一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法與流程
2024-02-17 02:15:15
本發明屬於鎢銅複合材料製備技術領域，具體涉及一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法。
背景技術：
鎢銅複合材料由具有高熔點、高硬度的金屬鎢和高塑性、高導電導熱性的金屬銅所組成；由於鎢銅兩相互不相溶，故兩者又屬於假合金。這使它既具有鎢和銅各自的特點，如在高溫下具有高強度和硬度，高的導電導熱性，好的抗電蝕性，良好的射線吸收能力(比鉛高30％～40％)，低的熱膨脹係數(只有鋼和鐵的1/2～1/3)和一定的塑性(15％)等；而且還可以通過改變複合材料中鎢銅兩相的相對含量來改變其機械和物理性能，以達到所需零件的具體要求。除此之外，它還具有兩相組合而產生的新的性能，如在溫度足夠高的環境中，複合材料中的銅相會產生蒸發而吸熱，零件能夠產生自冷卻作用。因此，它可以廣泛用於航空航天、國防軍工、電子信息、冶金和機械加工等各種行業，在國民經濟中佔有非常重要的地位。
材料的高緻密度是保證其優異性能的前提，但由於鎢銅兩相互不相溶，形成的是一種典型的假合金，故這種複合材料的製備只能通過粉末冶金的方法。但是通過傳統的粉末燒結方法所得複合材料的緻密度比較低(95％以下)。通過各國研究者的不懈努力，現已發明了多種製備緻密的鎢銅複合材料的方法，如：液相溶滲法，液相燒結法，活化液相燒結法。雖然在一定程度解決了緻密性缺陷，但是由於液體銅在金屬鎢顆粒間的流動性差，因此鎢銅合金的緻密性仍然不高，導致其機械性及熱導率較低。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術的不足，提供一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法。該方法採用銅靶磁控濺射鎢粉，得到銅包覆的鎢粉，熱壓燒結成前驅體後進行化學氣相沉積，利用氣體的流動性強，反應氣體可以流動到前驅體的孔隙內並裂解生成碳納米管，從而增加了複合材料的緻密性和熱導率，採用該方法製備的鎢銅材料的熱導率為220w/m·k～300w/m·k，密實度大於98％，拉伸強度為680mpa～692mpa，熱膨脹係數為4.3×10-6/k～4.7×10-6/k，硬度為180hv～186hv。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法，其特徵在於，所述高緻密性是指鎢銅材料的密實度大於98％，所述高導熱是指鎢銅材料的熱導率為220w/m·k～300w/m·k；
所述製備方法包括以下步驟：
步驟一、將鎢粉置於氫氣爐內進行還原以去除表面的氧化層；
步驟二、以銅靶為濺射靶材，對步驟一中還原後的鎢粉進行磁控濺射，得到複合材料；所述磁控濺射的真空室壓強為1.0pa～9.0pa，保護氣體為氬氣和氯化氫的混合氣體，磁感應強度為0.2t～0.3t，磁控濺射的時間為30min～60min；
步驟三、將步驟二中所述複合材料置於熱壓爐內，在氬氣保護下，溫度為1500℃～1600℃，壓力為10噸～15噸的條件下熱壓燒結30min～60min，然後自然冷卻，得到前驅體；
步驟四、將步驟三中所述前軀體置於化學氣相沉積爐內，以甲烷和水蒸氣的混合氣體為反應氣體，對前軀體進行化學氣相沉積，得到高緻密性高導熱鎢銅材料。
上述的一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法，其特徵在於，步驟一中所述還原的溫度為1200℃～1500℃，時間為30min～90min，氫氣流量為30cc/min～50cc/min。
上述的一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法，其特徵在於，步驟二中所述氬氣和氯化氫的混合氣體中氬氣的體積百分含量為80％～90％，餘量為氯化氫氣體。
上述的一種高緻密性高導熱鎢銅材料的製備方法，其特徵在於，步驟四中所述甲烷和水蒸氣的混合氣體中甲烷的體積百分含量為70％～90％，餘量為水蒸氣，氣體流量為60cc/min～90cc/min，化學氣相沉積的溫度為600℃～800℃，時間為10min～30min。
本發明與現有技術相比具有以下優點：
1、本發明採用銅靶磁控濺射鎢粉，得到銅包覆的鎢粉，然後熱壓燒結成前驅體後進行化學氣相沉積，利用氣體的流動性強，反應氣體可以流動到前驅體的孔隙內並裂解生成碳納米管，碳納米管的理論熱導率可以達到3600w/m·k，且熱膨脹係數為5.4×l0-6/k，從而增加了複合材料的緻密性和熱導率。
2、採用本發明的方法製備的鎢銅材料的密實度大於98％，熱導率為220w/m·k～300w/m·k，熱膨脹係數為4.3×10-6/k～4.7×10-6/k，拉伸強度為680mpa～692mpa，硬度為180hv～186hv。
下面通過實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
具體實施方式
實施例1
本實施例的鎢銅材料的製備方法，包括以下步驟：
步驟一、將鎢粉置於氫氣爐內進行還原以去除表面的氧化層；所述還原的溫度為1200℃，時間為30min，氫氣流量為30cc/min；
步驟二、以銅靶為濺射靶材，對步驟一中還原後的鎢粉進行磁控濺射，得到複合材料；所述磁控濺射的真空室壓強為1.0pa，保護氣體為氬氣和氯化氫的混合氣體，混合氣體中氬氣的體積百分含量為80％，餘量為氯化氫氣體，磁控濺射的磁感應強度為0.2t，時間為30min；
步驟三、將步驟二中所述複合材料置於熱壓爐內，在氬氣保護下，溫度為1500℃，壓力為10噸的條件下熱壓燒結30min，然後自然冷卻，得到前驅體；
步驟四、將步驟三中所述前軀體置於化學氣相沉積爐內，以甲烷和水蒸氣的混合氣體為反應氣體，對前軀體進行化學氣相沉積，得到高緻密性高導熱鎢銅材料；所述甲烷和水蒸氣的混合氣體中甲烷的體積百分含量為70％，餘量為水蒸氣，氣體流量為60cc/min，化學氣相沉積的溫度為600℃，時間為10min。
本實施例製備的鎢銅材料的密實度為98.4％，熱導率為220w/m·k，熱膨脹係數為4.3×10-6/k，拉伸強度為680mpa，硬度為180hv。
實施例2
本實施例的鎢銅材料的製備方法，包括以下步驟：
步驟一、將鎢粉置於氫氣爐內進行還原以去除表面的氧化層；所述還原的溫度為1300℃，時間為60min，氫氣流量為40cc/min；
步驟二、以銅靶為濺射靶材，對步驟一中還原後的鎢粉進行磁控濺射，得到複合材料；所述磁控濺射的真空室壓強為3.0pa，保護氣體為氬氣和氯化氫的混合氣體，混合氣體中氬氣的體積百分含量為85％，餘量為氯化氫氣體，磁控濺射的磁感應強度為0.25t，時間為40min；
步驟三、將步驟二中所述複合材料置於熱壓爐內，在氬氣保護下，溫度為1550℃，壓力為12噸的條件下熱壓燒結40min，然後自然冷卻，得到前驅體；
步驟四、將步驟三中所述前軀體置於化學氣相沉積爐內，以甲烷和水蒸氣的混合氣體為反應氣體，對前軀體進行化學氣相沉積，得到高緻密性高導熱鎢銅材料；所述甲烷和水蒸氣的混合氣體中甲烷的體積百分含量為80％，餘量為水蒸氣，氣體流量為70cc/min，化學氣相沉積的溫度為700℃，時間為20min。
本實施例製備的鎢銅材料的密實度為98.3％，熱導率為260w/m·k，熱膨脹係數為4.7×10-6/k，拉伸強度為692mpa，硬度為182hv。
實施例3
本實施例的鎢銅材料的製備方法，包括以下步驟：
步驟一、將鎢粉置於氫氣爐內進行還原以去除表面的氧化層；所述還原的溫度為1500℃，時間為90min，氫氣流量為50cc/min；
步驟二、以銅靶為濺射靶材，對步驟一中還原後的鎢粉進行磁控濺射，得到複合材料；所述磁控濺射的真空室壓強為9.0pa，保護氣體為氬氣和氯化氫的混合氣體，混合氣體中氬氣的體積百分含量為90％，餘量為氯化氫氣體，磁控濺射的磁感應強度為0.3t，時間為60min；
步驟三、將步驟二中所述複合材料置於熱壓爐內，在氬氣保護下，溫度為1600℃，壓力為15噸的條件下熱壓燒結60min，然後自然冷卻，得到前驅體；
步驟四、將步驟三中所述前軀體置於化學氣相沉積爐內，以甲烷和水蒸氣的混合氣體為反應氣體，對前軀體進行化學氣相沉積，得到高緻密性高導熱鎢銅材料；所述甲烷和水蒸氣的混合氣體中甲烷的體積百分含量為90％，餘量為水蒸氣，氣體流量為90cc/min，化學氣相沉積的溫度為800℃，時間為30min。
本實施例製備的鎢銅材料的密實度為98.8％，熱導率為300w/m·k，熱膨脹係數為4.3×10-6/k，拉伸強度為690mpa，硬度為186hv。
實施例4
本實施例的鎢銅材料的製備方法，包括以下步驟：
步驟一、將鎢粉置於氫氣爐內進行還原以去除表面的氧化層；所述還原的溫度為1400℃，時間為70min，氫氣流量為35cc/min；
步驟二、以銅靶為濺射靶材，對步驟一中還原後的鎢粉進行磁控濺射，得到複合材料；所述磁控濺射的真空室壓強為5.0pa，保護氣體為氬氣和氯化氫的混合氣體，混合氣體中氬氣的體積百分含量為80％，餘量為氯化氫氣體，磁控濺射的磁感應強度為0.3t，時間為50min；
步驟三、將步驟二中所述複合材料置於熱壓爐內，在氬氣保護下，溫度為1600℃，壓力為13噸的條件下熱壓燒結50min，然後自然冷卻，得到前驅體；
步驟四、將步驟三中所述前軀體置於化學氣相沉積爐內，以甲烷和水蒸氣的混合氣體為反應氣體，對前軀體進行化學氣相沉積，得到高緻密性高導熱鎢銅材料；所述甲烷和水蒸氣的混合氣體中甲烷的體積百分含量為70％，餘量為水蒸氣，氣體流量為80cc/min，化學氣相沉積的溫度為650℃，時間為20min。
本實施例製備的鎢銅材料的密實度為99.1％，熱導率為280w/m·k，熱膨脹係數為4.5×10-6/k，拉伸強度為685mpa，硬度為185hv。
實施例5
本實施例的鎢銅材料的製備方法，包括以下步驟：
步驟一、將鎢粉置於氫氣爐內進行還原以去除表面的氧化層；所述還原的溫度為1500℃，時間為30min，氫氣流量為40cc/min；
步驟二、以銅靶為濺射靶材，對步驟一中還原後的鎢粉進行磁控濺射，得到複合材料；所述磁控濺射的真空室壓強為1.0pa，保護氣體為氬氣和氯化氫的混合氣體，混合氣體中氬氣的體積百分含量為90％，餘量為氯化氫氣體，磁控濺射的磁感應強度為0.3t，時間為30min；
步驟三、將步驟二中所述複合材料置於熱壓爐內，在氬氣保護下，溫度為1500℃，壓力為15噸的條件下熱壓燒結30min，然後自然冷卻，得到前驅體；
步驟四、將步驟三中所述前軀體置於化學氣相沉積爐內，以甲烷和水蒸氣的混合氣體為反應氣體，對前軀體進行化學氣相沉積，得到高緻密性高導熱鎢銅材料；所述甲烷和水蒸氣的混合氣體中甲烷的體積百分含量為85％，餘量為水蒸氣，氣體流量為75cc/min，化學氣相沉積的溫度為750℃，時間為30min。
本實施例製備的鎢銅材料的密實度為99.3％，熱導率為245w/m·k，熱膨脹係數為4.6×10-6/k，拉伸強度為690mpa，硬度為183hv。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。