定性鑑別纖維的方法

2023-10-05 14:07:49

定性鑑別纖維的方法
【專利摘要】本發明公開了一種定性鑑別纖維的方法，屬於成分分析【技術領域】。該方法包括以下步驟：建立纖維標樣資料庫：取不同類型的纖維標樣，經粉碎混勻後進行熱重分析，得到不同類型纖維標樣的熱重分析數據，建立纖維標樣資料庫；鑑別判定：將纖維樣品粉碎並混勻，進行熱重分析，獲得該纖維樣品的熱重分析數據，然後與纖維標樣資料庫中的數據進行對比，判定得到該纖維樣品的類型。該方法利用熱重分析對纖維進行分析，獲得其熱重分析數據，利用不同類型纖維具有不同的熱重曲線的特性，實現準確鑑別纖維類型的目的，特別是能夠鑑別高性能纖維，並具有高精度、高效率、低成本的優點，廣泛適用於纖維類型鑑別中。
【專利說明】定性鑑別纖維的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及成分分析【技術領域】，特別是涉及一種定性鑑別纖維的方法。
【背景技術】
[0002]成分分析是紡織產品必不可少的檢測項目。目前常用於定性鑑別紡織纖維的方法有燃燒法、顯微鏡法、化學溶解法、熔點試驗法、紅外光譜分析法等，其中大多數的定性鑑別方法在紡織行業標準FZ/T01057系列中有詳細描述；而常用於定量分析的方法中有物理法(顯微鏡測定法、手工拆分法)和化學溶解法等，這些方法在GB/T2910系列中有詳細描述。
[0003]現行廣泛使用的定性定量方法存在兩種明顯的弊端:人力消耗大和環境汙染嚴重。例如:顯微鏡測定法和手工拆分法需要大量的人力進行操作，並且容易出錯，效率低還存在一定的主觀性。化學溶解法用到大量高濃度無機酸鹼和有機溶劑，產生高腐蝕性的廢液，對環境造成嚴重汙染，同時嚴重危害檢測人員的身體健康。
[0004]同時，隨著新材料的不斷湧現和量產、紡織技術的不斷提高，以及纖維材料的應用在諸多工程【技術領域】的不斷拓展，各種新型纖維如綠色環保纖維、高性能纖維、功能性纖維等新的纖維繫列和品種不斷被開發和利用，而同類纖維產品差別化的趨勢也越來越明顯，纖維產品的這種發展趨勢無疑給纖維成分的定性定量分析技術提出了新的挑戰。纖維成分定性定量分析方法在檢驗效率與環境保護等方面表現出來的不足對纖維成分的定性定量分析技術向更高的層次發展提出了新的要求。

【發明內容】

[0005]基於此，本發明的目的在於克服現有技術的缺陷，提供一種定性鑑別纖維的方法，採用該方法，能夠高效而準確的鑑別纖維的類型。
[0006]為實現上述目的，本發明採取以下技術方案:
[0007]一種定性鑑別纖維的方法，包括以下步驟:
[0008]建立纖維標樣資料庫:
[0009]取不同類型的纖維標樣，經粉碎混勻後進行熱重分析，得到不同類型纖維標樣的熱重分析數據，建立纖維標樣資料庫；
[0010]鑑別判定:
[0011]將纖維樣品粉碎並混勻，進行熱重分析，獲得該纖維樣品的熱重分析數據，然後與纖維標樣資料庫中的數據進行對比，判定得到該纖維樣品的類型。
[0012]本發明的定性鑑別纖維的方法，利用纖維在加熱過程中如發生脫附(吸附)、蒸發、升華、脫水、熱分解或與氣體反應等情況時，都伴隨有重量變化的特性，依靠熱天平對纖維重量在溫度變化過程中的連續監控，獲得纖維樣品重量隨溫度變化關係的曲線稱熱重曲線(TG)。而不同類型的纖維由於其結構和組成不同，其發生脫附(吸附)、蒸發、升華、脫水、熱分解或與氣體反應等情況時的具體溫度是不同的，因此，不同類型的纖維具有不同的熱重曲線。本發明通過對纖維樣品的熱重曲線進行分析，提取其中具有代表性的熱重分析數據，與資料庫中已確定類型纖維標樣的熱重分析數據進行對比，判定得到該纖維樣品的類型，從而實現對纖維樣品快速而準確的鑑別。
[0013]在其中一個實施例中，所述熱重分析數據包括分解階數和最大分解速率溫度。上述熱重分析數據能夠較好的反映纖維重量隨溫度變化的特性，具有代表性強、客觀和準確的優點。
[0014]在其中一個實施例中，所述熱重分析數據由微商計算方法得到。微商計算方法為將熱重曲線對溫度或時間做一階導數的一種方法，採用該方法，能夠更好的體現纖維樣品發生脫附、蒸發、升華、脫水、熱分解或與氣體反應的情況，將熱重曲線中不明顯而又具有代表性的特徵突顯出來，利於後續的分析對比。
[0015]在其中一個實施例中，當所述纖維樣品與某一類型的纖維標樣分解階數相同，並且最大分解速率溫度的差值在±8°C範圍內，則判定所述纖維樣品與該類型的纖維標樣為相同類型。將判定標準設置在此範圍內，是根據大量標準樣品的熱重分析結果所得到。以棉纖維為例，我們對48個不同廠家、不同顏色、不同織物結構的棉纖維進行熱重分析，發現棉纖維的最大分解速率溫度在356-370°C之間，符合棉纖維最大分解速率特徵溫度3630C ±8°C的範圍內。對其他種類的單組分纖維樣品，我們也經過大量的實驗，得到類似的最大分解速率特徵溫度區間差值。據此，我們將最大分解速率溫度的差值在±8°C範圍設定為纖維樣品的判斷依據，能夠最大程度的減少漏判、誤判發生。
[0016]在其中一個實施例中，所述熱重分析的測試條件為:環境氣氛為空氣、氮氣或氦氣，升溫速率為2-20°C /min，最高升溫溫度至少為600°C，吹掃氣流為20-200mL/min。
[0017]在其中一個實施例中，所述熱重分析的測試條件為:環境氣氛為氮氣或氦氣，升溫速率為8-13°C /min，最高升溫溫度至少為800°C，吹掃氣流為80-120mL/min。採用上述測試條件，能夠獲得更具代表性熱重曲線，提高鑑別纖維樣品類型的準確性。
[0018]在其中一個實施例中，所述纖維標樣和纖維樣品粉碎至長度為l_3mm。將纖維樣品短纖化，可以消除因樣品成分不均造成的誤差。並且，如有明顯循環則選取全循環區域做為試樣，再利用球磨機或研磨機將樣品充分短纖化並混合均勻，可最大程度消除因樣品成分不均、測試量小造成的偏差。
[0019]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0020]本發明的定性鑑別纖維的方法，利用熱重分析對纖維進行分析，獲得其熱重分析數據，利用不同類型纖維具有不同熱重曲線的特性，實現準確鑑別纖維類型的目的，特別是能夠鑑別高性能纖維。
[0021]同時，採用該方法鑑別纖維，其檢驗過程綠色環保，無需使用對人體和環境有害的化學試劑，符合當今環保要求。
[0022]並且該方法還可採用自動進樣及採集系統實現樣品的自動測試，從而實現高精度、高效率的纖維檢測，縮減人力成本，減少檢驗成本和檢驗周期，利於推廣應用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1中不同環境氣氛下得到的熱重譜圖；
[0024]圖2為實施例1中不同環境氣氛下得到的微商熱重譜圖；
[0025]圖3為實施例1中不同升溫速率下得到的熱重譜圖；[0026]圖4為實施例1中不同升溫速率下得到的微商熱重譜圖；
[0027]圖5為實施例1中不同最高升溫溫度下得到的常規纖維微商熱重譜圖；
[0028]圖6為實施例1中不同最高升溫溫度下得到的高性能纖維微商熱重譜圖；
[0029]圖7為實施例1中不同吹掃氣流下得到的熱重譜圖；
[0030]圖8為實施例1中不同吹掃氣流下得到的微商熱重譜圖；
[0031]圖9為實施例2中纖維樣品定性鑑別操作流程示意圖；
[0032]圖10為實施例2中棉纖維標樣的熱重譜圖和微商熱重譜圖；
[0033]圖11為實施例2中錦綸纖維標樣的熱重譜圖和微商熱重譜圖；
[0034]圖12為實施例2中腈綸纖維標樣的熱重譜圖和微商熱重譜圖；
[0035]圖13為實施例2中聚酯纖維標樣的熱重譜圖和微商熱重譜圖；
[0036]圖14為實施例2中高密度聚乙烯纖維標樣的熱重譜圖和微商熱重譜圖；
[0037]圖15為實施例2中聚苯硫醚纖維標樣的熱重譜圖和微商熱重譜圖；
[0038]圖16為實施例2中纖維樣品I及棉纖維標樣的微商熱重譜圖；
[0039]圖17為實施例2中纖維樣品2及腈綸纖維標樣的微商熱重譜圖；
[0040]圖18為實施例2中纖維樣品3及聚苯硫醚纖維標樣的微商熱重譜圖；
[0041]圖19為實施例3中纖維樣品4及棉纖維標樣、聚酯纖維標樣的微商熱重譜圖。
【具體實施方式】
[0042]以下結合附圖和具體實施例來詳細說明本發明。
[0043]實施例1熱重分析條件篩選
[0044]一、環境氣氛的篩選。
[0045]選取成分為40%聚酯纖維和60%棉的纖維樣品，將纖維標樣充分短纖化至長度為1-3_，並混合均勻，隨後將上述纖維樣品進行熱重分析，環境氣氛分別為氮氣或空氣，其餘測試條件均為:起始升溫溫度為50°C，最高升溫溫度為800°C，升溫速率為10°C /min，吹掃氣流為100mL/min。
[0046]測試得到的熱重(TG)譜圖和微商熱重(DTG)譜圖如圖1_2所示，從譜圖中可以看出，由於環境氣氛存在差異，在空氣氣氛下，因為是氧化氛圍，存在有機物氧化分解，樣品與氧氣結合氧化，氧的儲存等過程；而在惰性氣氛下則一般僅僅是熱解，比較穩定。所以，如圖2所示，樣品在氮氣氣氛下分解，DTG譜圖中呈現明顯的雙峰現象。而在空氣氣氛下進行試驗，會在500°C時出現第三個峰。普遍認為聚酯纖維在第一階段發生的反應與在氮氣氣氛中的相似，第二個臺階則是第一階段降解產物在空氣中進一步氧化引起。二次分解情況的出現，可能會造成對材料判別時的誤差，降低準確性。
[0047]二、升溫速率的篩選。
[0048]選取成分為40%聚酯纖維和60%棉的纖維樣品，將纖維標樣充分短纖化至長度為l_3mm，並混合均勻，隨後將上述纖維樣品進行熱重分析，升溫速率分別為:2°C /min、5°C /min、10°C /min和20°C /min，其餘測試條件均為:環境氣氛為氮氣，起始升溫溫度為500C，最高升溫溫度為800°C，吹掃氣流為100mL/min。
[0049]測試得到的TG和DTG譜圖如圖3_4所示，從圖4的譜圖中可以看出，2、5、10°C /min的DTG曲線中，代表聚酯纖維含量的峰，即右側峰的峰形態較20°C /min的曲線要清晰和明顯，在相同的數據質量下，升溫速率越大代表越少的測試時間，因此選擇10°c /min是最為合適的升溫速率。
[0050]三、最高升溫溫度的篩選。
[0051]選取常規纖維(腈綸、絲、尼龍、棉、羊毛、氨綸、滌綸)和高性能纖維(芳綸1313、芳綸1414、高密度聚乙烯纖維、聚醯胺纖維、聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維)的樣品，將纖維標樣充分短纖化至長度為1_3_，並混合均勻，隨後將上述纖維樣品進行熱重分析，最高升溫溫度為:800°C，其餘測試條件均為:環境氣氛為氮氣，起始升溫溫度為50°C，升溫速率為:10°C /min,吹掃氣流為 100mL/min。
[0052]測試得到的常規纖維DTG譜圖和高性能纖維DTG譜圖如圖5_6所示，從譜圖中可以看出，如圖5所示，對於常規纖維，600°C的最高溫度已滿足熱重數據DTG曲線的出峰，但是，如圖6所示，對於現在出現得越來越多的高性能纖維，如芳綸纖維(Fang-1313，Fang-1414)、高密度聚乙烯纖維(HDPE)、聚醯胺纖維(PI)、聚苯硫醚纖維(PPS)、聚四氟乙烯纖維(PTFE)等，800°C才能滿足得到完整熱重譜圖的需要。
[0053]四、吹掃氣流的篩選。
[0054]選取成分為40%聚酯纖維和60%棉的纖維樣品，將纖維標樣充分短纖化至長度為l_3mm，並混合均勻，隨後將上述纖維樣品進行熱重分析，吹掃氣流分別為:50mL/min、100mL/min、200mL/min，其餘測試條件均為:環境氣氛為氮氣，起始升溫溫度為50°C，升溫速率為:10°C /min，最高升溫溫度為800°C。
[0055]測試得到的TG和DTG譜圖如圖7_8所示，從譜圖中可以看出，200ml/min吹掃氣流條件下得到的曲線，兩個特徵峰的半峰寬較50ml/min和100ml/min吹掃氣流條件下的曲線要略大，對後續分析不利，因此lOOml/min的吹掃氣流條件對分析鑑定更為有利。
[0056]實施例2
[0057]—種定性鑑別纖維的方法，操作流程如圖9所示，包括以下步驟。:
[0058]I)建立纖維標樣資料庫。
[0059]取不同類型的纖維標樣，在本實施例中，該纖維標樣包括:棉纖維、錦綸纖維、腈綸纖維、聚酯纖維、高密度聚乙烯纖維、聚苯硫醚纖維。本領域技術人員知道，該纖維標樣資料庫中的纖維類型可根據實際檢測需要進行選擇、添加和調整。
[0060]利用球磨機或研磨機將纖維標樣充分短纖化至長度為1-3_，並混合均勻，隨後將上述纖維標樣進行熱重分析，在本實施例中，選取的熱重分析測試條件為:氮氣氣氛，起始升溫溫度為50°C，最高升溫溫度為800°C，升溫速率為10°C /min，吹掃氣流為100mL/min。
[0061]通過上述熱重分析測試，獲得各種纖維標樣的熱重(TG)譜圖，並計算得到各種纖維標樣的微商熱重(DTG)譜圖，結果如圖9-15所示。並由微商熱重譜圖得到表1所示的熱重分析數據，建立纖維標樣資料庫。
[0062]表1各種纖維標樣的熱重分析數據
[0063]
【權利要求】
1.一種定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，包括以下步驟: 建立纖維標樣資料庫: 取不同類型的纖維標樣，經粉碎混勻後進行熱重分析，得到不同類型纖維標樣的熱重分析數據，建立纖維標樣資料庫； 鑑別判定: 將纖維樣品粉碎並混勻，進行熱重分析，獲得該纖維樣品的熱重分析數據，然後與纖維標樣資料庫中的數據進行對比，判定得到該纖維樣品的類型。
2.根據權利要求1所述的定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，所述熱重分析數據包括分解階數和最大分解速率溫度。
3.根據權利要求2所述的定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，所述熱重分析數據由微商計算方法得到。
4.根據權利要求2所述的定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，當所述纖維樣品與某一類型的纖維標樣分解階數相同，並且最大分解速率溫度的差值在±8°C範圍內，則判定所述纖維樣品與該類型的纖維標樣為相同類型。
5.根據權利要求1-4任一項所述的定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，所述熱重分析的測試條件為:環境氣氛為空氣、氮氣或氦氣，升溫速率為2-20°C /min，最高升溫溫度至少為 600°C，吹掃氣流為 20-200mL/min。
6.根據權利要求5所述的定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，所述熱重分析的測試條件為:環境氣氛為氮氣或氦氣，升溫速率為8-13°C /min，最高升溫溫度至少為800°C，吹掃氣流為 80-120mL/min。
7.根據權利要求1所述的定性鑑別纖維的方法，其特徵在於，所述纖維標樣和纖維樣品粉碎至長度為1_3_。
【文檔編號】G01N5/04GK104020072SQ201410235426
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月29日 優先權日:2014年5月29日
【發明者】羅峻, 謝劍飛, 楊欣卉, 王向欽, 湛權, 聶鳳明, 吳淑煥, 陸佳英 申請人:廣州纖維產品檢測研究院