一種具有導電阻燃作用錫銻氧化物及其製備方法
2024-01-23 07:40:15 1
一種具有導電阻燃作用錫銻氧化物及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種具有導電阻燃作用錫銻氧化物的製備方法。以無水乙醇與N，N-二甲基甲醯胺作溶劑，將錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮配製成混合溶液，調節溶液pH值使之析出形成膠體或懸浮液；將反應物膠體或懸浮液在高壓釜中進行溶劑熱反應，收集固相物質用水及無水乙醇洗滌後即可得到SnxSbyOz一維微納米物相的錫銻氧化物。本方法工藝簡單，不需要複雜的工藝和設備，易於工業化生產。
【專利說明】一種具有導電阻燃作用錫銻氧化物及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種具有導電阻燃作用錫銻氧化物的製備方法，屬於無機材料和功能材料製備工藝【技術領域】。
技術背景
[0002]SnO2是η型寬禁帶半導體材料，因其特殊的氣敏，透光和導電特性，成為製備氣敏元件，透明電極的理想材料，從而在構造氣敏傳感器、發光二極體、平板顯示器和薄膜太陽能電池等方面得到廣泛的應用。但純SnO2的電阻通常較高，一般通過在SnO2中摻入少量Sb，In或Pb等離子來降低SnO2的電阻率並保持其良好的可見光透過率，摻雜SnO2以其優良的光學、電學性能和高的化學穩定性，被廣泛地應用於太陽能電池、液晶顯示、電致發光等領域中。
[0003]一維材料比零維和二維材料具有更優越的物理和電學性能，對SnO2 —維結構進行摻雜，可以提高電子傳輸和光子激發效率，改善SnO2材料傳感器的氣體敏感度等。
[0004]本發明提供一種 簡單易行的方法成功製備出長徑比高的具有SnxSbyOz—維微納米物相的錫銻氧化物。
【發明內容】
[0005]本發明的一維微納米錫銻氧化物通過溶劑熱合成法製得。該方法適用性廣泛、條件溫和、工藝簡單，易於工業化生產。
[0006]本發明製備一維微納米錫銻氧化物的方法包括以下步驟:
配置錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，攪拌條件下調節溶液PH值，使反應物析出形成膠體或懸浮液。無水乙醇與N，N-二甲基甲醯胺作溶劑，無水乙醇與N，N-二甲基甲醯胺的體積比為1:20-1:2，錫鹽及銻鹽濃度濃度為0.01-0.5mol.L—1，銻錫摩爾比為1:100-5:1，聚乙烯吡咯烷酮濃度為0.10-10 g/L,溶液pH值為8_14。
[0007]然後將反應物膠體或懸浮液轉移到有聚四氟乙烯內襯的密閉反應釜中，在80-200°C反應4-24小時，最後將所得固相產物用水及無水乙醇洗滌，除去水溶性物質，即可得到一維微納米錫銻氧化物。
[0008]本發明所製得的一維微納米錫銻氧化物，平均直徑為10 μ m,平均長度為100 μ m。
[0009]具體實施方法
下面通過實施例對本發明作進一步說明。
[0010]實施例1:
配置SnCl4、SbCl3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，溶劑為體積比為1:2的無水乙醇與N，N- 二甲基甲醯胺，SnCl4和SbCl3的濃度為0.1Omol.L—1，聚乙烯吡咯烷酮的濃度5 g/L。在不斷攪拌的條件下，調節溶液pH值為11，形成懸浮液。在密封反應釜中加熱到100°C，保溫12小時。收集反應生成的固相物質，經過分離、洗滌後得到灰白色粉末狀產物。產物X射線衍射峰與標準譜庫中正方晶系Sn918Sbltl9O2 (JCPDS, N0.88-2348)匹配；經掃描電子顯微鏡分析為針狀結構，直徑約為10 μ m,長度約為100 μ m。
[0011]實施例2:
配置SnCl4、SbCl3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，溶劑為體積比為1:2的無水乙醇與N，N- 二甲基甲醯胺，SnCl4和SbCl3的濃度為0.1Omol.L—1，聚乙烯吡咯烷酮的濃度5 g/L。在不斷攪拌的條件下，調節溶液pH值為11，形成懸浮液。在密封反應釜中加熱到150°C，保溫12小時。收集反應生成的固相物質，經過分離、洗滌後得到灰白色粉末狀產物。產物X射線衍射峰與標準譜庫中正方晶系Sn918Sbltl9O2 (JCPDS, N0.88-2348)匹配；經掃描電子顯 微鏡分析為針狀結構，直徑約為5 μ m,長度約為20 μ m。
【權利要求】
1.一種具有導電阻燃作用錫銻氧化物及其製備方法，其特徵是先將錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮配製成混合溶液，以無水乙醇與N，N- 二甲基甲醯胺作溶劑，再在攪拌條件下調節溶液PH值，使反應物析出形成膠體或懸浮液後，移入高壓釜中反應，收集固相物質用水及無水乙醇洗滌後即可得到錫銻氧化物。
2.如權利要求1所述的具有導電阻燃作用錫銻氧化物，其特徵在於:目標物是一種含SnxSbyOz 一維微納米物相的錫銻氧化物，一維微納米物相的代表性物相為Sn918Sbltl9O2。
3.如權利要求1所述的具有導電阻燃作用錫銻氧化物的製備方法，其特徵在於:反應物中銻鹽:錫鹽摩爾比為1:100-5:1。
4.如權利要求1所述的具有導電阻燃作用錫銻氧化物的製備方法，其特徵在於:無水乙醇與N，N- 二甲基甲醯胺作混合溶劑，無水乙醇與N，N- 二甲基甲醯胺的體積比為1:20-1:2。
5.如權利要求1所述的 具有導電阻燃作用錫銻氧化物的製備方法，其特徵在於:反應物溶液PH值為8-14。
【文檔編號】H01B1/08GK103739015SQ201310239953
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年6月18日 優先權日:2013年6月18日
【發明者】劉魯梅, 田野, 雷楠楠, 胡正水 申請人:青島科技大學, 田野