一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法與流程
2024-02-24 04:08:15 3
本發明涉及薄膜測試領域，特別涉及一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法。
背景技術：
近年來，非極性GaN薄膜成為研究的熱點。與極性GaN薄膜相比，非極性GaN薄膜可以避免薄膜中的量子限制斯塔克效應，可以大幅度提高器件的性能。然而，為了獲得高質量非極性GaN薄膜及器件，目前仍然有許多難題需要解決。其中一個問題就是非極性GaN薄膜的腐蝕研究。非極性GaN薄膜的腐蝕還處於研究的初級階段。相關科研人員發明了腐蝕試劑為熔融KOH、濃磷酸或濃度為2M的KOH溶液的腐蝕方法。其中腐蝕試劑為熔融KOH的腐蝕方法腐蝕之後僅僅能驗證非極性GaN薄膜的各向異性；腐蝕試劑為濃磷酸的腐蝕方法能夠通過控制不同腐蝕溫度從而控制腐蝕後條紋的長度；腐蝕試劑為濃度為2M的KOH溶液時，腐蝕後薄膜表面出現三稜柱。以上技術通過不同的腐蝕試劑，能夠在非極性GaN薄膜上腐蝕出各種不同的腐蝕形貌，最終應用於各種領域。
以上不同試劑的腐蝕方法各有各自的特點，但是在實際的應用中仍然需要許多改進才能達到使用的效果。由於不用腐蝕試劑的腐蝕機理不盡相同，腐蝕機理複雜，缺乏系統科學的理論模型，使得腐蝕研究困難重重。而且經過上述腐蝕試劑腐蝕之後的效果不理想，難以把腐蝕運用於實際中。比如，在極性GaN薄膜的腐蝕領域，相關科研人員可以通過腐蝕計算出薄膜中的刃位錯、螺位錯和混合位錯。但是在非極性GaN薄膜的腐蝕領域中，卻沒有相關的測試薄膜穿透位錯和堆垛層錯的方法。
因此亟需選擇合適的腐蝕方法，在非極性GaN薄膜表面腐蝕出特定形貌，從而計算出非極性GaN薄膜的穿透位錯和堆垛層錯，幫助進行非極性GaN的表徵。
技術實現要素：
為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在於提供一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，方法簡單，結果準確可靠；根據不同的腐蝕時間，可以計算薄膜不同厚度處的缺陷密度。
本發明的目的通過以下技術方案實現：
一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，包括以下步驟：
（1）採用飽和KOH溶液腐蝕非極性GaN薄膜，腐蝕時間為2～20min；
（2）清洗腐蝕後的非極性GaN薄膜；
（3）對清洗後的非極性GaN薄膜進行SEM或者AFM測試，測定非極性GaN薄膜的腐蝕坑數量或三稜柱缺陷的數量；
（4）計算薄膜缺陷密度：
穿透位錯密度的計算：穿透位錯密度=腐蝕坑數量/非極性GaN薄膜總面積；
堆垛層錯密度的計算：堆垛層錯密度=三稜柱總數/非極性GaN薄膜上垂直於稜柱高度方向的直線長度。
當測定透位錯密度時，步驟（1）中腐蝕溫度為60～80℃；當測定堆垛層錯密度時，步驟（1）中的腐蝕溫度為110～140℃。
步驟（1）所述採用飽和KOH溶液腐蝕非極性GaN薄膜，具體為：
將非極性GaN薄膜正面朝上放入腐蝕試劑中腐蝕，腐蝕期間保持溶液溫度不變。
步驟（1）所述飽和KOH溶液的製備過程如下：
將過量KOH固體放入坩堝中，加入去離子水進行混合，製成飽和KOH溶液；將盛有飽和KOH溶液的坩堝置於加熱板上，帶加熱到腐蝕溫度後保溫10～15min以待溫度恆定。
步驟（2）所述清洗腐蝕後的非極性GaN薄膜，具體為：
到達腐蝕時間後，從溶液中取出非極性GaN薄膜；用去離子水清洗，進行超聲清洗，以去除表面汙染物；用氮氣乾燥後，放入擦鏡紙包好待用。
所述非極性GaN薄膜為由脈衝雷射沉積技術製備的非極性GaN薄膜。
與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：
（1）本發明計算位錯的方法簡單，結果準確可靠；根據不同的腐蝕時間，可以計算薄膜不同厚度處的缺陷密度；能夠應用於非極性a面GaN缺陷表徵，為非極性GaN的應用奠定基礎。。
（2）本發明通過飽和KOH溶液腐蝕，設備和操作簡單，安全可靠，並能有效提升非極性GaN的腐蝕效果，獲得清晰、典型的位錯腐蝕形貌。
（3）本發明使用不同的腐蝕溫度對非極性GaN進行腐蝕，能夠腐蝕出不同種類的位錯形貌，從而分別計算穿透位錯和堆垛層錯的密度。
附圖說明
圖1為本發明的非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法的流程圖。
圖2（a）為本發明的實施例1的在80℃下腐蝕的非極性GaN薄膜的SEM圖。
圖2（b）為本發明的實施例1的在120℃下腐蝕的非極性GaN薄膜的SEM圖。
圖3（a）為本發明的實施例1的穿透位錯的腐蝕機理示意圖。
圖3（b）為本發明的實施例1的堆垛層錯的腐蝕機理示意圖。
具體實施方式
下面結合實施例，對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。
實施例1
本實施例的非極性GaN有脈衝雷射沉澱技術製備而成。其工藝是先用酒精和去離子水把直徑為2英寸的r面藍寶石襯底清洗乾淨，以去除它表面的汙染物。待藍寶石乾燥之後，把它放在一個超高真空的裝載室裡，在1.0在一個-8Torr和200℃下脫氣處理10min。然後把處理完畢的藍寶石襯底傳輸到壓力為5然後把處理完畢的藍寶石的超真空生長室裡，在850℃下退火30min。退火完成之後，藍寶石襯底在氮等離子體氛圍下，在壓力為4mTorr，溫度為850℃，功率為500W下進行氮化30min。之後，使用KrF準分子雷射束(分子雷射束r，藍寶石襯底在氮等離子體對GaN陶瓷靶(純度為99.99%)進行轟擊，使其消融形成高能等離子體，其中雷射束的雷射能量是220mJ/pulse，脈衝重複率是30Hz。燒蝕出來的物質直接在襯底上凝結成膜，襯底與GaN陶瓷靶之間的距離是8cm。使用這種工藝流程在r面藍寶石襯底上生長一層GaN低溫緩衝層，他的工藝參數是500℃和10min。然後再在緩衝層上面生長厚度為500nm的非極性a面GaN薄膜。薄膜生長完成之後，用金剛筆將GaN薄膜圓片裂成70mm×70mm的正方形小片，作為待腐蝕樣品準備。
如圖1所示，本實施例的非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，具體如下：
(1)腐蝕試劑的製備
將過量KOH固體放入坩堝中，加入去離子水進行混合，製成飽和KOH溶液；將盛有飽和KOH溶液的坩堝置於加熱板上，帶加熱到指定溫度後保溫10min以待溫度恆定；計算穿透位錯和堆垛層錯分別採用不同的腐蝕溫度，為80℃和140℃；
(2)對非極性GaN進行腐蝕
將非極性GaN正面朝上放入腐蝕試劑中腐蝕；腐蝕期間保持溶液溫度不變；
(3)取出樣品
腐蝕時間到達10min後，從溶液中取出樣品；用去離子水清洗，進行超聲清洗，以去除表面汙染物；用氮氣對樣品乾燥後，放入擦鏡紙包好；放入樣品袋並編號；
(4)進行SEM或者AFM測試
對樣品進行掃描電子顯微鏡測試。分別在80和120℃腐蝕10min樣品的SEM 4萬倍下拍照，如圖2（a）～（b）所示；
(5)計算薄膜缺陷密度
不同類型位錯的腐蝕機理示意圖如圖3（a）～（b）所示。不同類型的位錯形成的腐蝕形貌是不同的。當對穿透位錯優先腐蝕時，形成的是三角形腐蝕坑；當對堆垛層錯優先腐蝕時，獲得的是三稜柱形貌。根據樣品的SEM表面形貌圖，通過計算非極性GaN薄膜表面的三角形腐蝕坑密度，即腐蝕坑總數/總面積，得出穿透位錯密度為7.29×108cm-2；通過計算非極性GaN薄膜表面的三稜柱密度密度，三稜柱總數/非極性GaN薄膜上垂直於稜柱高度方向的直線長度（如圖2（b）所示的白色線條），得出堆垛層錯密度為8.48×104cm-1。這些結果與X射線衍射儀和高分辨投射電鏡的結果相近。
實施例2
本實施例的非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，具體如下：
(1)腐蝕試劑的製備
將過量KOH固體放入坩堝中，加入去離子水進行混合，製成飽和KOH溶液；將盛有飽和KOH溶液的坩堝置於加熱板上，帶加熱到指定溫度後保溫10min以待溫度恆定；計算穿透位錯和堆垛層錯分別採用不同的腐蝕溫度，為75℃和130℃；
(2)對非極性GaN進行腐蝕
將非極性GaN正面朝上放入腐蝕試劑中腐蝕；腐蝕期間保持溶液溫度不變；
(3)取出樣品
腐蝕時間到達12min後，從溶液中取出樣品；用去離子水清洗，進行超聲清洗，以去除表面汙染物；用氮氣對樣品乾燥後，放入擦鏡紙包好；放入樣品袋並編號；
(4)進行AFM測試
對樣品進行原子力顯微鏡(AFM)測試，測定非極性GaN薄膜的腐蝕坑數量或三稜柱缺陷的數量；
(5)計算薄膜缺陷密度
根據樣品的AFM表面形貌圖，分別計算穿透位錯和堆垛層錯的密度；
穿透位錯密度的計算：穿透位錯密度=腐蝕坑數量/非極性GaN薄膜總面積，穿透位錯密度為8.56×108cm-2；堆垛層錯密度的計算：堆垛層錯密度=三稜柱總數/非極性GaN薄膜上垂直於稜柱高度方向的直線長度，堆垛層錯密度9.65×104cm-1。
上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受所述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。