一種由山楂葉總黃酮製成的凍乾粉針劑的製作方法

2024-01-27 10:04:15 1

專利名稱：一種由山楂葉總黃酮製成的凍乾粉針劑的製作方法
技術領域：
山楂葉中含有豐富的黃酮類化合物，主要成分有牡荊素鼠李糖甙、金絲桃甙等，具有活血化瘀，宣痺通脈等作用。藥理和臨床表明上述兩種黃酮類化合物和山楂葉總黃酮提取物對治療心血管疾病有明顯的作用，可以製成防治心血管疾病的藥品。
背景技術：
目前上市的以山楂葉總黃酮為功效成分治療冠心病、心絞痛的藥物製劑有片劑和硬膠囊，尚未見到山楂葉總黃酮凍乾粉針劑。藥效實驗證明山楂葉總黃酮凍乾粉針劑具有活血化瘀，理氣舒絡，宣通心脈的功能，對治療胸悶憋氣，心悸之冠心病、心絞痛有顯著的療效。

發明內容
本發明首次提出以山楂葉為原料，通過稀乙醇浸提、有機溶劑萃取、聚醯胺大孔樹脂柱精製等工藝提取山楂葉總黃酮並製成凍乾粉針劑。


(無附圖)具體實施方式
山楂葉總黃酮提取工藝凍乾粉針劑的製備(1)將山楂葉放入提取罐內，加入為藥材重量7-10倍量的45％-60％的乙醇，於60℃浸提5小時，過濾，藥渣再按上述方法提取一遍，合併濾液，回收乙醇，濾液減壓濃縮至生藥量(1∶2)，冷藏靜置48小時。
(2)取上清液減壓濃縮至稠浸膏比重為1.20-1.30(熱測)，取2倍體積的水飽和的正丁醇萃取濃縮反覆幾次，減壓回收正丁醇，加少量水溶液溶解至d＝1.08，調PH至中性，通過淨化的聚醯胺大孔樹脂柱後，減壓回收至浸膏比重為1.02-1.03(熱測)，噴霧乾燥，用「備註」中的方法檢測，得到總黃酮含量達70％以上的棕紅色粉末。
(3)將上述粉末用適量蒸餾水溶解，加入適量的無水碳酸鈉和丙二醇，稀釋到濃度10mg/ml，調節PH至7.0，再過濾至澄明。100℃，40分鐘熱處理後冷藏48hr。藥液經製備好的有碳層的布氏漏鬥中減壓過濾，再用微孔濾膜過濾後分裝於各種規格的滅菌安瓿中，置冷凍乾燥箱中冷凍乾燥後，封口製成。
備註提取工藝中總黃酮含量的測定方法1、對照品溶液的製備精密稱取在120℃減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品200mg，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，至水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得(每1ml中含無水蘆丁0.2mg)。
2、標準曲線的製備精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml與6.0ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5％亞硝酸鈉溶液1ml，使混勻，放置6分鐘，加10％硝酸鋁溶液光光度法在500nm的波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製標準曲線。
3、測定法取噴霧乾燥後所得的粉末約1g，於60℃乾燥6小時，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚120ml，加熱回流至提取液無色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，移置100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液併入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標準曲線製備項下的方法，自「加水至6ml」起依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(μg)，計算，即得。
權利要求
1.一種由山楂樹葉總黃酮為功效成分製成的凍乾粉製劑，其特徵在於以山楂葉為原料，製成山楂葉總黃酮凍乾粉針劑。
2.據權利要求書1中所述的針劑，包括各種規格的粉針劑。
3.據權利要求書1中所述的山楂樹葉總黃酮，其提取工藝可以是通過稀乙醇浸提、有機溶劑萃取、聚醯胺大孔樹脂柱等方法處理後精製製成，也可以採取其它的工藝製成。
4.據權利要求書3中所述的山楂葉總黃酮在製備過程中，稀乙醇的濃度為45％-60％、有機溶劑為正丁醇，精製柱為聚醯胺大孔樹脂柱。
全文摘要
本發明涉及一種由山楂葉總黃酮製成的凍乾粉針劑。其技術特點是通過稀乙醇浸提、聚醯胺大孔樹脂柱或大孔樹脂柱精製、有機溶劑萃取等工藝提取山楂葉總黃酮並製成凍乾粉針劑。
文檔編號A61P9/10GK1488354SQ0310913
公開日2004年4月14日 申請日期2003年4月4日 優先權日2003年4月4日
發明者曹凱, 曹 凱 申請人:靳玉群