一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法與流程
2024-01-26 23:53:15 1
本發明涉及一種苯氧乙酸鈉的製備方法，尤其涉及一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法。
背景技術：
因為苯酚價格比氯乙酸貴，所以現有的苯氧乙酸納的生產工藝是氯乙酸對苯酚過量，使得苯酚能夠完全反應。但是在鹼性條件下氯乙酸會發生嚴重的水解，並不能使苯酚完全反應，導致產生大量含有苯酚和氯乙酸的廢水，劇毒的氯乙酸和苯酚會對環境造成很大的破壞。
技術實現要素：
本發明實施例所要解決的技術問題在於，針對現在苯氧乙酸的生產工藝導致原材料轉化率低，並會產生大量劇毒廢水，危害環境的情況，提出了一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法。
為了解決上述技術問題，本發明實施例提供了一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法，該一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法包括：(1)使用氯乙酸和碳酸鈉合成氯乙酸鈉，按照如下重量份稱取原料：氯乙酸284、水384、碳酸鈉159，在常溫下先將氯乙酸溶解在水中，再加入碳酸鈉固體，加熱攪拌至反應完全，再降溫冷卻至室溫，獲得氯乙酸鈉的飽和溶液；(2)使用步驟(1)製備的氯乙酸鈉飽和溶液、苯酚和40％氫氧化鈉溶液製備苯氧乙酸鈉，按照如下物質的量比例稱取原材料：氯乙酸鈉1、苯酚1.2、氫氧化鈉1.2，混合後加熱加入適量氯苯作為有機相，攪拌至反應完全，降溫至室溫，再進行抽濾分液，獲得濾渣、水相和有機相；(3)提純苯氧乙酸鈉，用氯苯洗滌步驟(2)中獲得的濾渣，濾渣中的苯酚溶解於氯苯，獲得高純度的苯氧乙酸鈉，再在溶解有苯酚的氯苯溶液中加入用以下一批次生產的40％氫氧化鈉溶液並分液，苯酚轉化為苯酚鈉溶解於氫氧化鈉溶液中，用於下一批次生產，氯苯中的苯酚被去除，可以重複運用於下一批次生產中的洗滌濾渣；(4)有機相的處理和重複利用，有機相中主要成分為苯酚鈉，加入適量濃鹽酸中和並分液，有機相中的苯酚鈉被中合成苯酚，用於下一批次的生產；(5)水相的處理和重複利用，向步驟(2)獲得的水相中加入濃鹽酸調節pH＝1，使溶解於其中的苯酚鈉和苯氧乙酸鈉轉化為苯酚和苯氧乙酸，並用氯苯萃取分液，氯苯中的苯酚和苯氧乙酸用於下一批次的生產，水相為氯化鈉溶液。
其中，步驟(1)中，反應溫度小於35℃。
其中，步驟(2)中的反應條件為溶液pH＝12，在92℃的溫度下回流反應0.5小時，停止加熱，加入濃鹽酸中和至pH＝7，降溫至室溫。
其中，步驟(2)中，按照物質的量稱量氯乙酸鈉、苯酚以及氫氧化鈉，第一批次生產時比例為1：1.2：1.2，剩餘生產批次時，比例為1：1：1。
其中，在步驟(2)、步驟(3)以及步驟(4)中，使用氣體保護，避免苯酚被氧化。
其中，氣體保護為使用氮氣或者氬氣進行保護。
實施本發明實施例，具有如下有益效果：本發明的一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法採用苯酚對氯乙酸過量，使得氯乙酸完全反應，並對多餘的苯酚進行回收重複利用，不僅提高了原材料的轉化率，而且產生只含有氯化鈉的廢水，對環境的危害很小。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1是本發明提供的一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法的流程圖。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
請參見圖1，圖1是本發明提供的一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法的流程圖。一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法包括如下步驟：
在步驟S1中，使用氯乙酸和碳酸鈉合成氯乙酸鈉，按照如下重量份稱取原料：氯乙酸284、水384、碳酸鈉159。在常溫下先將氯乙酸溶解在水中，再加入碳酸鈉固體，加熱攪拌至反應完全，加熱溫度不能超過35℃，目的是避免氯乙酸和氯乙酸鈉的水解。再降溫冷卻至室溫，獲得氯乙酸鈉的飽和溶液。反應的化學式為：
在步驟S2中，使用步驟S1製備的氯乙酸鈉飽和溶液、苯酚和40％氫氧化鈉溶液製備苯氧乙酸鈉。按照如下物質的量比例稱取原材料：氯乙酸鈉1、苯酚1.2、氫氧化鈉1.2。混合後加入適量氯苯作為有機相，此時溶液pH＝12，在92℃的溫度下回流反應0.5小時，停止加熱，加入濃鹽酸中和至pH＝7，降溫至室溫。再進行抽濾分液，獲得濾渣、水相和有機相。反應的化學式為：
由化學式可知，氯乙酸鈉、苯酚和氫氧化鈉是按照1：1：1的比例反應的，而添加原料時，氯乙酸鈉、苯酚和氫氧化鈉是按照1：1.2：1.2添加的。也就意味著每次反應後會多餘0.2份的苯酚鈉，此0.2份的苯酚鈉會在後續步驟中被回收重複利用。即僅第一次生產時需要按照1：1.2：1.2的比例添加氯乙酸鈉、苯酚和氫氧化鈉，以後批次生產時只需要按照1：1：1的比例添加，就可以在混合液中達到氯乙酸鈉：苯酚：氫氧化鈉為1：1.2：1.2的效果，保證苯酚過量，使氯乙酸鈉完全反應。
在步驟S3中，提純製得的苯氧乙酸鈉。用氯苯洗滌步驟S2中獲得的濾渣，濾渣中的少量苯酚雜質溶解於氯苯，獲得高純度的苯氧乙酸鈉。再在溶解有苯酚的氯苯溶液中加入用以下一批次生產的40％氫氧化鈉溶液並分液，苯酚轉化為苯酚鈉溶解於氫氧化鈉溶液中，用於下一批次生產，氯苯中的苯酚被去除，可以重複運用於下一批次生產中的洗滌濾渣。
在步驟S4中，對有機相的處理和重複利用。有機相中主要成分為苯酚鈉，加入適量濃鹽酸中和並分液，有機相中的苯酚鈉被中合成苯酚，用於下一批次的生產，作為有機相添加到步驟S2中。
在步驟S5中，對水相的處理和重複利用。向步驟S2獲得的水相中加入濃鹽酸調節pH＝1，使溶解於其中的苯酚鈉和苯氧乙酸鈉轉化為苯酚和苯氧乙酸，並用氯苯萃取分液，氯苯中的苯酚和苯氧乙酸用於下一批次的生產，作為有機相添加到步驟S2中。水相為氯化鈉溶液，可以用於製得工業氯化鈉。剩下的廢水中只含有氯化鈉和極少量的苯酚，容易處理。
在步驟S2、步驟S3以及步驟S4中，使用氣體保護，避免苯酚在空氣中被氧化，使用的氣體保護為使用氮氣或者氬氣進行保護。
實施本發明實施例，具有如下有益效果：本發明的一種全循環苯氧乙酸鈉的製備方法採用苯酚對氯乙酸過量，使得氯乙酸完全反應，並對多餘的苯酚進行回收重複利用，不僅提高了原材料的轉化率，而且產生只含有氯化鈉的廢水，對環境的危害很小。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。