一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
2024-02-18 04:44:15
一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
【專利摘要】本發明介紹了一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，包括下述步驟：（1）取電感耦合等離子體發射光譜儀、錐形瓶、委託礦物絕緣油樣品、銀粉、濾紙、煤油；（2）將樣品倒入錐形瓶中，加銀粉攪拌、反應得硫化銀混合液。（3）過濾，發射光譜測試硫含量；（4）混合液硫含量與樣品硫含量相減，所得差即為委託礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。本方法採用銀粉與礦物絕緣油中的硫化物混合，測試混合前後油中的硫含量，即可得到油中腐蝕性硫化物含量，從而可以據此更加準確地評價電力設備如變壓器、電抗器的運行狀態，保障電力設備的安全穩定運行。
【專利說明】一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種油品檢測方法，尤其涉及一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法。
【背景技術】
[0002]近年來，出現了許多由於礦物絕緣油中腐蝕性硫含量偏高導致的變壓器和電抗器故障。絕緣油中包含的硫醇、二硫化物等能夠造成變壓器銅繞組的腐蝕，長期運行後會在線圈表面生成硫化亞銅，降低絕緣紙的絕緣性能，嚴重時會導致變壓器絕緣層的擊穿燒毀。目前已知的絕緣油腐蝕性硫試驗法SH/T0304-99和部頒GB/T25961-2010標準僅能用來對是否含有腐蝕性硫進行定性分析而缺乏定量檢測，因此，亟待建立腐蝕性硫的定量檢測方法，才能有效地掌握油品對變壓器線圈腐蝕的程度，這一點，對變壓器、電抗器等油浸式設備的安全穩定運行具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是，針對已知技術普遍存在的缺陷，提供一種改進的定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，以便能夠掌握油品對變壓器線圈腐蝕的程度，準確評價電氣設備的狀態，從而能為該設備的安全運行提供保障。
[0004]本發明的技術方案是，所提供的一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法包括下述工藝步驟:
[0005](I)、取電感耦合等離子體發射光譜儀一臺、錐形瓶一隻、委託礦物絕緣油樣品150mL?250mL、銀粉I?3g、耗材濾紙一張、耗材不含硫化物的煤油IOOmL ；
[0006](2)、將步驟(I)所取委託礦物絕緣油樣品倒入步驟(I)所取錐形瓶中，並向所述錐形瓶中加入步驟(I)所取銀粉，然後置於150°c溫度環境中連續攪拌、反應4?8小時得硫化銀混合液，其反應式為；
[0007]Ag+RS — AgS
[0008]式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀。
[0009](3 )、使用步驟(I)所取濾紙過濾步驟(2 )所得硫化銀混合液3次，啟動步驟(I)所取電感耦合等離子體發射光譜儀發射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委託礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發射光譜測定硫含量的具體方法為:
[0010](3.1)、使用常規方法，將委託礦物絕緣油樣品實施煤油稀釋並配製成Omg/L，lmg/L，I Omg/L, 100mg/L的標樣進行光譜測試，所得數據逐一記錄並建立標準曲線；
[0011](3.2)、取Iml步驟(I)所取委託礦物絕緣油樣品用步驟(I)所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然後使用步驟(3.1)同樣的方法進行光譜測試，用所得測試結果乘以10得到委託礦物絕緣油樣品的硫含量；
[0012](4)、將步驟(3)所測得的混合液硫含量與委託礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委託礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。[0013]本發明的有益效果是:銀與銅相比，其腐蝕性硫化物的反應速度更快，所需的活化能更低，能夠有效縮短反應時間、溫度，故採用銀粉與礦物絕緣油中的硫化物混合，測試混合前後油中的硫含量，即可得到油中腐蝕性硫化物含量，從而可以據此更加準確地評價電力設備如變壓器、電抗器的運行狀態，保障電力設備的安全穩定運行。
【具體實施方式】
[0014]實施例1:
[0015](I)、取電感耦合等離子體發射光譜儀一臺、錐形瓶一隻、委託礦物絕緣油樣品150mL、銀粉lg、濾紙一張、不含硫化物的煤油100mL。所使用電感耦合等離子體發射光譜儀為美國產ICAP6300型熱電光譜儀；
[0016](2)、將步驟(I)所取委託礦物絕緣油樣品倒入步驟(I)所取錐形瓶中，並向所述錐形瓶中加入步驟(I)所取銀粉，然後置於150°c溫度環境中連續攪拌、反應4?8小時得硫化銀混合液，其反應式為；
[0017]Ag+RS — AgS
[0018]式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀。
[0019](3 )、使用步驟(I)所取濾紙過濾步驟(2 )所得硫化銀混合液3次，啟動步驟(I)所取電感耦合等離子體發射光譜儀發射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委託礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發射光譜測定硫含量的具體方法為:
[0020](3.1)、使用常規方法，將委託礦物絕緣油樣品實施煤油稀釋並配製成Omg/L，lmg/L，I Omg/L, 100mg/L的標樣進行光譜測試，所得數據逐一記錄並建立標準曲線；
[0021](3.2)、取Iml步驟(I)所取委託礦物絕緣油樣品用步驟(I)所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然後使用步驟(3.1)同樣的方法進行光譜測試，用所得測試結果乘以10得到委託礦物絕緣油樣品的硫含量；
[0022](4)、將步驟(3)所測得的混合液硫含量與委託礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委託礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。
[0023]實施例2:
[0024](I)、取電感耦合等離子體發射光譜儀一臺、錐形瓶一隻、委託礦物絕緣油樣品250mL、銀粉3g、濾紙一張、不含硫化物的煤油100mL。所使用電感耦合等離子體發射光譜儀為美國產ICAP6300型熱電光譜儀；
[0025]步驟(2)?(4)同實施例1。
【權利要求】
1.一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，該方法包括下述步驟: (1)、取電感耦合等離子體發射光譜儀一臺、錐形瓶一隻、委託礦物絕緣油樣品150mL~250mL、銀粉I~3g、耗材濾紙一張、耗材不含硫化物的煤油IOOmL ； (2)、將步驟(1)所取委託礦物絕緣油樣品倒入步驟(1)所取錐形瓶中，並向所述錐形瓶中加入步驟(1)所取銀粉，然後置於150°C溫度環境中連續攪拌、反應4~8小時得硫化銀混合液，其反應式為；
Ag+RS — AgS 式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀， (3 )、使用步驟(1)所取濾紙過濾步驟(2 )所得硫化銀混合液3次，啟動步驟(1)所取電感耦合等離子體發射光譜儀發射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委託礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發射光譜測定硫含量的具體方法為: (3.1)、使用常規方法，將委託礦物絕緣油樣品實施煤油稀釋並配製成0mg/L，lmg/L，10mg/L, 100mg/L的標樣進行光譜測試，所得數據逐一記錄並建立標準曲線； (3.2)、取Iml步驟(1)所取委託礦物絕緣油樣品用步驟(1)所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然後使用步驟(3.1)同樣的方法進行光譜測試，用所得測試結果乘以10得到委託礦物絕緣油樣品的硫含量； (4)、將步驟(3)所測得的混合液硫含量與委託礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委託礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。
【文檔編號】G01N21/71GK103969246SQ201410216222
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月21日 優先權日:2014年5月21日
【發明者】萬濤, 馮兵, 何鐵祥, 周舟, 常燕, 龔尚昆, 劉小玲 申請人:國家電網公司, 國網湖南省電力公司, 國網湖南省電力公司電力科學研究院