適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的製備方法
2024-02-19 11:30:15
專利名稱：適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及到一種捕收劑，尤其涉及一種適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的製備方法。
背景技術：
鋁土礦是氧化鋁工業、耐火材料工業、陶瓷材料工業和化工製品工業等的重要原料。中國的鋁土礦資源比較豐富，礦石儲量居世界前列。中國鋁土礦具有高鋁、高矽、鋁矽比偏低、嵌布粒度細、嵌布關係和礦物組成複雜等特點，多數為一水鋁石型鋁土礦。由於拜耳法生產氧化鋁要求鋁土礦原料的鋁矽比在8以上，而中國絕大多數的鋁土礦的鋁矽比小於7，這樣的原料顯然不能滿足拜耳法生產氧化鋁的要求。 採用浮選法對鋁土礦進行脫矽具有效果好、流程簡單、生產成本低等優點，因此是目前研究的一個熱點。浮選藥劑特別是捕收劑，在浮選過程中起著十分重要得作用。鋁土礦正浮選脫矽捕收劑的研究主要集中在油酸、塔爾油、中性油、十二烷基苯磺酸鈉、氧化石蠟皂、733.RA-315、苯乙烯磷酸等藥劑。其中脂肪酸類捕收劑如油酸、塔爾油、氧化石蠟皂等效果相對較好。而脂肪酸類捕收劑的特點是用量多，捕收性能好，但是選擇性差，且多數脂肪酸類捕收劑對鈣、鎂離子非常敏感，在低溫條件下，在水中的分散性能不好，因此提高脂肪酸類捕收劑的捕收性和選擇性，改善其在耐硬水和耐低溫的性能，成為鋁土礦正浮選捕收劑研究的重點。
發明內容
為了解決上述技術問題本發明提供一種適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的製備方法，目的是於增強選擇性，降低捕收劑的用量，進而降低選礦成本。為達上述目的本發明的目的是通過以下方式實現的適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於包括下述步驟將飽和脂肪酸作為原料，溶解於四氯化碳，然後與過量的發煙硫酸在20°C — 30°C反應，反應時間為I. 5-2. 5個小時；再將反應溫度升高至50_60°C，反應時間為3. 5-4. 5個小時，使磺化反應完全，生成a —磺酸鹽；生成的a -磺酸鹽與油酸按照I :1的質量比進行混合，在50°C — 60°C條件下與過量的Na2CO3進行反應，反應後調節PH值為8. 5,配置成濃度為5%的溶液，即得。所述的四氯化碳為飽和脂肪酸的4-5倍。所述的飽和脂肪酸的碘值在3以下。所述的油酸的碘值在130-140。所述還包括將a —磺酸鹽中的四氯化碳和濃硫酸分離出去。本發明的優點效果磺酸基的引入增強了藥劑本身的酸性和活性，而且a位磺酸化後的羧酸分子中存在一個體積龐大的能剝離礦物表面水化層的取代原子，因此增強了礦物的疏水性，提高了礦物可浮性。經a位磺酸化後的產物酸性增強，活性增大，在水溶液中較容易溶解和分散，對鈣、鎂離子不敏感，能夠表現出對鋁土礦有較好選擇性，但其捕收性能有所減弱，因此當與油酸以一定的比例進行附配後，對其捕收性能又有所改善，因此對鋁土礦選礦提高精礦的鋁矽比有較好的促進作用。經過a位磺酸化後的羧酸並與油酸復配後，經皂化的捕收劑能夠克服原有的脂肪酸類捕收劑選擇性差，不耐硬水等缺點；相同類型的捕收劑之間相互增容並均化，能夠改善其原有脂肪酸類捕收劑用量大的缺點；因此此種捕收劑對於增強其選擇性，降低捕收劑的用量，進而降低選礦成本有著積極的作用，具有耐低溫和耐硬水的特點。
圖I是本發明的合成流程圖。
具體實施例方式下面結合試驗對本發明作進一步說明。如圖I所示本發明適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，包括下述步驟將飽和脂肪酸作為原料，溶解於四氯化碳，然後與過量的發煙硫酸在20°C — 30°C反應，反·應時間為I. 5-2. 5個小時；再將反應溫度升高至50-60°C，反應時間為3. 5-4. 5個小時，使磺化反應完全，生成a —磺酸鹽，將a —磺酸鹽中的四氯化碳和濃硫酸分離出去；生成的a 一磺酸鹽與油酸按照I :1的質量比進行混合，在50°C — 60°C條件下與過量的Na2CO3進行皂化反應，反應後調節PH值為8. 5，配置成濃度為5%的溶液，即得；四氯化碳為飽和脂肪酸的4-5倍；飽和脂肪酸的碘值在3以下；油酸的碘值在130-140。飽和脂肪酸為由一條長的飽和烴鏈和一個末端羧基構成的脂肪酸。飽和脂肪酸是家畜肉、乳類的脂肪或熱帶植物油，熱帶植物油為棕櫚油或椰子油。反應方程式
CH3- (CH2) n-CH2-C00H 格^^ > CH3- (CH2) n-CH-COOH
SO3H
本次試驗所採用的礦樣的化學組成如表I :
表1
成分 |ALA IsiOa IFeaO, ITiOa |CaO |Ka0 INaaO IMgO |A/S~
% |57. 86 |l4. 4 |9. 5 |3. 3 |o. 49 \2. 01 |o. 04 |o. 18 k 02~
礦石的礦物組成及含量如表2
表2
礦物名稱含簠％礦物名稱含堂％
二水硬I呂石 56. 75銳ft礦
-w---O Ai
二獅呂石__L! __金紅石__.
赤鐵礦__S1IO__石英__L82_
—高嶺石 —8.33方解石0.88 —
伊利石__17. 31__其他__2.46
I總 Sloo. Po ~~~
使用該藥劑在室溫情況下，採用硬度為300mg/L的自來水進行浮選流程試驗，所得到的結果如表3
表權利要求
1.適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於包括下述步驟將飽和脂肪酸作為原料，溶解於四氯化碳，然後與過量的發煙硫酸在20°C — 30°C反應，反應時間為I. 5-2. 5個小時；再將反應溫度升高至50-60°C，反應時間為3. 5-4. 5個小時，使磺化反應完全，生成a —磺酸鹽；生成的a —磺酸鹽與油酸按照I :1的質量比進行混合，在50°C —.60°C條件下與過量的Na2CO3進行反應，反應後調節PH值為8. 5，配置成濃度為5%的溶液，即得。
2.根據權利要求I所述的適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於所述的四氯化碳為飽和脂肪酸的4-5倍。
3.根據權利要求I所述的適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於所述的飽和脂肪酸的碘值在3以下。
4.根據權利要求I所述的適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於所述的油酸的碘值在130-140。
5.根據權利要求I所述的適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於所述還包括將a —磺酸鹽中的四氯化碳和濃硫酸分離出去。
全文摘要
本發明涉及到一種適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的製備方法。適用於鋁土礦正浮選的捕收劑的其製備方法，其特徵在於包括下述步驟將飽和脂肪酸作為原料，溶解於四氯化碳，然後與過量的發煙硫酸在20℃－30℃反應，反應時間為1.5-2.5個小時；再將反應溫度升高至50-60℃，反應時間為3.5-4.5個小時，使磺化反應完全，生成а－磺酸鹽；生成的а－磺酸鹽與油酸按照11的質量比進行混合，在50℃－60℃條件下與過量的Na2CO3進行反應，反應後調節PH值為8.5，配置成濃度為5％的溶液，即得。因此此種捕收劑對於增強其選擇性，降低捕收劑的用量，進而降低選礦成本有著積極的作用，具有耐低溫和耐硬水的特點。
文檔編號B03D1/001GK102755933SQ201110109809
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月29日 優先權日2011年4月29日
發明者於傳敏, 李銀文, 王鵬, 石建軍 申請人:瀋陽鋁鎂設計研究院有限公司