋅合金粉，用氮氣將反應器內的空氣置換3次後，對反應器進行密封后，開啟反應器攪拌，攪拌形式為錨式-耙式複合形式，在50min內將反應釜內溫升至60℃後，滴加質量比為1∶1.5的碘乙烷和溴乙烷，待反應引發後，停止滴加碘乙烷，繼續滴加溴乙烷，滴加過程中滴加速度與回流速度成反比，反應過程溫度控制在45℃，使反應物平穩回流。回流完畢後，關閉反應釜回流系統，控制溫度在110℃，在此溫度下繼續攪拌反應1.2h，打開反應釜真空系統，減壓蒸餾後回收二乙基鋅，得到純度98.2％以上的二乙基鋅。
權利要求
1.一種製備二乙基鋅的方法，其製備工藝步驟為a、在密封的帶攪拌器的反應器內加入其體積8-12％的銅鋅合金粉，用惰性氣體將反應器內的空氣置換出，然後開始攪拌；b、在攪拌的同時，將反應器內的溫度加熱到40-150℃後，同時滴加碘乙烷和溴乙烷，待反應引發後，繼續緩慢滴加溴乙烷，控制溫度在45-100℃使反應物平穩回流；c、回流完畢後，控制反應器內的溫度在100-120℃，在此溫度下繼續攪拌反應0.5-2h後，開始減壓蒸餾得到高純度的二乙基鋅。
2.根據權利要求1所述的一種製備二乙基鋅的方法，其特徵在於上述滴加碘乙烷和溴乙烷的質量比為1∶2。
3.根據權利要求1或2所述的一種製備二乙基鋅的方法，其特徵在於上述對反應器的加熱是在在30-60min內將反應器內的溫升至40-150℃。
4.根據權利要求1所述的一種製備二乙基鋅的方法，其特徵在於上述繼續緩慢滴加溴乙烷的滴加過程中，滴加速度與回流速度成反比。
5.根據權利要求1所述的一種製備二乙基鋅的方法，其特徵在於上述銅鋅合金粉的粒度為40-120目。
6.根據權利要求1所述的一種製備二乙基鋅的方法，其特徵在於上述惰性氣體為CO2氣體或氮氣。
全文摘要
本發明涉及一種化合物的製備方法，特別是一種製備二乙基鋅的方法，該方法的製備工藝步驟為a.在密封的帶攪拌器的反應器內加入其體積8－12％的銅鋅合金粉，用惰性氣體將反應器內的空氣置換出，然後開始攪拌；b.在攪拌的同時，將反應器內的溫度加熱到40－150℃後，同時滴加碘乙烷和溴乙烷，待反應引發後，繼續緩慢滴加溴乙烷，控制溫度在45－100℃使反應物平穩回流；c.回流完畢後，控制反應器內的溫度在100－120℃，在此溫度下繼續攪拌反應0.5－2h後，開始減壓蒸餾得到高純度的二乙基鋅。本發明技術方案的特點是生產工藝簡單、生產成本低，反應後產品的收率和純度高。
文檔編號C07F3/06GK1827623SQ20061007425
公開日2006年9月6日 申請日期2006年4月3日 優先權日2006年4月3日
發明者毛國玉, 張明, 趙曉江, 向輝, 張廣軍, 牛麗剛, 海山 申請人:內蒙古蒙西高新技術集團有限公司